Sintesi 4mmc fallita

Czeczeczecze

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Ho fatto la sintesi di 4mmc in DCM passo dopo passo come sempre. 1kg 2b4m 5L DCM 2L metilammina, lasciato miscelare per la notte ~8h lavare freebase 2 volte, aggiunto ghiaccio 5L acetone freddo con 500ml 35% hcl e non è successo nulla. Di solito alla fine dell'aggiunta di acetone con hcl la polvere è visibile in tutta la soluzione. questa volta niente. Qualche consiglio? L'intero lotto è fallito?
 

ymaaah

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Capisco cosa intendi, l'olio non è precipitato, giusto? Se sì, basta mettere l'olio in un piatto di pirex e aspettare alcuni giorni, si cristallizzerà ;), dopo, si può purificare con acetone
 

antrax

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Sapete se nel processo di metilazione della base organica è meglio coprire il becher in modo che i fumi della metilammina non fuoriescano o lasciare il coperchio aperto in modo che i fumi fuoriescano?
 

antrax

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8 ore di agitazione? Sintetizzo il bk-MDMA e dopo aver sciolto il precursore CAS 52190-28-0 con DCM e poi aggiungo la soluzione acquosa di metilammina al 40%, agito per 1 ora, poi faccio l'estrazione di acetato di etile, lavo la base libera 3 volte e poi aggiungo la soluzione di HCl e acetone al 35-38% alla base libera e viene sempre fuori l'HCl metilico.
 

rothschild33

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Avete aggiunto il riscaldamento?
 

xile

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@Czeczeczecze:
Lo stesso fratello, non ho mai ottenuto un prodotto dal percorso DCM.
Prova il Toluene o il Benzen come solvente e ricorda di usare lo strato superiore. Acidificare con una miscela di 90% Aceton e 10% HCL (37%).
Si forma subito una polvere che deve essere filtrata.
Quindi ricristallizzare.
 
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