Sono curioso di sapere come si prepara una soluzione secca di metanolo/metilammina da usare per la riduzione del boro? Ho letto che qualcuno aggiungeva la soda al metanolo con metilammina HCl, ma non mi sembra corretto.
Il modo più semplice per ottenere una soluzione di metanolo/metilammina
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BTCboss ha postato la leggenda a questo proposito, all'inizio ero scettico ma ha funzionato per me.
ci sono alcune variazioni, tuttavia, non si possono mettere 500 g di metilammina hcl in 2-3 l di metanolo e aspettarsi che funzioni per 1 l di chetone solo perché la matematica lo fa, perché gran parte del gas fuoriesce.
La soluzione.
Finché il metanolo è raffreddato e in abbondanza (6-12 l per litro di chetone) in modo da poter assorbire la maggior quantità possibile di freebase quando viene convertito, circa 1 kg di metilammina hcl si convertirà e conserverà almeno i ~200 g di metilammina freebase necessari per 1 litro di P2P.
Si tratta comunque di una resa scarsa per la freebase, poiché il resto sfugge alla soluzione, ma ha comunque funzionato.
Per me è conveniente.
La reazione produce NaCl, che non influisce sulla reazione, e acqua, quindi è necessario utilizzare una quantità minima di essiccante per assorbire l'acqua prima di ridurre l'immina con NaBH4.
ci sono alcune variazioni, tuttavia, non si possono mettere 500 g di metilammina hcl in 2-3 l di metanolo e aspettarsi che funzioni per 1 l di chetone solo perché la matematica lo fa, perché gran parte del gas fuoriesce.
La soluzione.
Finché il metanolo è raffreddato e in abbondanza (6-12 l per litro di chetone) in modo da poter assorbire la maggior quantità possibile di freebase quando viene convertito, circa 1 kg di metilammina hcl si convertirà e conserverà almeno i ~200 g di metilammina freebase necessari per 1 litro di P2P.
Si tratta comunque di una resa scarsa per la freebase, poiché il resto sfugge alla soluzione, ma ha comunque funzionato.
Per me è conveniente.
La reazione produce NaCl, che non influisce sulla reazione, e acqua, quindi è necessario utilizzare una quantità minima di essiccante per assorbire l'acqua prima di ridurre l'immina con NaBH4.
E naturalmente, come avete detto, si converte in base libera aggiungendo NaOH / soda caustica / liscivia, proprio come si farebbe per convertirla in gas normalmente.
L'altro problema è
La metilammina hcl è scarsamente solubile nel metanolo freddo. Ho sciolto la metilammina a temperatura ambiente sotto forte agitazione, poi ho abbassato la temperatura mantenendo l'agitazione, quindi ho aggiunto NaOH.
L'altro problema è
La metilammina hcl è scarsamente solubile nel metanolo freddo. Ho sciolto la metilammina a temperatura ambiente sotto forte agitazione, poi ho abbassato la temperatura mantenendo l'agitazione, quindi ho aggiunto NaOH.