Set-up di gassificazione dell'HCL da vetreria standard

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,308
Solutions
4
Reaction score
881
Points
113
Quindi ero lì, a fare un'estrazione A/B. In seguito dovevo tornare all'acido di Lewis. La forma libera è caustica, liquida e di breve durata. Certo, potevo buttarci dentro un po' di acido cloridrico al 37%, ma non era polare (nafta vm&p) e l'acqua contenuta nell'acido cloridrico significava che non sarebbe precipitato e mi sarei ritrovato con una soluzione polare di
sale acido che avrebbe richiesto più lavoro per essere raccolta. Ecco cosa mi è venuto in mente;

Ecco l'apparecchiatura di base. Una beuta da 1000 ml per l'acido Hcl. Un adattatore di Claisen per facilitare l'imbuto di equalizzazione della pressione sopra di esso, che ha un adattatore da 24/40 a 19/24. Sull'altro braccio dell'adattatore di Claison c'è la porta per il vuoto a 100° di un impianto di distillazione sottovuoto. L'altro lato dell'adattatore è dotato di un tappo 24/40.
T7IGvKfjCH
8B7MKPcUEX

Come vedete, l'imbuto ha ricevuto le clip di kek prima che io avessi finito. La piastra viene usata solo per il morsetto. Non potevo lasciare che questa torre di vetro rimanesse in piedi.
ZcJknLwy34

Il tubo esce dalla porta del vuoto del turndown a 100° e va alla trappola fredda della mia pompa del vuoto, che è riempita di H2So4, per asciugare l'HCL gassoso. Poi esce un altro tubo verso il contenitore della base libera. Ha funzionato bene e ho imparato molto.
1. Quando l'H2So4 colpisce l'HCL (aq) mette in pressione l'intero aggeggio perché c'è una certa resistenza creata dal tubo e dal secondo gorgogliatore. Man mano che la pressione aumentava, l'imbuto acquistava pressione ed era incline a scappare (gocciolare sempre più velocemente). Era necessario un certo sforzo per far gocciolare solo una o due gocce al secondo. Bisognava accenderlo e poi abbassarlo immediatamente, ma non spegnerlo. Il che mi ha gasato tanto quanto l'RM 😪🤧
2. Questo tubo in vinile non è ideale per il gas hcl, avrei dovuto usare il tubo in lattice che ho.
3. La stechiometria non l'ho trovata in rete. Ogni post che ho visto che chiedeva informazioni su questo particolare percorso è stato accolto con "Questo è pericoloso" e "Ti caverai un occhio!". Ho iniziato con un rapporto mole 1/1 che era quasi 3:1 Hcl:H2So4 perché l'Hcl è al 37% e l'H2So4 al 95%. Dopo aver esaurito l'H2So4, ne ho aggiunto più volte fino a quando non ho ottenuto alcuna reazione quando è gocciolato. La quantità era doppia rispetto a quella iniziale. Quindi l'equazione bilanciata è 2:3 H2So4:HCL. Non so quanti litri o metri cubi di gas ho prodotto alla fine, ma si trattava di 150 ml di 37%, ovvero 55 ml di HCL puro in fase acquosa teorica.
4. L'ho sistemato accanto a una finestra con un ventilatore a cassetta che soffiava all'esterno, ma a volte era comunque piuttosto fastidioso. Il gas HCL è più pesante dell'aria, quindi si deposita sul pavimento.
Quindi, ecco a voi. Critiche e critiche sono incoraggiate. Cercherò di rispondere a tutte le vostre domande. Grazie per aver guardato!
P.S. Non ho ancora capito perché le mie foto sono di lato. Non lo erano e poi un giorno lo sono diventate. Se qualcuno sa come risolvere il problema, mi piacerebbe saperlo. 😉
 
Top