Efedrone dal cloridrato di efedrina

[G.Patton]

Introduzione

L'efedrina e la pseudoefedrina, comunemente utilizzate nei laboratori clandestini, vengono ossidate sinteticamente con permanganato di potassio per formare il 2-metilamino-1-fenilpropan-1-one. Questo prodotto chetonico della metanfetamina, definito "efedrone", "metacatinone" e "Jeff". Alcune persone sul forum BB sono interessate a questa via di sintesi e ho deciso di pubblicare questo tutorial per fare luce su questo argomento.

Sale cloridrato di efedrone (metacatinone)

Attrezzatura e vetreria.

• Beuta da 2000 mL o matraccio a fondo piatto;
• Agitatore magnetico;
• Imbuto;
• Bilancia da laboratorio (0,1 g-200 g è adatta);
• Generatore di HCl da laboratorio;
• Macchina Rotavap con bagno d'acqua (opzionale);
• Imbuto separatore da 0,5 L;
• Colonna per cromatografia flash con rubinetto (opzionale);
• Bicchieri da 0,5 L (x2), 200 ml (x2) e 100 ml (x3);

Reagenti.

• Cloruro di metilene (DCM) 350 mL;
• Acido acetico glaciale (CH3COOH) 10 mL;
• Acqua distillata 100 mL;
• Permanganato di potassio (KMnO4) 2 g;
• Efedrina cloridrato 2 g;
• Idrogeno solfito di sodio (NaHSO3);
• Idrossido di sodio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
• Acido solforico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl);
• Bicarbonato di sodio (NaHCO3) aq. sln;
• Polvere di allumina (opzionale) ~40 g;
• Esano ~100 mL;

Difficoltà: 2/10

Procedure.

1. Una beuta da 2000 mL, dotata di una barra di agitazione magnetica, è stata caricata con cloruro di metilene (DCM, 200 mL), acido acetico glaciale (CH3COOH, 10 mL), acqua (100 mL), permanganato di potassio (2 g) ed efedrina cloridrato (2 g).

2. La soluzione è stata agitata a temperatura ambiente per 30 minuti. La soluzione è stata agitata a temperatura ambiente per 30 min.

3. È seguita l'aggiunta di una quantità di idrogeno solfito di sodio (NaHSO3) sufficiente a ridurre il biossido di manganese precipitato (MnO2).

4. La fase acquosa è stata resa basica. La fase acquosa è stata resa basica con idrossido di sodio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.), agitata per alcuni minuti e il cloruro di metilene è stato separato con l'aiuto di un imbuto separatore. [questa fase è l'estrazione della base]

5. Lo strato organico è stato estratto con acido solforico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq snl). [questo passaggio è l'estrazione acida]

6. L'isolamento dello strato acido, seguito da una basificazione con bicarbonato di sodio (NaHCO3) aq. sln. e da un'estrazione con cloruro di metilene (DCM, 50 mL, tre volte), ha rimosso il prodotto nella fase organica (strato di DCM).

7. Il solvente (DCM) è stato eliminato. Il solvente (DCM) è stato concentrato per evaporazione rotativa, seguita da cromatografia su colonna (questa fase è facoltativa) attraverso allumina neutra (ossido di alluminio Al2O3) con cloruro di metilene.

8. La rimozione del solvente mediante evaporazione rotativa ha prodotto un liquido incolore che è stato disciolto in esano.

9. L'HCl gassoso è stato gorgogliato nell'esano per far precipitare l'ammina cloridrato e produrre una resa di 1 g (50%) di 2-metilamino-1-fenilpropan-1-one cloridrato [d,l-Efedrone(metacatinone) cloridrato]. Ilchetone enolizzabile darà come risultato il d,l-efedrone racemico.

 

[bigbadbear]

è così bello
In alcuni Paesi, vendono questo al posto della metanfetamina e nessuno noterà la differenza.

 

[HIGGS BOSSON]

Il metacatinone ha un'azione molto breve rispetto alla metanfetamina, quindi un utente esperto può facilmente identificare la sostituzione.

 

[tentamtenztamtad]

dimmi come pulirlo

 

[tinang]

Bella guida! Ho scritto tutte le reazioni che mi aspetto si verifichino.

Per quanto riguarda l'ossidazione:

• L'HCl del sale si dissocia in ioni H+ e Cl-.
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• Il KOH si dissocia in ioni K+ e OH-.

Per quanto riguarda la rimozione del manganese:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• NaOH si dissocia in ioni Na+ e OH- (genera calore)
• OH- si lega a Mn2 => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (ioni)
• Qualsiasi sbilanciamento di Na+ formerà NaOH + H2 (attenzione)
• L'idrogeno gassoso evapora lasciando ioni Na+ e OH-.
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• Na2SO4 si dissocia in ioni 2Na+ e SO4- (ancora una volta fare attenzione all'idrogeno)
• Mn(OH)2 è un solido difficilmente solubile che può essere filtrato.

Per quanto riguarda la rimozione dell'acido:

• H2SO4 si dissocia in ioni HSO4- e H+
• HSO4- si dissocia in ioni SO4²- e H+
• Gli ioni OH- si uniscono agli ioni H+ per creare H2O
• Rimangono ioni H+, Na+, SO4-, SO4²- e Cl- in tracce.
• Si aggiunge NaHCO3 e con gli ioni H+, SO4-, Na+ si ottiene Na2SO4 + H2O + CO2
• La CO2 evapora, lasciando DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO
• Tutti i liquidi possono essere evaporati (DCM, H2O, CH3COOH).
• Na2SO4 è altamente solubile in acqua ma può essere filtrato come solido in DCM.
• È utilizzato nei coloranti alimentari ed è sicuro per il consumo umano in caso di errore.

Dopo aver rimosso Na2SO4 e aver evaporato tutti i liquidi dovrebbe rimanere solo C10H13NO

Vi prego di correggermi se c'è qualcosa di sbagliato, vorrei capire questa reazione nel miglior modo possibile a causa della Mn utilizzata.

Credo anche che si possa fare con una proporzione maggiore di Efedrina e KMnO4 rispetto ai solventi.
Vorrei conoscere l'opinione di G.Patton, dato che potrebbe non essere fattibile per quantità più elevate (10g - 3.5L DCM con questo rapporto).

 

[tinang]

Qui sopra ho scritto un mucchio di informazioni sbagliate perché non avevo compreso appieno la reazione.
Ecco la correzione con alcuni dettagli aggiuntivi:

• Tutti i composti di partenza sono in fase acquosa (H2O e CH3COOH).
• L'efedrone si sposta nello strato organico (DCM) dopo l'ossidazione.
• NaHSO3 ridurrà MnO2 a Mn(OH)2 (solido) e lascerà NaHSO4 (acido)
• NaOH reagirà con gli acidi lasciando CH3COONa e Na2HSO4
• Suggerimento per la separazione: lo strato organico (DCM) si trova sul fondo poiché è più denso.
• Dopo la separazione degli strati ci sarà solo l'efedrone nel DCM in quantità significativa, il resto è fatto per sicurezza (per noi).
• I nostri nuovi strati sono DCM (strato organico) e NaHSO4 (fase acquosa)
• NaHSO4 crea un sale di Efedrone*HSO4 che si scioglie nell'acido e può essere separato, aggiungendo nuovo DCM.
• NaHCO3 rompe il sale HSO4 e neutralizza H2SO4 in Na2HSO4 e H2O.
• La base libera Efedrone viene estratta nello strato organico poiché si scioglie meglio nello strato organico.
• Non si crea idrogeno gassoso in nessuna fase.

Ecco un'immagine con il riepilogo (composti mirati rossi, composti risultanti gialli, composti aggiunti verdi):
]

 

[Donotdon't]

Potete caricare un video per questa sintesi?

 

[badboy345]

molto più facile ottenere il bromopropiofenone come l'efedrone

 

[WillD]

Questo metodo è interessante per chi ha come materia prima le pillole di efedrina.