Salve, siete interessati a produrre metilammina?
Ci penso io!
(merito di EHRMANTRAUT per aver avuto l'idea di realizzare questa guida)
per cominciare, ci sono diversi modi per produrre metilammina, per cui i miei preferiti saranno classificati dall'alto (i migliori) al basso (la merda più assoluta).
via della riduzione del nitrometano:
cosa ti serve:
- nitrometano 50 g
-zinco 137,5 g
- 350,6ml 30% HCl
- solvente per la metilammina, ad es. metanolo, acqua (oppure, se si desidera la metilammina, si può usare anche l'idrocloruro HCl)
- 228,6 g di NaOH sciolti in una quantità minima di acqua
in un pallone a fondo tondo a 2 colli dotato di un imbuto di addizione e di un condensatore a riflusso sono stati aggiunti prima 50 g di nitrometano e 137,5 g di zinco
quindi sono stati aggiunti 350,6 ml di HCl al 30% nell'imbuto di addizione e successivamente fatti gocciolare lentamente.
Nel frattempo il solvente è stato messo in frigorifero o in un bagno di ghiaccio per raffreddarlo.
dopo aver aggiunto tutto l'HCl, l'apertura del condensatore a ricadere è stata dotata di un adattatore per gas con un tubo collegato che porta a un becker riempito con il solvente (per una resa leggermente superiore il becker è stato messo in un bagno di ghiaccio).
l'NaOH è stato aggiunto all'imbuto di addizione e aggiunto molto lentamente alla miscela di ristagno.
Una volta completata l'aggiunta della soluzione di NaOH, la miscela di risciacquo è stata portata a riflusso per 5 minuti.
et voilà, ora nel becker c'è una soluzione di metilammina.
(se si vuole che sia azeotropica, è sufficiente destillarla).
Inoltre, se lo si desidera, è possibile ridurre il nitrometano con l'amalgama di Hg/Al.
via del riarrangiamento di hoffman dell'acetammide:
cosa serve:
- ammoniaca
- acido acetico, anche detto aceto
- 20 g di ipocloruro di calcio sciolto in una quantità minima di acqua
- 20 g di NaOH anch'essi disciolti in una quantità minima di acqua
- solvente per la metilammina, ad esempio metanolo, acqua (oppure, se si desidera la metilammina, si può usare anche l'idrocloruro HCl).
Per prima cosa si aggiunge una quantità di aceto in un becker e si aggiunge ammoniaca fino a quando la soluzione diventa basica.
Poi tutta l'acqua e l'ammoniaca in eccesso sono state fatte bollire e il resto della soluzione è stato aggiunto ad un pallone a fondo tondo dotato di un condensatore a riflusso e successivamente fatto rifluire per 3h.
Dopo questa operazione, il condensatore di riflusso è stato sostituito con un adattatore per la distillazione a breve distanza (non mettere acqua nel condensatore per evitare che si intasi), dotato di termometro.
la soluzione è stata ora distillata e il destilato che arriva a meno di 150c è stato scartato.
(se il destilato che arriva a più di 150c non cristallizza nel matraccio di ricezione, basta raschiare il fondo del matraccio con una bacchetta e dovrebbe cristallizzare).
Con l'acetammide ottenuta può iniziare il divertimento della metilammina.
(si può anche iniziare con l'acetammide e saltare tutto questo e iniziare con l'acetammide comprata).
10 g di acetammide sono stati sciolti in una quantità minima di acqua.
Nel frattempo il solvente è stato messo in frigorifero o in un bagno di ghiaccio per raffreddarlo.
la soluzione di acetammide è stata poi trasferita in un matraccio a fondo tondo a 2 colli posto in un bagno di ghiaccio salato e dotato di un imbuto di addizione e di un tappo
la soluzione di ipocloruro di calcio è stata ora messa nell'imbuto di addizione e aggiunta molto lentamente in modo che la temperatura della miscela di ristagno non superi i 10c.
Dopo aver fatto questo, l'intero set up è stato tolto dal bagno di ghiaccio
e poi è stata versata rapidamente la soluzione di NaOH.
(il tappo è stato sostituito da un condensatore a riflusso dotato di un adattatore per gas collegato a un tubo che porta a un becker con il solvente freddo scelto (il becker può essere messo in un bagno di ghiaccio per una resa maggiore) e l'imbuto di aggiunta è stato sostituito da un tappo).
e infine la miscela è stata fatta rifluire per 3 ore.
et voilà ora si ha una soluzione di metilammina nel becker.
(se si vuole una soluzione azeotropica è sufficiente distillarla).
Metodo di decomposizione dell'esammina:
cosa serve:
- 70g di esammina disciolta in 120ml di acqua
-244,3ml di HCl 30%
-NaCO3 disciolto in una quantità minima di acqua
- solvente per la metilammina, ad esempio metanolo, acqua
Per iniziare la soluzione di esammina è stata messa in un pallone a fondo tondo a 2 colli e l'HCl è stato aggiunto lentamente.
Dopo aver aggiunto tutto l'HCl, il matraccio è stato dotato di un termometro e di un sistema di decantazione.
Ora si tratta solo di 1/1 della stessa procedura della via del cloruro di ammonio e della formaldeide.
via del cloruro di ammonio e della formaldeide:
cosa serve:
-100g di cloruro di ammonio
- 208ml di formaldeide al 37% (stabilizzata con metanolo)
-NaCO3 disciolto in una quantità minima di acqua
- solvente per la metilammina, ad esempio metanolo, acqua
Per iniziare, il cloruro di ammonio e la formaldeide sono stati aggiunti a un pallone a fondo tondo a 2 colli dotato di un adattatore per termometro e di un sistema di destillazione e il calore è stato aumentato fino a quando il termometro ha letto circa 100c
dopo che la distillazione è rallentata, è stato applicato il vuoto fino alla fuoriuscita del cloruro di ammonio.
la miscela di ristagno è stata poi lasciata raffreddare in un congelatore e successivamente filtrata (la roba rimasta nel filtro è cloruro di ammonio e può essere riutilizzata per altri cicli).
Questo è stato poi ripetuto 2 volte.
la seconda volta il cloruro di ammonio era ancora in gran parte nel filtro e la terza volta dovrebbe essere per lo più metilammina HCl pura.
Questa metilammina HCl è stata poi ricristallizzata.
infine si è proceduto con la semplice aggiunta della soluzione di NaCO3 e con il gorgogliamento della metilammina attraverso il solvente scelto.
Ho trovato un video su questo metodo:
fin.
Ci penso io!
(merito di EHRMANTRAUT per aver avuto l'idea di realizzare questa guida)
per cominciare, ci sono diversi modi per produrre metilammina, per cui i miei preferiti saranno classificati dall'alto (i migliori) al basso (la merda più assoluta).
via della riduzione del nitrometano:
cosa ti serve:
- nitrometano 50 g
-zinco 137,5 g
- 350,6ml 30% HCl
- solvente per la metilammina, ad es. metanolo, acqua (oppure, se si desidera la metilammina, si può usare anche l'idrocloruro HCl)
- 228,6 g di NaOH sciolti in una quantità minima di acqua
in un pallone a fondo tondo a 2 colli dotato di un imbuto di addizione e di un condensatore a riflusso sono stati aggiunti prima 50 g di nitrometano e 137,5 g di zinco
quindi sono stati aggiunti 350,6 ml di HCl al 30% nell'imbuto di addizione e successivamente fatti gocciolare lentamente.
Nel frattempo il solvente è stato messo in frigorifero o in un bagno di ghiaccio per raffreddarlo.
dopo aver aggiunto tutto l'HCl, l'apertura del condensatore a ricadere è stata dotata di un adattatore per gas con un tubo collegato che porta a un becker riempito con il solvente (per una resa leggermente superiore il becker è stato messo in un bagno di ghiaccio).
l'NaOH è stato aggiunto all'imbuto di addizione e aggiunto molto lentamente alla miscela di ristagno.
Una volta completata l'aggiunta della soluzione di NaOH, la miscela di risciacquo è stata portata a riflusso per 5 minuti.
et voilà, ora nel becker c'è una soluzione di metilammina.
(se si vuole che sia azeotropica, è sufficiente destillarla).
Inoltre, se lo si desidera, è possibile ridurre il nitrometano con l'amalgama di Hg/Al.
via del riarrangiamento di hoffman dell'acetammide:
cosa serve:
- ammoniaca
- acido acetico, anche detto aceto
- 20 g di ipocloruro di calcio sciolto in una quantità minima di acqua
- 20 g di NaOH anch'essi disciolti in una quantità minima di acqua
- solvente per la metilammina, ad esempio metanolo, acqua (oppure, se si desidera la metilammina, si può usare anche l'idrocloruro HCl).
Per prima cosa si aggiunge una quantità di aceto in un becker e si aggiunge ammoniaca fino a quando la soluzione diventa basica.
Poi tutta l'acqua e l'ammoniaca in eccesso sono state fatte bollire e il resto della soluzione è stato aggiunto ad un pallone a fondo tondo dotato di un condensatore a riflusso e successivamente fatto rifluire per 3h.
Dopo questa operazione, il condensatore di riflusso è stato sostituito con un adattatore per la distillazione a breve distanza (non mettere acqua nel condensatore per evitare che si intasi), dotato di termometro.
la soluzione è stata ora distillata e il destilato che arriva a meno di 150c è stato scartato.
(se il destilato che arriva a più di 150c non cristallizza nel matraccio di ricezione, basta raschiare il fondo del matraccio con una bacchetta e dovrebbe cristallizzare).
Con l'acetammide ottenuta può iniziare il divertimento della metilammina.
(si può anche iniziare con l'acetammide e saltare tutto questo e iniziare con l'acetammide comprata).
10 g di acetammide sono stati sciolti in una quantità minima di acqua.
Nel frattempo il solvente è stato messo in frigorifero o in un bagno di ghiaccio per raffreddarlo.
la soluzione di acetammide è stata poi trasferita in un matraccio a fondo tondo a 2 colli posto in un bagno di ghiaccio salato e dotato di un imbuto di addizione e di un tappo
la soluzione di ipocloruro di calcio è stata ora messa nell'imbuto di addizione e aggiunta molto lentamente in modo che la temperatura della miscela di ristagno non superi i 10c.
Dopo aver fatto questo, l'intero set up è stato tolto dal bagno di ghiaccio
e poi è stata versata rapidamente la soluzione di NaOH.
(il tappo è stato sostituito da un condensatore a riflusso dotato di un adattatore per gas collegato a un tubo che porta a un becker con il solvente freddo scelto (il becker può essere messo in un bagno di ghiaccio per una resa maggiore) e l'imbuto di aggiunta è stato sostituito da un tappo).
e infine la miscela è stata fatta rifluire per 3 ore.
et voilà ora si ha una soluzione di metilammina nel becker.
(se si vuole una soluzione azeotropica è sufficiente distillarla).
Metodo di decomposizione dell'esammina:
cosa serve:
- 70g di esammina disciolta in 120ml di acqua
-244,3ml di HCl 30%
-NaCO3 disciolto in una quantità minima di acqua
- solvente per la metilammina, ad esempio metanolo, acqua
Per iniziare la soluzione di esammina è stata messa in un pallone a fondo tondo a 2 colli e l'HCl è stato aggiunto lentamente.
Dopo aver aggiunto tutto l'HCl, il matraccio è stato dotato di un termometro e di un sistema di decantazione.
Ora si tratta solo di 1/1 della stessa procedura della via del cloruro di ammonio e della formaldeide.
via del cloruro di ammonio e della formaldeide:
cosa serve:
-100g di cloruro di ammonio
- 208ml di formaldeide al 37% (stabilizzata con metanolo)
-NaCO3 disciolto in una quantità minima di acqua
- solvente per la metilammina, ad esempio metanolo, acqua
Per iniziare, il cloruro di ammonio e la formaldeide sono stati aggiunti a un pallone a fondo tondo a 2 colli dotato di un adattatore per termometro e di un sistema di destillazione e il calore è stato aumentato fino a quando il termometro ha letto circa 100c
dopo che la distillazione è rallentata, è stato applicato il vuoto fino alla fuoriuscita del cloruro di ammonio.
la miscela di ristagno è stata poi lasciata raffreddare in un congelatore e successivamente filtrata (la roba rimasta nel filtro è cloruro di ammonio e può essere riutilizzata per altri cicli).
Questo è stato poi ripetuto 2 volte.
la seconda volta il cloruro di ammonio era ancora in gran parte nel filtro e la terza volta dovrebbe essere per lo più metilammina HCl pura.
Questa metilammina HCl è stata poi ricristallizzata.
infine si è proceduto con la semplice aggiunta della soluzione di NaCO3 e con il gorgogliamento della metilammina attraverso il solvente scelto.
Ho trovato un video su questo metodo:
fin.