Come generare correttamente il gas metilammina in metanolo

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Ho un problema perché non so come generare correttamente il gas metilammina.

Ho messo 100 grammi di metilammina in 80 grammi di acqua e ho mescolato in un becker.
Poi ho messo 200 grammi di NaOH in una beuta collegata con un tubo di silicone a un condensatore Liebig freddo e poi a un vaso con 3 litri di metanolo (il metanolo era a -18 °C).
Ho poi preso la soluzione di metilammina con una siringa e ho spruzzato 60 ml di questa soluzione di metilammina/acqua nel matraccio che conteneva NaOH.
Poi ho messo subito il tappo di chiusura con il tubo in modo che il gas passasse attraverso il condensatore Liebig "raffreddato" fino al fondo del barattolo di metanolo.
Per 5 secondi si è prodotto un forte gorgoglio all'interno del barattolo di metanolo e poi si è fermato.
E quando ho voluto aprire il tappo di chiusura con il tubo nella beuta (per mettere altra soluzione di metilammina all'interno)
la soluzione di metanolo è stata risucchiata all'interno della beuta e ho perso 0,5 litri di metanolo.

Mi è rimasto un po' di cloridrato di metilammina che voglio gassare in 3 litri di metanolo.
Qual è il modo corretto per generare il gas metilammina attraverso la via MeAM - NaOH?
Qualcuno può aiutarmi a costruire qualcosa che funzioni e produca metilammina senza risucchi?

Per favore qualcuno mi aiuti
potete scrivermi anche in PM
 

ACAB

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Salve, non sono un esperto, ma credo che nulla faccia schifo, ma qualcosa prema.
Il barattolo di metanolo da 3L è aperto? Dove dovrebbe andare la pressione in eccesso? E non appena l'Erlenmayer viene aperto, spinge il metanolo indietro.
Suggerirei di non aprire il sistema e di aggiungere lentamente la soluzione di metilammina con un imbuto posto in alto.
Scaricherei l'eccesso di pressione dal barattolo di metanolo in un altro contenitore aperto riempito di acido cloridrico, la metilammina viene così neutralizzata e può essere recuperata per evaporazione dell'acqua come metilamminaHCL.
In ogni caso, si tratta di un sistema chiuso, altrimenti si accumulerà una pressione pericolosa.
Spero che la mia affermazione vi sia d'aiuto.
 

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grazie per la risposta

Dovrò riprovare con il tubo di rilascio della pressione come mi hai consigliato.
 

G.Patton

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Il metodo migliore
Attraverso la sperimentazione, è stato determinato che il metodo migliore per estrarre il MeNH2 dalla soluzione acquosa è quello di aumentare la temperatura della soluzione durante l'agitazione. Il gas viene prodotto immediatamente dopo l'agitazione a temperatura e pressione standard e la soluzione inizia a bollire a 60 ºC. Copiose quantità di MeNH2(g) possono essere ottenute aumentando gradualmente la temperatura della soluzione tra 60 ºC e 80 ºC a pressione normale. Un condensatore a riflusso e un tubo di lavaggio del gas riempito con MgSO4 anidro per pre-essiccare il gas e un setaccio molecolare 3A per l'essiccamento finale sono sufficienti per rimuovere il vapore acqueo. (Nota: l'uso di NaOH per asciugare il gas non è consigliato per il seguente motivo: Il NaOH formerà una torta umida e dura all'interfaccia vapore/NaOH. Questo sottile strato finirà per ostacolare il flusso del gas, aumentando la pressione della linea e causando lo scoppio o l'esplosione di un giunto; i fumi tossici e nocivi del MeNH2 renderanno rapidamente inabitabile il luogo di lavoro. Questo è un dato di fatto basato sull'esperienza, non su speculazioni inutili, quindi evitate il suggerimento postato di usare NaOH per asciugare il gas MeNH2: questo suggerimento non è valido e anche se una persona può "cavarsela" a breve termine, a lungo termine porterà alla catastrofe).

Quando la temperatura della soluzione aumenta a 80 ºC, si osserva la condensazione del vapore acqueo nella metà inferiore del condensatore a riflusso. Dopo un certo tempo alla stessa temperatura, la produzione di MeNH2(g) inizia a diminuire. A questo punto, la soluzione parzialmente esaurita viene lasciata raffreddare e viene pompata fuori dal pallone del reattore (ideale una pompa peristaltica) e in una damigiana di plastica (HDPE) per un ulteriore trattamento per recuperare il MeNH2 rimanente. Il reattore viene ricaricato con una soluzione fresca al 40% e si procede all'agitazione e al riscaldamento, come sopra, fino a quando la temperatura raggiunge gli 80 ºC e la produzione di gas diminuisce; a questo punto la soluzione parzialmente esaurita viene aggiunta al contenuto della damigiana e il reattore viene ricaricato. In questo modo, è possibile trattare una quantità sostanziale di soluzione al 40%, senza dover smontare l'apparecchiatura per la produzione di gas, senza esporre l'area di lavoro ai fumi di MeNH2 e senza che rimangano residui solidi nel pallone di ebollizione.

La soluzione parzialmente esaurita può essere ulteriormente trattata per ottenere praticamente il 100% del MeNH2 rimanente. Ciò si ottiene aggiungendo acido muriatico secondo la reazione MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Il reattore deve essere mantenuto in un bagno di ghiaccio durante l'aggiunta di acido, poiché l'aggiunta di acido genera un notevole calore. Dopo la neutralizzazione, la soluzione MeNH2-HCl viene portata a ebollizione, l'acqua e l'eventuale vapore di MeNH2 vengono recuperati per condensazione e il MeNH2-HCl secco può essere fatto reagire con una soluzione satura di NaOH per generare MeNH2(g) secondo la reazione:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Il vantaggio di far bollire la maggior parte del MeNH2(g) prima dell'aggiunta dell'acido è che si consuma una quantità sostanzialmente inferiore di acido e si produce una quantità sostanzialmente inferiore di sale cloridrico, quindi è necessario meno NaOH per convertire il cloridrato in gas, ecc. In effetti, una persona potrebbe produrre tutto il MeNH2 di cui ha bisogno semplicemente mescolando e facendo bollire la soluzione iniziale al 40%, scaricando e ricaricando facilmente il reattore e risparmiando il compito di far reagire la soluzione esausta con l'acido muriatico per un momento successivo.

Assorbimento di MeNH2 in MeOH
Si presume che i membri che leggono questo post abbiano capito che una delle ragioni per generare il gas MeNH2 è quella di assorbirlo in MeOH freddo e agitato. Pesando il MeOH prima e dopo la dissoluzione del gas, è possibile calcolare la quantità di MeNH2 recuperata, necessaria per ulteriori sintesi. Si noti che alcuni hanno suggerito di usare un tubo di dispersione per assorbire MeNH2(g) in MeOH. Questo consiglio non è giustificato e non è valido perché aumenterà la pressione di linea del sistema, il che potrebbe portare a una catastrofe. Non seguite questi suggerimenti: non utilizzate un tubo di dispersione. Il MeNH2(g) è facilmente assorbito dal MeOH freddo. Il b.p. del MeNH2 è -6 ºC, quindi un bagno di acqua salata/ghiaccio è sufficiente per condensare i vapori. Inoltre, il MeNH2(g) viene assorbito dal MeOH a qualsiasi temperatura, tranne che a caldo. A questo scopo è sufficiente un tubo di polietilene da 1/2" OD reperibile in ferramenta senza alcun tipo di dispositivo di dispersione all'estremità del tubo.

Controllo del risucchio
Il risucchio si verifica quando la quantità di gas generata non è sufficiente a compensare la quantità di gas assorbita. Quando la produzione di gas diminuisce, si verifica un risucchio. Il risucchio di MeOH con il gas MeNH2 può essere rapido e violento. Un continuo risucchio indica che è giunto il momento di sostituire la soluzione esaurita nel reattore con una soluzione fresca al 40%. Il risucchio è controllato da rubinetti di arresto per scaricare la pressione della linea. Tuttavia, è necessario installare una trappola tra il tubo di essiccazione del gas e il ricevitore per quelle inevitabili volte in cui l'operatore guarda dall'altra parte e la preziosa soluzione MeNH2/MeOH viene risucchiata nel sistema. La trappola deve essere più grande del volume di MeOH nel ricevitore, in modo che nulla vada perso e nulla possa raggiungere il reattore. Se il MeOH dovesse mai essere risucchiato nel reattore caldo, dove la temperatura è superiore al b.p. del MeOH, l'esplosione della vetreria che ne deriverebbe attirerebbe l'attenzione di tutti. Ma siate certi che questo non è possibile con l'impianto descritto.
VshtZDrBne
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trappola e rubinetti di arresto
 
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@G.Patton Scusate per la lunga risposta, questa sarà una domanda divisa in due parti.
1. Questo significa semplicemente far bollire il 40% di soluzione di metilammina hcl aq (1000ml di H2O + 400 g di metilammina hcl? Se è così, forse hai un'idea di quanta metilammina hcl rimarrebbe nella soluzione esaurita? Sto solo cercando di capire quanto sarebbe efficiente il processo.

Quindi l'apparato sarebbe qualcosa del tipo - 2L a 2 colli a fondo tondo con termometro e condesatore Liebig da 50cm attaccato al tubo di essiccazione del gas e finito con il pallone di essiccazione del setaccio molecolare, il controllo del suckback e le zappe/tubo che va nel watter? (Voglio ottenere una soluzione al 40% per la sintesi di 4mmc).

Inoltre, l'essiccazione del setaccio molecolare è necessaria per ottenere una soluzione acquosa?

2. Se volessi seguire la strada dell'NaOH aq., immagino che l'apparecchiatura sia la seguente, 2L a 2 colli con un imbuto a caduta equalizzato in pressione in un collo e un condensatore nell'altro collo, continuando con l'essiccazione e la parte di risucchio, è corretto?
Potresti condividere con me il rapporto tra metilammina hcl e acqua nel pallone di reazione, nonché il rapporto tra acqua e NaOH nell'imbuto di caduta?

Sarei molto felice di ricevere qualsiasi informazione che possa aiutarmi con una parte del progetto. Semplicemente non ho la possibilità di acquistare in modo sicuro la soluzione al 40%.
 

G.Patton

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Salve, no. Si parla di soluzione acquosa di metilammina, non di cloridrato di metilammina. C'è una grande differenza. Se si vuole ottenere una base libera di metilammina, è necessario aggiungere un alcali. Ecco l'equazione di reazione:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (gas) + NaCl(aq)+ H2O
È necessaria una quantità equimolare (1:1 in moli con metilammina*hcl) di NaOH in circa il 50% di aq sln.

Si tratta di una base libera di metilammina in soluzione acquosa:
Per rimuovere il vapore acqueo è necessario un refrigeratore a ricaduta e un tubo di lavaggio del gas riempito con MgSO4 anidro per pre-essiccare il gas e un setaccio molecolare 3A per l'essiccazione finale. Si può aggiungere istantaneamente tramite il primo collo o utilizzare un rbf a due colli (è l'opzione migliore).
 

G.Patton

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È piuttosto strano perché si ha un eccesso di pressione.
È necessario utilizzare un imbuto di compensazione della pressione, una trappola tra il condensatore e il pallone di raccolta con MeOH e un rubinetto di arresto tra il pallone di reazione con NaOH e il condensatore.

Quando si vuole interrompere l'aggiunta di MeNH2 al matraccio ricevitore, chiudere il rubinetto di arresto tra il matraccio di reazione con NaOH e il condensatore e poi aprire il rubinetto dell'imbuto gocciolatore. Inoltre, collegare l'atmosfera dal matraccio ricevitore tramite un ulteriore rubinetto d'arresto.
 
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hunter12

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Non avete almeno uno schema dell'impianto? Credo che sarebbe di grande aiuto
 

ACAB

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Quindi la mia affermazione non era del tutto sbagliata :D
Dovrei usare una trappola anche se ho usato una valvola di non ritorno prima del ricevitore di metanolo?
 

G.Patton

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Sì, certo. Non è possibile reagire immediatamente in qualsiasi situazione. Questa apparecchiatura previene spiacevoli conseguenze...
 

ACAB

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Ma una valvola di non ritorno (valvola di non ritorno) impedirebbe al metanolo di uscire dal ricevitore in direzione del reattore, e lo farebbe in modo completamente automatico non appena la direzione del flusso cambia.
 

G.Patton

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Sì, se potete comprarlo.
 

tajira

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Come posso misurare il gas ottenuto? Ne ho bisogno per la sintesi di MDMA 300g in MeOH
 

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Sì, certo, ne ho uno, è costato pochi dollari ed è pratico.
alcuni link...
Utilizzatela al momento sulla pompa del vuoto.
 

tajira

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Come posso misurare il gas ottenuto? Ne ho bisogno per la sintesi di MDMA 300g in MeOH
 

G.Patton

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È possibile scalare il peso della soluzione dopo il gorgogliamento del gas.
 

Mr.Blanks00

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Salve signore, se si vuole fare il 40% di metilammina in acqua, significa che il metanolo viene sostituito con l'acqua, signore, salve signore, può spiegare come scoprire che tutto il gas metilammina è stato assorbito dal metanolo pesandolo prima e dopo aver assorbito il gas metilammina.
 

Stretcher5335

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Perché nessuno parla dell'ottenimento della metilammina tramite il nitrometano? E se qualcuno può fare luce sulla possibilità di eseguire la reazione (nitro+alu. foil) senza chetone e utilizzare la metilammina generata in una reazione futura, ad esempio con il p2p.
 

HerrHaber

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finché si gestisce il gas si può provare separatamente, ma c'è sicuramente almeno un metodo che ho letto qui da qualche parte o forse negli archivi della chimica di rodio che fa questo in situ come ha più senso e MeNO2 dovrebbe essere aggiunto a una velocità tale che la metilammina non può sfuggire facilmente come gas.
 

diogenes

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Avete per caso il link a questo testo? Grazie.
 

HerrHaber

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infatti nella sezione video c'è un estratto della farmacopea di Hamillton in cui l'MDMA è ottenuta dal safrolo, la reazione di metilazione è Al\Hg con MeNO2 in un reattore di fortuna in HDPE con un nastro adesivo che tiene la corrente su un trapano girato verso l'alto, ma quella cosa ha funzionato in modo presentabile secondo la mia opinione onesta.

P.S. sono troppo pigro per cercare il link, quindi vi lascio la gioia di trovarlo, così come una soluzione molto efficace per alcuni problemi comuni come i colloidi (emulsioni) che risolvono per mezzo di un "apparato convenzionale per la drogatura", che è geniale.
 

Stretcher5335

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"Emulsioni per la pulizia del viso" suona abbastanza male e Dio non voglia che tutto questo finisca in tribunale, non volete che il reperto A sia il miglior amico della vostra donna, quindi uso uno scrubber per il viso che funziona benissimo e non richiede 10 batterie C.

PMD Clean Mini Purple Facial Cleansing Device
 

Stretcher5335

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Inoltre, per chiunque stia pensando al reattore da 5 gal, un trapano funziona benissimo, ma un'altra opzione è una zangola per gelati. Il reattore con agitatore si trova all'interno di un altro reattore in cui si inserisce il ghiaccio, il sale, l'acqua e così via. È necessario rivestire l'interno del barile o utilizzare la propria modifica per bloccare l'agitatore.
Elite Gourmet EIM-308L# 4 Qt. Electric Motorized Maker Ice & Rock Salt, 4Qt. Freezing Canister, Creamy Ice Cream, Gelato, Frozen Yogurt, or Sorbet, Recipe Booklet, 4 Quart, Mint
 
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