Come si produce l'MDMA
La sintesi che segue non è pensata per essere eseguita da un chimico alle prime armi, anche se non è terribilmente difficile.
Per le descrizioni di come eseguire i procedimenti, è consigliabile acquistare un manuale di riferimento per le procedure di laboratorio
manuale di riferimento per le procedure di laboratorio (o, preferibilmente, di un corso universitario di chimica organica).
Metodo 1
A una miscela ben agitata e raffreddata di 34 g di 30% H202 (perossido di idrogeno) in 150 g di 80% HCO2H (acido formico)
è stata aggiunta, a goccia a goccia, una soluzione di 32,4 g di isosafrolo in 120 ml di acetone, a una velocità tale da mantenere la miscela di reazione non superiore a 40 °C. Questa soluzione è stata aggiunta a goccia a goccia.
di reazione non superasse i 40° C. Ciò ha richiesto un po' più di un'ora e, se necessario, si è fatto ricorso al raffreddamento esterno.
necessario. L'agitazione è proseguita per 16 ore, facendo attenzione che la lenta reazione esotermica non causasse un eccesso di riscaldamento.
non causasse un eccesso di riscaldamento. Un bagno esterno con acqua corrente ha funzionato bene. Durante questo periodo la soluzione
arancione a un rosso intenso. Tutti i componenti volatili sono stati rimossi sotto vuoto
che ha prodotto circa 60 g di un residuo molto intenso. Questo è stato sciolto in 60 ml di MeOH (alcol metilico -- metanolo),
trattato con 360 ml di H2SO4 (acido solforico) al 15% e riscaldato per 3 ore su un bagno di vapore. Dopo il raffreddamento la
miscela è stata estratta con 3x75ml di Et2O (etere dietilico) o C6H6 (benzene). Si raccomanda che gli estratti
estratti raccolti possono essere lavati - prima con H2O e poi con NaOH (idrossido di sodio) diluito. Poi il
solvente viene rimosso sotto vuoto per ottenere 20,6 g di 3,4-metilendiossifenilacetone (3,4-
metilendiossibenzilmetilchetone). Il residuo finale può essere distillato a 2,0 mm/108-112 °C, o a circa 160 °C con la pompa dell'acqua.
circa 160 °C alla pompa dell'acqua.
Aggiungere 23 g di 3,4-metilendiossifenilacetone a 65 g di HCONH2 (formammide) e riscaldare a 190 gradi per cinque ore.
Raffreddare, aggiungere 100 ml di H20, estrarre con C6H6 (benzene) ed evaporare sotto vuoto l'estratto. Aggiungere 8 ml di MeOH
(alcool metilico -- metanolo) e 75 ml di HCl 15% al residuo, riscaldare a bagnomaria per due ore ed estrarre sotto vuoto (o basificare con KOH6).
sottovuoto (oppure basificare con KOH ed estrarre l'olio con benzene e seccare, evaporare sottovuoto) per ottenere 11,7 g di
per ottenere 11,7 g di 3,4-metilendiossiamfetamina (MDA). Per produrre MDMA sostituire la N-metilformammide con la formammide nella sintesi precedente.
Metodo 2
Si tratta di un metodo meno impegnativo che di solito produce solo MDA. Si tratta di una procedura in due fasi che prevede la reazione del safrolo con l'acido idrobromico
con l'acido idrobromico per ottenere 3,4-metilenedi-ossifenil-2-bromopropano, e poi si prende questo materiale e lo si fa reagire con ammoniaca o
reagire con ammoniaca o metilammina per ottenere rispettivamente MDA o MDMA. Questa procedura ha il
vantaggio di non essere affatto sensibile alle dimensioni del lotto, né di "scappare" e produrre un pasticcio catramoso.
Condivide con la reazione Ritter il vantaggio di utilizzare sostanze chimiche economiche, semplici e facilmente reperibili.
L'unico svantaggio di questo metodo è la necessità di effettuare la reazione finale con ammoniaca o metilammina all'interno di un tubo sigillato.
all'interno di un tubo sigillato. Questo perché la reazione deve avvenire a una temperatura compresa tra i 120 e i 140 C e l'unico modo per raggiungere questa temperatura è
e l'unico modo per raggiungere questa temperatura è sigillare i reagenti all'interno di una bomba. Questo non è particolarmente
non è particolarmente pericoloso ed è abbastanza sicuro se si prendono alcune semplici precauzioni.
La prima fase della conversione, la reazione con l'acido bromico, è abbastanza semplice e produce quasi una resa del 100% del bromuro.
100% del prodotto bromato. Si veda il Journal of Biological Chemistry, volume 108, pagina 619. L'autore è H.E. Carter.
autore è H.E. Carter. Si veda anche Chemical Abstracts 1961, colonna 14350. Ha luogo la seguente reazione:
Per effettuare la reazione, 200 ml di acido acetico glaciale vengono versati in una bottiglia di champagne immersa nel ghiaccio. Una volta che l'acido
acido acetico si è raffreddato, si aggiungono lentamente 300 grammi (200 ml) di acido bromico al 48%, facendo ruotare la miscela.
Una volta che la miscela si è raffreddata, si aggiungono lentamente e in modo roteante 100 grammi di safrolo. Una volta aggiunto il safrolo
una volta aggiunto il safrolo, il tappo di plastica economica della bottiglia di champagne viene rimesso al suo posto e la miscela viene lasciata lentamente arrivare a temperatura
a temperatura ambiente, agitando di tanto in tanto. Dopo circa 12 ore i due strati originari
si fonderanno in una soluzione rossa e limpida. In 24 ore la reazione è terminata. Il chimico rimuove con cura il tappo
tappo dalla bottiglia, indossando una protezione per gli occhi. La miscela di reazione viene ora versata su circa 500 grammi di ghiaccio tritato in un becher da 1000 o 2000 ml. Una volta
una volta sciolto il ghiaccio, si separa lo strato rosso di prodotto e si estrae l'acqua con circa 100 ml di etere di petrolio o di normale etanolo.
etere di petrolio o etere etilico normale. L'estratto di etere viene aggiunto al prodotto, e il prodotto combinato viene
viene lavato prima con acqua e poi con una soluzione di carbonato di sodio in acqua. Lo scopo di questi
lavaggi ha lo scopo di rimuovere l'HBr dal prodotto. Si può essere certi che tutto l'acido sia stato rimosso dal prodotto
quando una soluzione fresca di carbonato non frizza a contatto con il prodotto.
Una volta rimosso tutto l'acido dal prodotto, è necessario rimuovere l'etere da esso. Questo è importante perché se
se l'etere rimanesse al suo interno, si genererebbe una pressione eccessiva nello stadio successivo all'interno della bomba.
bomba. Inoltre, interferirebbe con la formazione di una soluzione tra il prodotto e la metilammina o l'ammoniaca.
ammoniaca. Non è necessario distillare il prodotto perché, con una resa superiore al 90%, il prodotto grezzo è sufficientemente puro per essere alimentato nello stadio successivo.
sufficientemente puro da poter essere alimentato nella fase successiva. Per rimuovere l'etere dal prodotto, il prodotto grezzo viene versato in un pallone e viene applicato il vuoto.
un pallone e si applica il vuoto. In questo modo l'etere viene fatto bollire. Un leggero riscaldamento con acqua calda è
un leggero riscaldamento con acqua calda è molto utile per questo processo. La resa del prodotto grezzo è di circa 200 grammi.
Con il composto di bromo in mano, è il momento di passare alla fase successiva che dà l'MDA o MDMA. Il composto
composto di bromo reagisce con ammoniaca o metilammina per dare MDA o MDMA.
Per effettuare la reazione, si versano 50 grammi di composto di bromo in un becher e si aggiungono 200 ml di idrossido di ammonio concentrato (28%).
di idrossido di ammonio concentrato (28% NH3) o di metilammina al 40%. Successivamente, si aggiunge l'alcol isopropilico con
agitazione fino a formare una soluzione omogenea. Non è bene aggiungere troppo alcol perché una soluzione più diluita reagisce più lentamente.
soluzione più diluita reagisce più lentamente. A questo punto si versa la miscela in un tubo "bomba", che deve essere in acciaio inox e deve avere una filettatura sottile.
acciaio inossidabile e avere una filettatura fine su entrambe le estremità. L'acciaio inossidabile è preferibile perché l'HBr sprigionato nella reazione arrugginisce l'acciaio normale.
reazione arrugginisce l'acciaio normale. Entrambe le estremità del tubo vengono serrate saldamente. Il fondo può anche essere
saldato in posizione. Poi il tubo viene messo in olio da cucina riscaldato a circa 130 C. Questa temperatura viene mantenuta per circa 3 ore.
Questa temperatura viene mantenuta per circa 3 ore, poi si lascia raffreddare. Una volta che il tubo è semplicemente caldo, viene raffreddato
La miscela di reazione viene versata in un pallone da distillazione, con la vetreria predisposta per la distillazione semplice, e l'alcool isopropilico e l'ammoniaca in eccesso
e si distilla l'alcol isopropilico e l'eccesso di ammoniaca o metilammina. A questo punto, il residuo all'interno del pallone
il residuo all'interno del matraccio viene reso acido con acido cloridrico. Se si dispone di una carta indicatrice di pH, si dovrebbe puntare a un pH di circa 3.
un pH di circa 3. In questo modo la MDA viene convertita in cloridrato, che è solubile in acqua. Una forte agitazione della miscela
della miscela assicura che la conversione sia completa. La prima fase della purificazione consiste nel recuperare il composto bromo non reagito.
composto del bromo non reagito. A tal fine, si aggiungono da 200 a 300 ml di etere. Dopo aver agitato, lo strato di etere viene separato.
separato lo strato di etere. Esso contiene circa 20 grammi di composto di bromo che può essere riutilizzato in lotti successivi.
A questo punto la soluzione acida contenente l'MDA viene resa fortemente basica con una soluzione di soda. La miscela viene agitata per
per alcuni minuti per garantire la conversione dell'MDA in base libera. Dopo aver lasciato riposare per alcuni minuti, l'MDA
galleggia sull'acqua sotto forma di uno strato oleoso di colore scuro. Questo strato viene separato e posto in un pallone di distillazione.
Successivamente, lo strato di acqua viene estratto con un po' di toluene per estrarre la base libera di MDA rimanente. Il toluene viene
Il toluene viene combinato con lo strato di base libera e il toluene viene distillato. Quindi si applica il vuoto e la miscela viene
distillazione frazionata. Un buon aspiratore con acqua fredda porterà via l'MDA a una temperatura di 150 - 160
C. La base libera dovrebbe essere da chiara a giallo pallido e dare una resa di circa 20 ml. Questa base libera viene trasformata in
cloridrato cristallino sciogliendolo in etere e facendo gorgogliare HCl secco.
La sintesi che segue non è pensata per essere eseguita da un chimico alle prime armi, anche se non è terribilmente difficile.
Per le descrizioni di come eseguire i procedimenti, è consigliabile acquistare un manuale di riferimento per le procedure di laboratorio
manuale di riferimento per le procedure di laboratorio (o, preferibilmente, di un corso universitario di chimica organica).
Metodo 1
A una miscela ben agitata e raffreddata di 34 g di 30% H202 (perossido di idrogeno) in 150 g di 80% HCO2H (acido formico)
è stata aggiunta, a goccia a goccia, una soluzione di 32,4 g di isosafrolo in 120 ml di acetone, a una velocità tale da mantenere la miscela di reazione non superiore a 40 °C. Questa soluzione è stata aggiunta a goccia a goccia.
di reazione non superasse i 40° C. Ciò ha richiesto un po' più di un'ora e, se necessario, si è fatto ricorso al raffreddamento esterno.
necessario. L'agitazione è proseguita per 16 ore, facendo attenzione che la lenta reazione esotermica non causasse un eccesso di riscaldamento.
non causasse un eccesso di riscaldamento. Un bagno esterno con acqua corrente ha funzionato bene. Durante questo periodo la soluzione
arancione a un rosso intenso. Tutti i componenti volatili sono stati rimossi sotto vuoto
che ha prodotto circa 60 g di un residuo molto intenso. Questo è stato sciolto in 60 ml di MeOH (alcol metilico -- metanolo),
trattato con 360 ml di H2SO4 (acido solforico) al 15% e riscaldato per 3 ore su un bagno di vapore. Dopo il raffreddamento la
miscela è stata estratta con 3x75ml di Et2O (etere dietilico) o C6H6 (benzene). Si raccomanda che gli estratti
estratti raccolti possono essere lavati - prima con H2O e poi con NaOH (idrossido di sodio) diluito. Poi il
solvente viene rimosso sotto vuoto per ottenere 20,6 g di 3,4-metilendiossifenilacetone (3,4-
metilendiossibenzilmetilchetone). Il residuo finale può essere distillato a 2,0 mm/108-112 °C, o a circa 160 °C con la pompa dell'acqua.
circa 160 °C alla pompa dell'acqua.
Aggiungere 23 g di 3,4-metilendiossifenilacetone a 65 g di HCONH2 (formammide) e riscaldare a 190 gradi per cinque ore.
Raffreddare, aggiungere 100 ml di H20, estrarre con C6H6 (benzene) ed evaporare sotto vuoto l'estratto. Aggiungere 8 ml di MeOH
(alcool metilico -- metanolo) e 75 ml di HCl 15% al residuo, riscaldare a bagnomaria per due ore ed estrarre sotto vuoto (o basificare con KOH6).
sottovuoto (oppure basificare con KOH ed estrarre l'olio con benzene e seccare, evaporare sottovuoto) per ottenere 11,7 g di
per ottenere 11,7 g di 3,4-metilendiossiamfetamina (MDA). Per produrre MDMA sostituire la N-metilformammide con la formammide nella sintesi precedente.
Metodo 2
Si tratta di un metodo meno impegnativo che di solito produce solo MDA. Si tratta di una procedura in due fasi che prevede la reazione del safrolo con l'acido idrobromico
con l'acido idrobromico per ottenere 3,4-metilenedi-ossifenil-2-bromopropano, e poi si prende questo materiale e lo si fa reagire con ammoniaca o
reagire con ammoniaca o metilammina per ottenere rispettivamente MDA o MDMA. Questa procedura ha il
vantaggio di non essere affatto sensibile alle dimensioni del lotto, né di "scappare" e produrre un pasticcio catramoso.
Condivide con la reazione Ritter il vantaggio di utilizzare sostanze chimiche economiche, semplici e facilmente reperibili.
L'unico svantaggio di questo metodo è la necessità di effettuare la reazione finale con ammoniaca o metilammina all'interno di un tubo sigillato.
all'interno di un tubo sigillato. Questo perché la reazione deve avvenire a una temperatura compresa tra i 120 e i 140 C e l'unico modo per raggiungere questa temperatura è
e l'unico modo per raggiungere questa temperatura è sigillare i reagenti all'interno di una bomba. Questo non è particolarmente
non è particolarmente pericoloso ed è abbastanza sicuro se si prendono alcune semplici precauzioni.
La prima fase della conversione, la reazione con l'acido bromico, è abbastanza semplice e produce quasi una resa del 100% del bromuro.
100% del prodotto bromato. Si veda il Journal of Biological Chemistry, volume 108, pagina 619. L'autore è H.E. Carter.
autore è H.E. Carter. Si veda anche Chemical Abstracts 1961, colonna 14350. Ha luogo la seguente reazione:
Per effettuare la reazione, 200 ml di acido acetico glaciale vengono versati in una bottiglia di champagne immersa nel ghiaccio. Una volta che l'acido
acido acetico si è raffreddato, si aggiungono lentamente 300 grammi (200 ml) di acido bromico al 48%, facendo ruotare la miscela.
Una volta che la miscela si è raffreddata, si aggiungono lentamente e in modo roteante 100 grammi di safrolo. Una volta aggiunto il safrolo
una volta aggiunto il safrolo, il tappo di plastica economica della bottiglia di champagne viene rimesso al suo posto e la miscela viene lasciata lentamente arrivare a temperatura
a temperatura ambiente, agitando di tanto in tanto. Dopo circa 12 ore i due strati originari
si fonderanno in una soluzione rossa e limpida. In 24 ore la reazione è terminata. Il chimico rimuove con cura il tappo
tappo dalla bottiglia, indossando una protezione per gli occhi. La miscela di reazione viene ora versata su circa 500 grammi di ghiaccio tritato in un becher da 1000 o 2000 ml. Una volta
una volta sciolto il ghiaccio, si separa lo strato rosso di prodotto e si estrae l'acqua con circa 100 ml di etere di petrolio o di normale etanolo.
etere di petrolio o etere etilico normale. L'estratto di etere viene aggiunto al prodotto, e il prodotto combinato viene
viene lavato prima con acqua e poi con una soluzione di carbonato di sodio in acqua. Lo scopo di questi
lavaggi ha lo scopo di rimuovere l'HBr dal prodotto. Si può essere certi che tutto l'acido sia stato rimosso dal prodotto
quando una soluzione fresca di carbonato non frizza a contatto con il prodotto.
Una volta rimosso tutto l'acido dal prodotto, è necessario rimuovere l'etere da esso. Questo è importante perché se
se l'etere rimanesse al suo interno, si genererebbe una pressione eccessiva nello stadio successivo all'interno della bomba.
bomba. Inoltre, interferirebbe con la formazione di una soluzione tra il prodotto e la metilammina o l'ammoniaca.
ammoniaca. Non è necessario distillare il prodotto perché, con una resa superiore al 90%, il prodotto grezzo è sufficientemente puro per essere alimentato nello stadio successivo.
sufficientemente puro da poter essere alimentato nella fase successiva. Per rimuovere l'etere dal prodotto, il prodotto grezzo viene versato in un pallone e viene applicato il vuoto.
un pallone e si applica il vuoto. In questo modo l'etere viene fatto bollire. Un leggero riscaldamento con acqua calda è
un leggero riscaldamento con acqua calda è molto utile per questo processo. La resa del prodotto grezzo è di circa 200 grammi.
Con il composto di bromo in mano, è il momento di passare alla fase successiva che dà l'MDA o MDMA. Il composto
composto di bromo reagisce con ammoniaca o metilammina per dare MDA o MDMA.
Per effettuare la reazione, si versano 50 grammi di composto di bromo in un becher e si aggiungono 200 ml di idrossido di ammonio concentrato (28%).
di idrossido di ammonio concentrato (28% NH3) o di metilammina al 40%. Successivamente, si aggiunge l'alcol isopropilico con
agitazione fino a formare una soluzione omogenea. Non è bene aggiungere troppo alcol perché una soluzione più diluita reagisce più lentamente.
soluzione più diluita reagisce più lentamente. A questo punto si versa la miscela in un tubo "bomba", che deve essere in acciaio inox e deve avere una filettatura sottile.
acciaio inossidabile e avere una filettatura fine su entrambe le estremità. L'acciaio inossidabile è preferibile perché l'HBr sprigionato nella reazione arrugginisce l'acciaio normale.
reazione arrugginisce l'acciaio normale. Entrambe le estremità del tubo vengono serrate saldamente. Il fondo può anche essere
saldato in posizione. Poi il tubo viene messo in olio da cucina riscaldato a circa 130 C. Questa temperatura viene mantenuta per circa 3 ore.
Questa temperatura viene mantenuta per circa 3 ore, poi si lascia raffreddare. Una volta che il tubo è semplicemente caldo, viene raffreddato
La miscela di reazione viene versata in un pallone da distillazione, con la vetreria predisposta per la distillazione semplice, e l'alcool isopropilico e l'ammoniaca in eccesso
e si distilla l'alcol isopropilico e l'eccesso di ammoniaca o metilammina. A questo punto, il residuo all'interno del pallone
il residuo all'interno del matraccio viene reso acido con acido cloridrico. Se si dispone di una carta indicatrice di pH, si dovrebbe puntare a un pH di circa 3.
un pH di circa 3. In questo modo la MDA viene convertita in cloridrato, che è solubile in acqua. Una forte agitazione della miscela
della miscela assicura che la conversione sia completa. La prima fase della purificazione consiste nel recuperare il composto bromo non reagito.
composto del bromo non reagito. A tal fine, si aggiungono da 200 a 300 ml di etere. Dopo aver agitato, lo strato di etere viene separato.
separato lo strato di etere. Esso contiene circa 20 grammi di composto di bromo che può essere riutilizzato in lotti successivi.
A questo punto la soluzione acida contenente l'MDA viene resa fortemente basica con una soluzione di soda. La miscela viene agitata per
per alcuni minuti per garantire la conversione dell'MDA in base libera. Dopo aver lasciato riposare per alcuni minuti, l'MDA
galleggia sull'acqua sotto forma di uno strato oleoso di colore scuro. Questo strato viene separato e posto in un pallone di distillazione.
Successivamente, lo strato di acqua viene estratto con un po' di toluene per estrarre la base libera di MDA rimanente. Il toluene viene
Il toluene viene combinato con lo strato di base libera e il toluene viene distillato. Quindi si applica il vuoto e la miscela viene
distillazione frazionata. Un buon aspiratore con acqua fredda porterà via l'MDA a una temperatura di 150 - 160
C. La base libera dovrebbe essere da chiara a giallo pallido e dare una resa di circa 20 ml. Questa base libera viene trasformata in
cloridrato cristallino sciogliendolo in etere e facendo gorgogliare HCl secco.
