DCM o Toluene per 4-mmc

[1019er]

Vorrei sapere se è possibile che il Toluene da Amazon che viene spedito in 25L Gallon è 1. sicuro da ordinare?
E 2. È possibile utilizzarlo al posto del DCM per l'estrazione?

Se no, è possibile produrre DCM da solo come noob?

 

[loadingST]

Sì, nel periodo in cui lo stavo sintetizzando ho messo un po' di xilene nel dcm per rendere il suo punto di ebollizione un po' più alto con una resa del 70-80% ogni volta.

Ti consiglierei di procurarti un po' di trietilammina per la vite acida e di usare il toluene come unico solvente, non scaldarlo troppo ...

 

[1019er]

Grazie
Quindi i miei ingredienti saranno:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (Toluene)
Metilammina 40% soluzione aq - 200 ml
Acido cloridrico - 50 ml
Acetone secco - 200 ml

Ho capito bene?

Quindi dovrò comprare il 2b4m e la metilammina qui.
Il resto posso procurarmelo legalmente.

Non vedo l'ora di iniziare la sintesi!

 

[w2x3f5]

Hai ragione, la trietilammina aumenta bene la resa, è importante non prenderne in quantità piena, è meglio prendere metilammina 4 mol per mole 2b4m, il toluene e sostanze simili sono solventi ottimali a una temperatura di 60-65 gradi, la sostituzione nucleofila avviene in 2,5 ore. Il diclorometano non è il solvente migliore; produce più sottoprodotti e impurità. È inoltre importante avere la più bassa concentrazione possibile di 2b4m e dell'amminochinone finito nei solventi, in modo da ridurre la probabilità di reazioni collaterali, e il nucleofilo deve essere mantenuto alla sua massima concentrazione nella soluzione.

 

[Wendy]

Immagino che l'ammina butilica possa funzionare, dato che le ammine primarie a catena lunga sono meno reattive, rispetto al MeNH2 come nucleofilo, no? O si finirebbe con una miscela di gruppi alchilici N-metil e N-butil nel prodotto finale?

La trietilammina è perfetta, a causa dell'ostacolo sterico, ma non è disponibile per me.

 

[w2x3f5]

La butilammina è sicuramente una cattiva idea.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 ore in toluene 60c? E a che punto viene aggiunto l'NMP (come mostrato nel video tutorial completo in benzene)?

 

[G.Patton]

Anche il bisolfito di sodio è una buona opzione per la rimozione dell'HBr. Anche un eccesso di metilammina reagisce con l'acido.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patrono

Cosa ne pensate dei suggerimenti scritti sopra?

 

[G.Patton]

Il toluene è già stato menzionato in un argomento dedicato alla sintesi 4-mmc. Può essere utilizzato anche.

 

[Osmosis Vanderwaal]

È possibile ottenere un elenco ordinato dei solventi preferiti? Ho l'acetato di etile, ma non mi piace molto. Non sono riuscito a trovare il DCM attraverso i canali legali, il che mi è sembrato strano perché posso trovare legalmente roba molto più sinistra. Potrei ordinare il toluene, ma vorrei sapere quali sono le mie opzioni.
Come fa la trietilammina ad aumentare la resa? Ho notato che è uno scavenger di acidi. Quale acido stiamo eliminando?

 

[G.Patton]

HBr dopo la reazione di sostituzione nucleofila con la metilammina. Leggete il mio commento precedente.

 

[WillD]

Se necessario, un po' di idrossido di sodio o di potassio può sostituire la trietilammina.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Quindi, per scavenging intendi dire che stai solo neutralizzando l'acido? Non credo che questo avvenga nella sintesi con acetato di etile che hai postato. Dopo la metilammina e il riflusso aggiungo a goccia a goccia una soluzione di NaOH (6 mol? 3 mol) A che ph?

 

[Dr. MMX]

onestamente, il toulene ha un solo vantaggio: è un buon solvente per la prima sintesi, si può imparare più velocemente, credo. Poi, quando si ha una certa conoscenza del processo, si può passare ad altri solventi e vedere quanto sia facile.

Se è la prima volta che si fa una sintesi, credo che sia un'ottima idea. Io ho iniziato in questo modo (non ero cosciente che fosse molto difficile e molto cattivo) ma ho imparato molto velocemente.