Question Aiuto!!! naftonil indolo

charmingcho

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Ho fatto l'indolo naftonico, ma è troppo appiccicoso

Che tipo di solvente si dovrebbe usare per la ricristallizzazione per ottenere un'elevata purezza?
 

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billian1

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Un buon solvente per la cristallizzazione deve avere un'elevata solubilità per il soluto e un elevato recupero potenziale. Ciò significa che il solvente per la cristallizzazione per raffreddamento deve avere un'elevata solubilità per il soluto a una temperatura elevata e una solubilità relativamente bassa a una temperatura bassa (cioè un coefficiente di solubilità a temperatura elevata). La solubilità iniziale determina le dimensioni del cristallizzatore, mentre il coefficiente di temperatura della solubilità determina la resa. Nel caso della cristallizzazione per annegamento, il solvente dovrebbe avere un'elevata solubilità per il soluto, mentre la solubilità dovrebbe diminuire notevolmente quando viene aggiunto l'antisolvente. Le equazioni 2 e 3 possono essere utilizzate per valutare il potenziale di recupero rispettivamente per le cristallizzazioni per raffreddamento e per annegamento. Se hai bisogno di aiuto o hai cambiato idea sull'ordine, mandami un messaggio direttamente a me.
 

G.Patton

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Salve, non capisco la sequenza delle manipolazioni effettuate nell'immagine. Hai aggiunto Na2SO4 nella miscela di strati organici e acqua?

Suggerimento:
SolubilitàMolto solubile in N,N-Dimetilformammide, Solubile in metanolo, Poco solubile in acido acetico glaciale, Molto poco solubile in cloroformio, Praticamente insolubile in acqua.
  • DMF: 30 mg/ml
  • DMSO: 30 mg/ml
  • DMSO: PBS (pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml
 

charmingcho

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Grazie per la risposta. In primo luogo, l'acqua è stata separata con un imbuto di separazione e la soluzione secca (utilizzando Na2SO4) è stata evaporata, ma era appiccicosa.

In secondo luogo, è stato aggiunto Na2SO4 a una soluzione in cui l'acqua e l'EA non erano separati, e si è ottenuto uno strato di EA al di sopra e un solvente è stato evaporato. Il risultato è stato lo stesso appiccicoso.

State dicendo che è bene usare la DMF come solvente quando si ricristallizza?
 

G.Patton

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Probabilmente il vostro prodotto è rovinato. Si può provare ad aggiungere un po' di solvente (DMF o cloroformio), riscaldare la miscela, versarla su una piastra Petri e grattarla con una bacchetta di vetro. Bisogna lasciare che il solvente evapori lentamente. La procedura di grattamento crea centri di cristallizzazione.
 
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