Argox è un chimico dell'alveare, questo articolo descrive in modo molto dettagliato come produrre questo composto, è stato valutato eccellente su The Hive, l'autore si impegna a fondo per spiegare tutti i dettagli a cui prestare attenzione e mette in guardia i nuovi chimici per evitare i rischi, la sua volontà di condividere attivamente la sua esperienza ha guadagnato il mio profondo rispetto, quindi sto ripostando questo articolo su questo forum per consentire ai nuovi arrivati di apprendere queste conoscenze e anche all'autore di questo articolo.
PARTE PRIMA
INDICE DEI CONTENUTI
Introduzione
Contesto e termini
Panoramica generale
Istruzioni passo-passo
Ottenere gli ingredienti
Testare gli ingredienti
Miscelare gli ingredienti
Reazione degli ingredienti
Ridistillare il prodotto
Considerazioni ipotetiche
Istruzioni per l'acquisto di una nuova Cadillac
Conclusione
INTRO:
Questo è uno scritto molto lungo.
Ma abbiate fede, la vostra pazienza sarà ricompensata. Oltre a una noiosa discussione sulle reazioni chimiche, ho deciso di ravvivare le cose includendo istruzioni dettagliate su come ottenere una nuova auto di lusso, quindi abbiate pazienza.
Argox è stato calunniato su questo forum. Ma nessuno osa dire "poseur". Il seguente scritto si basa sull'ESPERIENZA, non su stronzate inventate che passano per conoscenza.
L'acido idriodico è illegale da produrre o possedere in California. Potrebbe essere illegale anche nel luogo in cui vivete. Scopritelo. Nella repubblica in cui risiede Argox, una persona può fabbricare acido idriodico e non andare in prigione. La galera arriva se ci si fa la metanfetamina o se la si vende ai chimici della metanfetamina, ma per evitare la prigione entra in gioco l'astuzia dei nativi. Prima di produrne centinaia di litri, verificate la legalità dell'hydriodic nella vostra zona, per sicurezza.
CONTESTO E TERMINI:
L'acido idriodico è un liquido corrosivo fumante, di colore da giallo chiaro a marrone fangoso. Lo ioduro di idrogeno è un gas corrosivo trasparente e fumante. L'acido idriodico al 57% è una miscela a ebollizione costante (127ºC/760 mm) di ioduro di idrogeno e acqua.
In questo documento, la notazione HI si riferisce allo ioduro di idrogeno, un gas. La notazione HI(aq) si riferisce all'acido iodidrico al 57%, un liquido.
L'HI(aq) viene utilizzato nella produzione clandestina di anfetamina. HI(aq) riduce l'efedrina in metanfetamina e può essere rigenerato con fosforo rosso (RP) e acqua. Le istruzioni per la produzione di metanfetamina con questo metodo si trovano altrove su questo forum. Non so se le istruzioni siano valide o meno. Non ho mai fatto metanfetamina e non so un cazzo di niente su come farla. Questo è assolutamente vero. Tuttavia, conosco bene le sue dinamiche di mercato.
L'HI e l'HI(aq) sono rigorosamente e con successo controllati dalle agenzie per la lotta alla droga, dato che questi composti sono relativamente oscuri e poco utilizzati dall'industria. Qualsiasi tentativo di acquistare HI o HI(aq) da un fornitore legittimo attirerà l'attenzione delle autorità. Garantito.
I laboratori di metanfetamina basati sull'efedrina, con una produzione compresa tra i 50 e i 100 kg a settimana, avranno fonti clandestine di efedrina, RP e HI(aq). Il prezzo sul mercato nero dell'HI(aq) varia a seconda delle condizioni del mercato locale. In Nord America varia da $us[deleted] a $us[deleted] al litro, con ampie oscillazioni di prezzo nella stessa area a seconda della disponibilità e della quantità di metanfetamine prodotte in quel momento. Un litro di HI(aq) pesa 1.700 grammi e contiene 970 grammi di HI.
Il chimico clandestino di metanfetamine senza una fonte di mercato nero per l'HI(aq), o il chimico intraprendente che desidera rifornirsi del primo, hanno tre possibilità per produrre l'HI(aq):
1. Combinare iodio e fosforo rosso, aggiungendo accuratamente acqua. Questo metodo è ampiamente utilizzato dai chimici che forniscono HI(aq) ai laboratori di metanfetamine. Tuttavia, ha lo svantaggio di utilizzare sostanze chimiche sorvegliate. Il fosforo rosso (RP) è controllato. Lo iodio (I2) è controllato. Ottenere RP e I2 OTC non è un'impresa seria. Ottenere l'RP OTC dai fiammiferi e lo iodio OTC dalla tintura richiede tempo e lavoro. Solo i tweakers cercheranno di produrre da soli RP e I2. Inoltre, questo articolo è dedicato alla produzione di HI(aq) da ingredienti innocui e non controllati in qualsiasi scala.
2. Far gorgogliare l'idrogeno solforato in una soluzione acquosa di I2, distillare l'HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Questo metodo è adatto alla produzione su larga scala di HI(aq). Lo svantaggio è che l'idrogeno solforato è estremamente velenoso. Vorrei sottolineare che il chimico clandestino alle prime armi non dovrebbe mai tentare di generare H2S. L'H2S è un veleno mortale, non esiste antidoto. Con una dose letale misurata in piccoli ppm, la morte può essere prevista in 15 minuti per asfissia cellulare acuta.
Una volta sono stato gassato con cianuro di idrogeno, che ha una tossicità simile a quella dell'idrogeno solforato; per fortuna esiste un antidoto per l'avvelenamento da cianuro, e il mio laboratorio era dotato di un kit Lilly e i miei colleghi sono stati rapidi a intervenire, e il capo chimico ha avuto il coraggio di presentarsi al pronto soccorso di quella povera città sudamericana con una bottiglia di tiosolfato. Se il gas fosse stato H2S invece di HCN, Argox non sarebbe qui a raccontarlo. Detto questo, per produrre HI(aq) in quantità superiori a 20 litri al giorno, questo sarebbe il metodo più pratico. Tuttavia, ripeto che l'H2S è un veleno mortale e se qualcosa va storto, voi e tutti coloro che si trovano nelle immediate vicinanze rischiate di morire. L'odore sgradevole dell'H2S a basse concentrazioni sopraffà rapidamente i sensi a concentrazioni più elevate, ed è abbastanza comune che la vittima pensi che "l'odore è passato, quindi è tutto a posto". Di solito è l'ultima supposizione sbagliata che si fa...
3. Reagire lo ioduro di potassio con l'acido ortofosforico, recuperare HI(aq) e HI. La chimica del fosforo è complessa. L'osservazione indica che le reazioni principali sono le seguenti:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) HI(aq) e HI aggiuntivi si ottengono attraverso la disidratazione dei sali di fosfato di potassio e la polimerizzazione degli stessi mentre reagiscono con ioduro di potassio ad alta temperatura--400+ºC
Questo metodo ha il vantaggio di essere sicuro e controllabile e di utilizzare ingredienti non controllati. Il processo è simile a una semplice distillazione e richiede solo il tipo di vetreria normalmente in possesso del chimico clandestino. Per 10 litri al giorno di HI(aq), questo metodo è ideale, in quanto richiede solo un matraccio RB da 22L e un mantello di riscaldamento. Un matraccio RB da 12L-10L con mantello riscaldante produrrà 5 litri al giorno; un matraccio RB da 5L con mantello riscaldante 2,5 litri al giorno, ecc. Il mantello riscaldante è un elemento chiave per la produzione di HI(aq), i bagni di olio e sabbia non portano la temperatura ad un livello sufficientemente alto. Il tweaker può usare un erlenmeyer da 1 litro con collo singolo da 24/40 su un agitatore/piastra calda e produrre 300-400 cc in un paio d'ore. (La percentuale di recupero è una funzione della scala. Su scale maggiori, si recupera più HI(aq) mol/mol per KI. Il 92% di recupero mol/mol alla scala di 22L e oltre, contro il 75% alla scala di 1L. Il motivo di questa affermazione può essere solo ipotizzato, ma è comunque vero).
Ora, per la prima volta su Hive, questo facile metodo verrà spiegato passo per passo.
PANORAMICA GENERALE:
Ignorate tutto ciò che è apparso in precedenza sull'Alveare riguardo alla reazione tra KI e H3PO4. Ho utilizzato ampiamente il TFSE durante le mie ricerche iniziali su questa procedura e, senza eccezioni, tutte le informazioni precedenti sono poco chiare, fuorvianti e, in molti casi, sono delle balle inventate. Le FAQ di HI sulla pagina di Rhodium, per quanto riguarda KI e H3PO4, sono errate. Ma potete contare sul mio scritto per sapere esattamente come produrre HI(aq) in modo sicuro. Non si tratta di una stronzata.
Ecco una panoramica generale della procedura, a cui seguiranno i dettagli:
In termini generali, mescolerete la polvere di KI con il liquido H3PO4 in un pallone RB agitato su un mantello riscaldante predisposto per la distillazione atmosferica. Il matraccio RB sarà dotato di un condensatore per la distillazione verso il basso, di un ricevitore per recuperare HI(aq) e di un secondo ricevitore/trappola riempito di dH2O in cui far gorgogliare e recuperare HI.
Il KI sarà convertito prima in HI(aq), poi in HI(aq) e HI man mano che la reazione procede. L'acido idriodico viene distillato a 105-127ºC. Dopo aver prodotto l'acido iniziale e aver raffreddato il contenuto del reattore, l'acido idriodico diluito verrà ridistillato per produrre HI(aq). L'acido idriodico diluito proveniente dalla ridistillazione che arriva a meno di 127ºC sarà riutilizzato nelle reazioni successive nella trappola/ricevitore di HI. Nessun acido diluito deve andare sprecato. L'efficienza complessiva aumenta notevolmente riciclando l'acido diluito nel lotto successivo.
Se questa procedura sembra complicata, non lo è, e il vostro buon amico Argox vi fornirà a breve tutti i suggerimenti, le scorciatoie e le considerazioni sulla sicurezza di cui avrete bisogno per preparare HI(aq) con successo la prima volta.
La produzione di 10 litri di HI(aq) in un reattore da 22 litri richiede un'intera giornata di 24 ore dall'inizio alla fine. Questo include la preparazione della vetreria, lo smontaggio e la pulizia per il lotto successivo. È necessario rimanere svegli durante la reazione. La reazione non deve essere lasciata incustodita per più di 10 minuti, le dinamiche cambiano continuamente mentre la reazione procede, il risucchio può essere un problema, bisogna tenerlo sotto controllo. Ci vuole la stessa quantità di tempo in un [cancellato], ma se avete le risorse e le conoscenze necessarie per allestire un impianto di quella portata, siete dei maestri, non degli studenti, e non avete bisogno di ulteriori istruzioni da parte mia.
La reazione è semplice. Tuttavia, ci sono due avvertenze.
Prima avvertenza: al termine della reazione e dopo che tutto si è raffreddato, sul fondo della beuta rimane un precipitato cristallino bianco, i fosfati condensati. Questo residuo è insolubile in acqua calda e in solventi non polari. Deve essere fisicamente raschiato dal matraccio (non è un'operazione difficile con un matraccio da 1 o 2 litri, ma con un RB da 3N 22 litri si può contare sulla rottura di almeno un collo). Su scala più ampia, il problema può essere risolto investendo in un [deleted] con un'ampia apertura della flangia centrale che vi permetterà di infilare il braccio e raschiare.
Seconda avvertenza: la maggior parte di HI(aq) viene prodotta a una temperatura superiore al punto di fusione del Teflon. Le palette in teflon si fondono e rendono i residui di fosfato ancora più impermeabili. Le barre di agitazione in teflon si scioglieranno, rivelando il magnete. Ma in realtà, chi se ne frega? Non preoccupatevi del teflon. (Dopo tutto, una volta che il primo ipotetico lotto di HI(aq) sarà uscito dalla porta ipotetica, potrete permettervi di comprare un foglio di teflon da 20 dollari e tagliare una dozzina di nuove pale). Le aste e le lame metalliche rivestite di vetro sono la risposta per i perfezionisti del pubblico. Ricordate solo che nessun metallo esposto può essere vicino a HI(aq). Lasciatene cadere una goccia sul mantello di riscaldamento e guardate come buca l'alloggiamento in alluminio mentre si dirige verso la Cina. Coprite il vostro mantello riscaldante con della carta stagnola... molta carta stagnola! Questo è il mio modo di dire che l'HI(aq) appena fatto è molto, molto corrosivo. Quindi non pensate nemmeno di entrare in laboratorio senza una protezione per gli occhi, un camice e dei buoni guanti di gomma. Se due gocce di HI(aq) possono provocare una grave incisione sulla base di uno stativo da laboratorio in ghisa, immaginate cosa può fare uno schizzo di acido alla vostra pelle o, peggio, a un occhio.
PARTE SECONDA
ISTRUZIONI PASSO-PASSO
1. Procurarsi gli ingredienti.
L'acido ortofosforico (H3PO4), comunemente chiamato acido fosforico, un liquido sciropposo denso e chiaro, può essere acquistato o ordinato presso il negozio di idroponica di quartiere. Lo vendono come "pH Down". Al contrario, è possibile ordinarlo presso il negozio di chimica. Non rispondete con post che vi fanno venire il mal di pancia, dicendo che siete troppo paranoici o troppo intelligenti per comprare dal negozio di chimica e che avete bisogno di un preparato che sia al 100% da banco al Wal-Mart. Argox non è la persona con cui lamentarsi del fatto che i prodotti chimici non sono disponibili al Circle K. Di recente ha cercato di dare una mano in questo senso e ha ricevuto solo lamentele per il suo sforzo. Trovare i prodotti chimici è ciò che separa gli uomini dai ragazzi, i seri dai dilettanti. Torniamo all'argomento. Comprate acido fosforico di grado tecnico al 75%: è il migliore. L'acido fosforico non è controllato ed è un prodotto da banco. È presente in ogni cosa, anche nella Coca-Cola. Dopo l'acido solforico, il fosforico è l'acido più comune del pianeta. Lo potete trovare sullo scaffale del negozio di idroponica. NON ascoltate tutti quei post in cui si dice che potete trovare l'acido fosforico da Home Depot o da un'azienda di pavimenti. Sono tutte stronzate. [Un inciso personale: credo che le api dovrebbero ricevere una valutazione, come su e-bay. Solo che sarebbe una valutazione delle stronzate. Più stronzate si pubblicano, più la valutazione è negativa]. L'acido fosforico venduto per la pulizia delle piastrelle è acido solo al 15-25%, il resto è acqua, tensioattivi, sapone e roba che manda a puttane la reazione. Assicuratevi di acquistare H3PO4 di grado tecnico al 75%. È rigorosamente OTC, quindi non c'è da lamentarsi. Un gallone sullo scaffale del negozio costa 20 dollari; assicuratevi di leggere l'etichetta: alcuni "pH Down" sono acido nitrico; voi volete che sull'etichetta ci sia scritto "acido fosforico". Un secchio da 5 galloni può essere ordinato da un negozio di idroponica per 65 dollari.
Lo ioduro di potassio, una polvere cristallina bianca e pesante, può essere acquistato presso un negozio di chimica. Non è sorvegliato e non è controllato. È possibile acquistarlo online. Il grado tecnico va bene, ma la maggior parte dei fornitori ha solo il grado USP. Il prezzo più alto del grado USP nello schema globale delle cose è insignificante, acquistate quello più facile da ottenere. Il KI USP può essere acquistato a 36 dollari/kg. In questi giorni c'è un boom di KI a causa dell'allarme terrorismo, approfittate del panico generale e compratene un bel po', passerete assolutamente inosservati. 1,3 kg di KI produrranno un litro di HI(aq) al 94% di efficienza (su scala molto grande), quindi ordinate di conseguenza, prima che il WOD legga questo post e aggiunga il KI alla "Lista".
2. Ingredienti del test.
Determinare la concentrazione di H3PO4 facendolo bollire. Di seguito è riportata una tabella dei punti di ebollizione per diverse concentrazioni di H3PO4. Il vostro deve bollire a 135º. Ciò indicherà il 75% di acido. Se il vostro campione bolle a una temperatura inferiore, non disperate, fate bollire tutto l'acido fino a raggiungere i 135º (e poi assicuratevi di ottenere il 75% la prossima volta). È possibile far bollire l'acido fosforico in un becher aperto sulla piastra. I fumi non sono tossici e non corrosivi, ma hanno l'odore della Sprite (perché l'acido fosforico è usato per dare alle bibite il sapore citrico). L'H3PO4 è generalmente poco reattivo a temperatura ambiente: non temete di mescolare H3PO4 e KI a temperatura ambiente nel matraccio RB. Non succederà nulla. A temperatura ambiente, H3PO4 e KI non reagiscono.
H3PO4
Concentrazione Punto di ebollizione
% in peso ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Miscelazione degli ingredienti
Il rapporto mol/mol tra KI e H3PO4 (base 100%) che funziona meglio, secondo l'ESPERIENZA, è di circa 1:1,2. Ecco come si calcola:
1 mole di KI = 166 grammi
1 mole di H3PO4 (base 100%)= 98 grammi = 131 grammi di H3PO4 al 75%.
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Pertanto, per ogni dieci grammi di KI, aggiungere 9,5 grammi di H3PO4 al 75%. Nessuno si arrabbierà se aggiungete in parti uguali (peso/peso--w/w) KI e H3PO4. Ora capite come sono arrivato a questa semplice formula. Sebbene sembri quasi un'affermazione banale dire di aggiungere parti uguali in peso di KI e 75% di H3PO4, a dire il vero questa formula è stata ottenuta dopo molti tentativi ed errori. L'aggiunta di più acido non aumenterà la resa, ma potete provare, non succederà nulla di male.
Non appena pubblicherò questo post, tre o quattro dei soliti sospetti seguiranno con messaggi che dicono che sto dicendo un sacco di stronzate e che quello che dovete fare davvero è aggiungere acqua in modo che tutto l'HI abbia abbastanza acqua per arrivare al 57%. Vedete, se calcolate che 1 mole di KI ha 137 grammi di iodio e che con l'unico protone donato dall'acido fosforico si ottengono 138 grammi di HI, quindi 138 grammi di HI avrebbero bisogno di 104 grammi di acqua per ottenere il 57% di HI(aq). Mi seguite? Questi chimici da salotto vi diranno poi che il 75% in peso/peso di H3PO4 e KI aggiunge solo circa 42 grammi di acqua, quindi vi diranno di aggiungere 62 grammi di acqua distillata in aggiunta all'acido fosforico per ogni mole di KI. Non ascoltateli. Li sto evitando al momento. La reazione non funziona in questo modo. (Come faccio a saperlo? Ho pensato di aggiungere più acqua fin dall'inizio e ho provato. Ho anche sperimentato ogni concentrazione di acido fosforico, dal 50% al 105%). Se si aggiunge più acqua, si genera solo un sacco di acido diluito, che deve essere distillato prima di ottenere l'acido vero e proprio. Vedete, quello che i chimici da strapazzo non sanno, perché non l'hanno mai fatto, è che la maggior parte dell'HI(aq) arriva dopo che tutta l'acqua del 75% di H3PO4 è stata distillata. La maggior parte dell'HI(aq) si forma dalla disidratazione del 105% di H3PO4 ad alta temperatura, un processo tipico della complessa chimica dei fosfati. L'H3PO4 si polimerizza in fosfati "condensati" a catena lunga, cedendo acqua e donando un protone nel processo. Sono l'acqua e l'idrogeno che formano la maggior parte dell'HI(aq). E questi polimeri a catena lunga sono quelli che si attaccano al fondo della beuta come la puzza di un maiale. E anche se in qualche modo mi sbaglio sulla teoria, in pratica ho centrato il bersaglio.
Ora che sapete quanto aggiungere, scaricate i due ingredienti in una beuta di dimensioni adeguate. A temperatura ambiente non succederà nulla. Non si verifica alcuna effervescenza durante l'intera reazione, quindi potete riempire la beuta abbastanza. Ma non più del 60% per un RB, meno per un erlenmeyer. Ma questo lo sapete già, perché avete almeno le prime nozioni di laboratorio, giusto? Una volta che l'acqua bolle e inizia la polimerizzazione, anche con l'agitazione, ci sarà un periodo di forti sbalzi su scala più grande, quindi se siete deboli di cuore, riempite la beuta solo al 30%. A 1L, 3L e 5L il bumping non è un problema. Il bumping è snervante alla scala da 22L. Alla scala [cancellato] il bumping vi farà saltare fuori dalla pelle. L'agitazione aiuta ma non elimina del tutto il bumping, quindi se vi spaventate facilmente, aggiungete meno ingredienti. È davvero una funzione di palle contro avidità. Se avete le pelotas, allora caricatele, perché sono 24 ore piene, che facciate poco o tanto. Se le porte si abbassano, anche i costi saranno gli stessi, quindi vi dico di farlo.
4. Reagire gli ingredienti
SOTTO UN FORNO A FUMO, scaldate e mescolate gli ingredienti: è così semplice. A 65° avrà luogo una reazione ovvia. La soluzione limpida diventerà marrone scuro. Si tratta della formazione di acido idriodico. Mantenere il fuoco alto, senza spegnerlo. La soluzione inizierà a bollire a 105ºC e una piccola quantità di distillato bianco lattiginoso si riverserà nel ricevitore.
LEGGERE QUESTA PARTE: È IMPORTANTE. Questo distillato bianco iniziale e le bolle di gas che si generano in questa fase iniziale della reazione sono velenosi. (OK. OK. L'acido idriodico non è certo qualcosa da bere a colazione, ma questo distillato bianco è davvero velenoso, anche rispetto all'HI(aq)). È necessario rimuovere questo distillato bianco e lattiginoso non appena iniziano a comparire le prime gocce di acido giallo o marrone. Iniziate quindi la reazione con un piccolo matraccio RB come ricevitore, diciamo da 100 a 250 cc. Raccogliere il distillato bianco iniziale e tapparlo. Non respirate questa sostanza, vi spiegherò cos'è tra un minuto. Se si esegue questa reazione su piccola scala, il distillato bianco potrebbe essere solo qualche goccia, da eliminare comunque. Su larga scala, è sufficiente per uccidervi. Avrete un secondo ricevitore riempito di dH2O per recuperare l'HI. Tuttavia, all'inizio, sostituitelo con un piccolo matraccio riempito con una soluzione diluita di NaOH o con l'ammoniaca acquosa diluita ("ammoniaca chiara") che potete acquistare al supermercato. Perché? Perché il primo distillato e il gas iniziale contengono H2S (lo stesso idrogeno solforato che ho citato come veleno mortale all'inizio di questo lungo tomo). La mia ipotesi è che, poiché l'acido fosforico è spesso ottenuto dalla reazione dell'acido solforico sulla roccia fosfatica, nell'acido fosforico rimangono tracce di zolfo. L'HI è un potente agente riducente (ecco perché gli anfetaminici ne hanno bisogno), quindi si verifica una reazione redox tra l'HI e gli eventuali solfuri. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. E poiché l'H2S è meno solubile e più volatile dell'HI, viene prima di quest'ultimo). Questo è un altro aspetto contro il quale i chimici da salotto non vi metteranno in guardia, ma contate su Argox che vi terrà al sicuro, se farete attenzione. Come ho detto, il tweaker con 1 litro non si accorgerà di nulla, ma l'ape che ne carica 22 litri potrebbe stare molto male, se non si seguono i miei consigli. In ogni caso, aggiungete una qualsiasi base, preferibilmente NaOH o ammoniaca, al distillato bianco sotto una cappa di aspirazione prima di buttarlo via e, finché le bolle iniziali vengono assorbite dalla soluzione di NaOH o ammoniaca, e questa soluzione viene anche versata nel lavandino, non saprete mai che Argox vi ha appena salvato da un viaggio in ospedale o almeno dal dover succhiare la vostra bombola di ossigeno per un'oretta. (I fanatici della poltrona diranno che l'HI ha lo stesso odore dell'H2S e che sto solo confondendo l'uno con l'altro - si sbagliano - potete prendere una buona dose nasale di fumi dell'HI e, a parte il dolore, non vi succederà nulla. Una buona dose di H2S vi farà perdere i sensi in pochi minuti. Inizialmente i denti formicoleranno, tutto girerà e, mentre crollerete in ginocchio, vi renderete conto che è finita, state per morire. Se siete fortunati, come me, vi sveglierete al pronto soccorso vomitando tiosolfato di sodio (oh sì, questo è avvelenamento da cianuro, per il quale esiste un antidoto; se respirate H2S, siete sfortunati, non c'è antidoto). Comunque sto divagando: L'HI puzza di marcio, ma impallidisce in confronto alla puzza mortale dell'H2S.
Dopo aver eliminato il distillato bianco lattiginoso iniziale e aver assorbito le bolle iniziali in una base diluita e averle gettate via, collegate i due ricevitori regolari. Si tratta di una distillazione atmosferica, quindi rilassatevi. Mantenete il calore alto e l'agitazione aerea o magnetica. Su scala ridotta, l'agitazione non è necessaria. Per le api con grandi attrezzature che desiderano una resa perfetta, mescolate.
La reazione non è finita quando tutto l'acido bruno è uscito dal reattore, ma è appena iniziata. Mantenete il fuoco alto e osservate stupiti come nel condensatore si formi sempre più acido. Non preoccupatevi se il termometro sulla testa dell'alambicco supera i 127 ºC, è ancora HI(aq) che si sta formando, ma la temperatura all'interno del reattore si sta surriscaldando. A 400 ºC sia l'HI(aq) che l'HI verranno assorbiti. In una scala più grande si produce molto HI, quindi bisogna essere preparati. Circa il 10% della produzione totale di acido sarà sotto forma di HI che deve essere raccolto nella trappola/ricevitore d'acqua. L'HI è estremamente solubile in acqua e la dissoluzione è esotermica, quindi l'agitazione non è assolutamente necessaria, ma il raffreddamento sì. Più del 10% dell'acido totale arriva sotto forma di HI, ma la maggior parte viene assorbita dal liquido nel ricevitore che cattura il distillato. Questo è il motivo per cui si mantiene l'acido diluito nel ricevitore anche dopo il passaggio dell'acido al 57%. Se si rimuove l'acido diluito iniziale e poi si raccoglie la frazione bollente a 127 ºC (HI(aq)) come frazione separata, si avrà, con grande disappunto, una grande quantità di HI che deve essere catturata in acqua. E poi scoprirete che l'acido idriodico nel ricevitore è incredibilmente concentrato: 70% e non 57%. L'acido al 70% emette così tanti fumi che maneggiarlo è una sfida. Quindi lasciate che tutto l'acido si raccolga nello stesso recipiente, assicuratevi che il vostro ricevitore sia abbastanza grande e non avrete a che fare con molto gas HI.
{Se non avete idea di come impostare una distillazione atmosferica con una testa di alambicco, un condensatore e trappole per l'acqua e simili, e non conoscete gli RB e i mantelli riscaldanti, e come controllare il risucchio, e se nulla di ciò che state leggendo ha molto senso, e soprattutto se non avete una buona cappa di aspirazione, vi prego di non provarci. Ci sono modi meno drammatici di uccidersi che produrre un sacco di HI(aq) e rovesciarlo.}
La reazione è finita quando non si produce più HI(aq) o HI. La reazione è finita quando non c'è più acido che gocciola nel ricevitore e/o il risucchio inizia a essere un problema reale nella trappola dell'acqua (il risucchio con l'HI è violento, il più violento di qualsiasi gas con cui Argox abbia mai lavorato, assicuratevi di avere una trappola vuota per catturare il risucchio). Il contenuto rimanente del reattore avrà l'aspetto di un taffy bianco. L'acido diluito nel ricevitore avrà un aspetto marrone scuro. L'acido diluito nella trappola per l'acqua sarà di colore giallo bruno chiaro. Quando non c'è più acido, si può spegnere il calore, togliere la trappola dell'acqua e lasciare raffreddare lentamente la vetreria. Tenete presente che la vetreria è a 400+°C, quindi non pensate nemmeno di maneggiarla o di toglierla dal mantello o dalla piastra: lo shock termico incrinerebbe la beuta all'istante. Poiché sapete che Argox non si inventa queste cose (a differenza di altri, per ora senza nome), questo significa che ha scoperto a sue spese lo shock termico e la rottura della vetreria, e vi sta risparmiando un sacco di dolore con queste parole di saggezza.
5. Ridistillare HI(aq)
Ci sono due modi per sapere se il vostro acido è al 57%:
1) Pesarlo in un cilindro graduato: la densità dell'acido al 57% è 1,7. 500 cc peseranno esattamente 850 grammi. Qualcosa di meno non è al 57%.
2) Far bollire. L'acido idriodico al 57% bolle a 125-127ºC.
(OK. OK. Torna sulla tua sedia. Stavo solo scherzando per vedere se eri sveglio. Un po' di umorismo nero: ovviamente non lo fate bollire, cazzo, corroderà tutto nel vostro laboratorio, compresi i vostri polmoni, pesatelo).
Probabilmente l'acido iniziale raccolto in uno dei ricevitori non sarà al 57%. Pesatelo per scoprirlo. Se la densità è inferiore a 1,7, è necessario ridistillare. Non c'è da preoccuparsi. C'è una scorciatoia che rende tutto questo un gioco da ragazzi.
La ridistillazione è una semplice distillazione atmosferica. Non viene generato alcun gas. Non appena l'acido bolle e inizia a fuoriuscire, bisogna tenere d'occhio il termometro sulla testa dell'alambicco. Non appena raggiunge i 125º, cambiare ricevitore. Tutto ciò che arriva da quel momento in poi è HI(aq) al 57%. L'ultima goccia distillerà dal pallone in ebollizione. Non rimarrà alcun residuo, tutto bolle. In effetti, dopo aver effettuato questa distillazione una volta, capirete subito l'ovvia scorciatoia: raccogliete la frazione che arriva a meno di 127º, quindi spegnete il fuoco e tutto ciò che rimane nel pallone in ebollizione è il 57% di HI(aq), non c'è bisogno di distillarlo: è già puro. Basta lasciarlo raffreddare prima di confezionarlo.
6. Considerazioni ipotetiche
Quella che segue è l'unica parte speculativa di questo scritto. Potreste chiamarla la versione di Argox delle "stronzate" inventate. Tuttavia, anche le mie stronzate dovrebbero essere istruttive.
Come potrebbe il pubblico vedere un ipotetico negozio di HI(aq)? (L'acido prodotto con il metodo che ho appena descritto è di colore marrone sporco. Ciò è dovuto a tracce di HI ossidato a I2 nel condensatore (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) e a impurità nel KI tecnico. Il colore marrone è insignificante e non interferisce con la potenza dell'acido shop-made. L'HI(aq) commerciale contiene un agente riducente come stabilizzatore, di solito l'acido ipofosforoso, ed è di colore giallo chiaro. Nell'ipotetico caso in cui si utilizzi questo documento per considerazioni diverse da quelle puramente teoriche, a un certo punto potrebbe sorgere l'argomento del colore spento. Ma, sempre in via ipotetica, vi consiglio di educare piuttosto che stabilizzare. L'HI(aq) non stabilizzato prodotto in negozio funzionerà altrettanto bene di quello acquistato in un'ipotetica applicazione di un ipotetico utente. La differenza è puramente estetica. Il modo per convertire l'acido marrone sporco in acido giallo chiaro è aggiungere fosforo rosso e riscaldarlo. Ma ehi! Aspettate un attimo! Non è forse questo che un ipotetico utente potrebbe fare? Aggiungere RP e riscaldarlo? Spiegatelo a chi di dovere, ipoteticamente. Date a chiunque una dimostrazione in provetta. Convincerli. Ipoteticamente.
Una volta che l'ipotetico utente avrà superato la sua iniziale riluttanza, non stupitevi se una sera tardi busseranno pesantemente alla porta: no, non è la polizia, potrebbe essere quell'ipotetica persona che implora di avere altro ipotetico acido. La voce potrebbe ipoteticamente diffondersi ad altri e la fila di richieste diventerebbe incessante. Naturalmente, non saprei proprio nulla di tutto questo... è solo un'ipotesi. Mi sto inventando tutto, ok.
Per quanto riguarda l'imballaggio, ipoteticamente versate l'acido in bottiglie di vetro ambrato, o meglio ancora in quelle rosse .....oh merda, dato che tutto questo è ipotetico, non vorrei essere ipoteticamente legato a una certa bottiglia... diavolo, se siete abbastanza intelligenti da fare l'acido, potete capire in cosa metterlo. Ricordate: un litro di HI(aq) pesa esattamente 1.700 grammi. Nell'ipotetico caso in cui l'ipotetico utente vada in frenesia produttiva e abbia bisogno di volume, si pensi alle taniche nere in HDPE.
L'HI(aq) deve essere protetto dalla luce e conservato sempre in un luogo fresco (temperatura e altro), lontano dalle persone. Io non lo congelerei, ma dato che non ne ho mai congelato uno, non saprei dire cosa potrebbe accadere. L'acido si degrada lentamente nel tempo, ma non è un problema. Senza un agente stabilizzante, l'HI tornerà lentamente a I2. Ma come ho detto, nessun problema: l'ipotetica applicazione dell'ipotetico utente risolverà questo ipotetico problema.
Con la vostra intelligenza nativa, scoprirete ogni sorta di altre scorciatoie e procedure utili nella remota possibilità che abbiate prestato attenzione e decidiate ipoteticamente di fare un po' di acido ipotetico.
7. Istruzioni per l'acquisto di una nuova Cadillac.
Cosa? Vi ho annoiato e vi siete persi questa parte? Vuoi dire che non hai prestato attenzione? Non ricorda nulla di tutto questo farfugliare di reazioni chimiche e acido corrosivo che abbia a che fare con un'auto costosa? Oh... Mi dispiace. Nel caso vi sia sfuggito la prima volta, le istruzioni estremamente dettagliate su come acquistare una nuova Cadillac iniziano all'inizio di questo post, proprio dove c'è scritto "INTRO".
CONCLUSIONE:
Ho tre motivazioni per pubblicare questo post:
Uno, scusarmi pubblicamente e fare pace con Rhodium per il "brutto" post di un paio di settimane fa (che è stato cancellato così velocemente che pochi di voi l'hanno letto).
Due, perché Ritter ha chiesto di questo processo in un PM, e se lui riceve un aggiornamento, allora tutti riceveranno un aggiornamento. Scusa se ci ho messo tanto, amico.
E tre, Argox ha troppo tempo a disposizione mentre le pentole bollono. No, sul serio, è perché sono fottutamente pazzo, inoltre... una volta eseguita la procedura di cui sopra un po' di volte, vi stancherete di stare svegli tutta la notte a preoccuparvi se la vostra costosissima beuta si romperà e sparerà un vulcano fumante di acido caldo incredibilmente corrosivo su tutto il vostro costosissimo mantello riscaldante e farà un buco fino al centro della fottuta terra, portando con sé la maggior parte del vostro laboratorio. A quel punto troverete un modo migliore. Ma ehi! Questo è un altro articolo.
Saluti
Argox
PARTE PRIMA
INDICE DEI CONTENUTI
Introduzione
Contesto e termini
Panoramica generale
Istruzioni passo-passo
Ottenere gli ingredienti
Testare gli ingredienti
Miscelare gli ingredienti
Reazione degli ingredienti
Ridistillare il prodotto
Considerazioni ipotetiche
Istruzioni per l'acquisto di una nuova Cadillac
Conclusione
INTRO:
Questo è uno scritto molto lungo.
Ma abbiate fede, la vostra pazienza sarà ricompensata. Oltre a una noiosa discussione sulle reazioni chimiche, ho deciso di ravvivare le cose includendo istruzioni dettagliate su come ottenere una nuova auto di lusso, quindi abbiate pazienza.
Argox è stato calunniato su questo forum. Ma nessuno osa dire "poseur". Il seguente scritto si basa sull'ESPERIENZA, non su stronzate inventate che passano per conoscenza.
L'acido idriodico è illegale da produrre o possedere in California. Potrebbe essere illegale anche nel luogo in cui vivete. Scopritelo. Nella repubblica in cui risiede Argox, una persona può fabbricare acido idriodico e non andare in prigione. La galera arriva se ci si fa la metanfetamina o se la si vende ai chimici della metanfetamina, ma per evitare la prigione entra in gioco l'astuzia dei nativi. Prima di produrne centinaia di litri, verificate la legalità dell'hydriodic nella vostra zona, per sicurezza.
CONTESTO E TERMINI:
L'acido idriodico è un liquido corrosivo fumante, di colore da giallo chiaro a marrone fangoso. Lo ioduro di idrogeno è un gas corrosivo trasparente e fumante. L'acido idriodico al 57% è una miscela a ebollizione costante (127ºC/760 mm) di ioduro di idrogeno e acqua.
In questo documento, la notazione HI si riferisce allo ioduro di idrogeno, un gas. La notazione HI(aq) si riferisce all'acido iodidrico al 57%, un liquido.
L'HI(aq) viene utilizzato nella produzione clandestina di anfetamina. HI(aq) riduce l'efedrina in metanfetamina e può essere rigenerato con fosforo rosso (RP) e acqua. Le istruzioni per la produzione di metanfetamina con questo metodo si trovano altrove su questo forum. Non so se le istruzioni siano valide o meno. Non ho mai fatto metanfetamina e non so un cazzo di niente su come farla. Questo è assolutamente vero. Tuttavia, conosco bene le sue dinamiche di mercato.
L'HI e l'HI(aq) sono rigorosamente e con successo controllati dalle agenzie per la lotta alla droga, dato che questi composti sono relativamente oscuri e poco utilizzati dall'industria. Qualsiasi tentativo di acquistare HI o HI(aq) da un fornitore legittimo attirerà l'attenzione delle autorità. Garantito.
I laboratori di metanfetamina basati sull'efedrina, con una produzione compresa tra i 50 e i 100 kg a settimana, avranno fonti clandestine di efedrina, RP e HI(aq). Il prezzo sul mercato nero dell'HI(aq) varia a seconda delle condizioni del mercato locale. In Nord America varia da $us[deleted] a $us[deleted] al litro, con ampie oscillazioni di prezzo nella stessa area a seconda della disponibilità e della quantità di metanfetamine prodotte in quel momento. Un litro di HI(aq) pesa 1.700 grammi e contiene 970 grammi di HI.
Il chimico clandestino di metanfetamine senza una fonte di mercato nero per l'HI(aq), o il chimico intraprendente che desidera rifornirsi del primo, hanno tre possibilità per produrre l'HI(aq):
1. Combinare iodio e fosforo rosso, aggiungendo accuratamente acqua. Questo metodo è ampiamente utilizzato dai chimici che forniscono HI(aq) ai laboratori di metanfetamine. Tuttavia, ha lo svantaggio di utilizzare sostanze chimiche sorvegliate. Il fosforo rosso (RP) è controllato. Lo iodio (I2) è controllato. Ottenere RP e I2 OTC non è un'impresa seria. Ottenere l'RP OTC dai fiammiferi e lo iodio OTC dalla tintura richiede tempo e lavoro. Solo i tweakers cercheranno di produrre da soli RP e I2. Inoltre, questo articolo è dedicato alla produzione di HI(aq) da ingredienti innocui e non controllati in qualsiasi scala.
2. Far gorgogliare l'idrogeno solforato in una soluzione acquosa di I2, distillare l'HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Questo metodo è adatto alla produzione su larga scala di HI(aq). Lo svantaggio è che l'idrogeno solforato è estremamente velenoso. Vorrei sottolineare che il chimico clandestino alle prime armi non dovrebbe mai tentare di generare H2S. L'H2S è un veleno mortale, non esiste antidoto. Con una dose letale misurata in piccoli ppm, la morte può essere prevista in 15 minuti per asfissia cellulare acuta.
Una volta sono stato gassato con cianuro di idrogeno, che ha una tossicità simile a quella dell'idrogeno solforato; per fortuna esiste un antidoto per l'avvelenamento da cianuro, e il mio laboratorio era dotato di un kit Lilly e i miei colleghi sono stati rapidi a intervenire, e il capo chimico ha avuto il coraggio di presentarsi al pronto soccorso di quella povera città sudamericana con una bottiglia di tiosolfato. Se il gas fosse stato H2S invece di HCN, Argox non sarebbe qui a raccontarlo. Detto questo, per produrre HI(aq) in quantità superiori a 20 litri al giorno, questo sarebbe il metodo più pratico. Tuttavia, ripeto che l'H2S è un veleno mortale e se qualcosa va storto, voi e tutti coloro che si trovano nelle immediate vicinanze rischiate di morire. L'odore sgradevole dell'H2S a basse concentrazioni sopraffà rapidamente i sensi a concentrazioni più elevate, ed è abbastanza comune che la vittima pensi che "l'odore è passato, quindi è tutto a posto". Di solito è l'ultima supposizione sbagliata che si fa...
3. Reagire lo ioduro di potassio con l'acido ortofosforico, recuperare HI(aq) e HI. La chimica del fosforo è complessa. L'osservazione indica che le reazioni principali sono le seguenti:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) HI(aq) e HI aggiuntivi si ottengono attraverso la disidratazione dei sali di fosfato di potassio e la polimerizzazione degli stessi mentre reagiscono con ioduro di potassio ad alta temperatura--400+ºC
Questo metodo ha il vantaggio di essere sicuro e controllabile e di utilizzare ingredienti non controllati. Il processo è simile a una semplice distillazione e richiede solo il tipo di vetreria normalmente in possesso del chimico clandestino. Per 10 litri al giorno di HI(aq), questo metodo è ideale, in quanto richiede solo un matraccio RB da 22L e un mantello di riscaldamento. Un matraccio RB da 12L-10L con mantello riscaldante produrrà 5 litri al giorno; un matraccio RB da 5L con mantello riscaldante 2,5 litri al giorno, ecc. Il mantello riscaldante è un elemento chiave per la produzione di HI(aq), i bagni di olio e sabbia non portano la temperatura ad un livello sufficientemente alto. Il tweaker può usare un erlenmeyer da 1 litro con collo singolo da 24/40 su un agitatore/piastra calda e produrre 300-400 cc in un paio d'ore. (La percentuale di recupero è una funzione della scala. Su scale maggiori, si recupera più HI(aq) mol/mol per KI. Il 92% di recupero mol/mol alla scala di 22L e oltre, contro il 75% alla scala di 1L. Il motivo di questa affermazione può essere solo ipotizzato, ma è comunque vero).
Ora, per la prima volta su Hive, questo facile metodo verrà spiegato passo per passo.
PANORAMICA GENERALE:
Ignorate tutto ciò che è apparso in precedenza sull'Alveare riguardo alla reazione tra KI e H3PO4. Ho utilizzato ampiamente il TFSE durante le mie ricerche iniziali su questa procedura e, senza eccezioni, tutte le informazioni precedenti sono poco chiare, fuorvianti e, in molti casi, sono delle balle inventate. Le FAQ di HI sulla pagina di Rhodium, per quanto riguarda KI e H3PO4, sono errate. Ma potete contare sul mio scritto per sapere esattamente come produrre HI(aq) in modo sicuro. Non si tratta di una stronzata.
Ecco una panoramica generale della procedura, a cui seguiranno i dettagli:
In termini generali, mescolerete la polvere di KI con il liquido H3PO4 in un pallone RB agitato su un mantello riscaldante predisposto per la distillazione atmosferica. Il matraccio RB sarà dotato di un condensatore per la distillazione verso il basso, di un ricevitore per recuperare HI(aq) e di un secondo ricevitore/trappola riempito di dH2O in cui far gorgogliare e recuperare HI.
Il KI sarà convertito prima in HI(aq), poi in HI(aq) e HI man mano che la reazione procede. L'acido idriodico viene distillato a 105-127ºC. Dopo aver prodotto l'acido iniziale e aver raffreddato il contenuto del reattore, l'acido idriodico diluito verrà ridistillato per produrre HI(aq). L'acido idriodico diluito proveniente dalla ridistillazione che arriva a meno di 127ºC sarà riutilizzato nelle reazioni successive nella trappola/ricevitore di HI. Nessun acido diluito deve andare sprecato. L'efficienza complessiva aumenta notevolmente riciclando l'acido diluito nel lotto successivo.
Se questa procedura sembra complicata, non lo è, e il vostro buon amico Argox vi fornirà a breve tutti i suggerimenti, le scorciatoie e le considerazioni sulla sicurezza di cui avrete bisogno per preparare HI(aq) con successo la prima volta.
La produzione di 10 litri di HI(aq) in un reattore da 22 litri richiede un'intera giornata di 24 ore dall'inizio alla fine. Questo include la preparazione della vetreria, lo smontaggio e la pulizia per il lotto successivo. È necessario rimanere svegli durante la reazione. La reazione non deve essere lasciata incustodita per più di 10 minuti, le dinamiche cambiano continuamente mentre la reazione procede, il risucchio può essere un problema, bisogna tenerlo sotto controllo. Ci vuole la stessa quantità di tempo in un [cancellato], ma se avete le risorse e le conoscenze necessarie per allestire un impianto di quella portata, siete dei maestri, non degli studenti, e non avete bisogno di ulteriori istruzioni da parte mia.
La reazione è semplice. Tuttavia, ci sono due avvertenze.
Prima avvertenza: al termine della reazione e dopo che tutto si è raffreddato, sul fondo della beuta rimane un precipitato cristallino bianco, i fosfati condensati. Questo residuo è insolubile in acqua calda e in solventi non polari. Deve essere fisicamente raschiato dal matraccio (non è un'operazione difficile con un matraccio da 1 o 2 litri, ma con un RB da 3N 22 litri si può contare sulla rottura di almeno un collo). Su scala più ampia, il problema può essere risolto investendo in un [deleted] con un'ampia apertura della flangia centrale che vi permetterà di infilare il braccio e raschiare.
Seconda avvertenza: la maggior parte di HI(aq) viene prodotta a una temperatura superiore al punto di fusione del Teflon. Le palette in teflon si fondono e rendono i residui di fosfato ancora più impermeabili. Le barre di agitazione in teflon si scioglieranno, rivelando il magnete. Ma in realtà, chi se ne frega? Non preoccupatevi del teflon. (Dopo tutto, una volta che il primo ipotetico lotto di HI(aq) sarà uscito dalla porta ipotetica, potrete permettervi di comprare un foglio di teflon da 20 dollari e tagliare una dozzina di nuove pale). Le aste e le lame metalliche rivestite di vetro sono la risposta per i perfezionisti del pubblico. Ricordate solo che nessun metallo esposto può essere vicino a HI(aq). Lasciatene cadere una goccia sul mantello di riscaldamento e guardate come buca l'alloggiamento in alluminio mentre si dirige verso la Cina. Coprite il vostro mantello riscaldante con della carta stagnola... molta carta stagnola! Questo è il mio modo di dire che l'HI(aq) appena fatto è molto, molto corrosivo. Quindi non pensate nemmeno di entrare in laboratorio senza una protezione per gli occhi, un camice e dei buoni guanti di gomma. Se due gocce di HI(aq) possono provocare una grave incisione sulla base di uno stativo da laboratorio in ghisa, immaginate cosa può fare uno schizzo di acido alla vostra pelle o, peggio, a un occhio.
PARTE SECONDA
ISTRUZIONI PASSO-PASSO
1. Procurarsi gli ingredienti.
L'acido ortofosforico (H3PO4), comunemente chiamato acido fosforico, un liquido sciropposo denso e chiaro, può essere acquistato o ordinato presso il negozio di idroponica di quartiere. Lo vendono come "pH Down". Al contrario, è possibile ordinarlo presso il negozio di chimica. Non rispondete con post che vi fanno venire il mal di pancia, dicendo che siete troppo paranoici o troppo intelligenti per comprare dal negozio di chimica e che avete bisogno di un preparato che sia al 100% da banco al Wal-Mart. Argox non è la persona con cui lamentarsi del fatto che i prodotti chimici non sono disponibili al Circle K. Di recente ha cercato di dare una mano in questo senso e ha ricevuto solo lamentele per il suo sforzo. Trovare i prodotti chimici è ciò che separa gli uomini dai ragazzi, i seri dai dilettanti. Torniamo all'argomento. Comprate acido fosforico di grado tecnico al 75%: è il migliore. L'acido fosforico non è controllato ed è un prodotto da banco. È presente in ogni cosa, anche nella Coca-Cola. Dopo l'acido solforico, il fosforico è l'acido più comune del pianeta. Lo potete trovare sullo scaffale del negozio di idroponica. NON ascoltate tutti quei post in cui si dice che potete trovare l'acido fosforico da Home Depot o da un'azienda di pavimenti. Sono tutte stronzate. [Un inciso personale: credo che le api dovrebbero ricevere una valutazione, come su e-bay. Solo che sarebbe una valutazione delle stronzate. Più stronzate si pubblicano, più la valutazione è negativa]. L'acido fosforico venduto per la pulizia delle piastrelle è acido solo al 15-25%, il resto è acqua, tensioattivi, sapone e roba che manda a puttane la reazione. Assicuratevi di acquistare H3PO4 di grado tecnico al 75%. È rigorosamente OTC, quindi non c'è da lamentarsi. Un gallone sullo scaffale del negozio costa 20 dollari; assicuratevi di leggere l'etichetta: alcuni "pH Down" sono acido nitrico; voi volete che sull'etichetta ci sia scritto "acido fosforico". Un secchio da 5 galloni può essere ordinato da un negozio di idroponica per 65 dollari.
Lo ioduro di potassio, una polvere cristallina bianca e pesante, può essere acquistato presso un negozio di chimica. Non è sorvegliato e non è controllato. È possibile acquistarlo online. Il grado tecnico va bene, ma la maggior parte dei fornitori ha solo il grado USP. Il prezzo più alto del grado USP nello schema globale delle cose è insignificante, acquistate quello più facile da ottenere. Il KI USP può essere acquistato a 36 dollari/kg. In questi giorni c'è un boom di KI a causa dell'allarme terrorismo, approfittate del panico generale e compratene un bel po', passerete assolutamente inosservati. 1,3 kg di KI produrranno un litro di HI(aq) al 94% di efficienza (su scala molto grande), quindi ordinate di conseguenza, prima che il WOD legga questo post e aggiunga il KI alla "Lista".
2. Ingredienti del test.
Determinare la concentrazione di H3PO4 facendolo bollire. Di seguito è riportata una tabella dei punti di ebollizione per diverse concentrazioni di H3PO4. Il vostro deve bollire a 135º. Ciò indicherà il 75% di acido. Se il vostro campione bolle a una temperatura inferiore, non disperate, fate bollire tutto l'acido fino a raggiungere i 135º (e poi assicuratevi di ottenere il 75% la prossima volta). È possibile far bollire l'acido fosforico in un becher aperto sulla piastra. I fumi non sono tossici e non corrosivi, ma hanno l'odore della Sprite (perché l'acido fosforico è usato per dare alle bibite il sapore citrico). L'H3PO4 è generalmente poco reattivo a temperatura ambiente: non temete di mescolare H3PO4 e KI a temperatura ambiente nel matraccio RB. Non succederà nulla. A temperatura ambiente, H3PO4 e KI non reagiscono.
H3PO4
Concentrazione Punto di ebollizione
% in peso ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Miscelazione degli ingredienti
Il rapporto mol/mol tra KI e H3PO4 (base 100%) che funziona meglio, secondo l'ESPERIENZA, è di circa 1:1,2. Ecco come si calcola:
1 mole di KI = 166 grammi
1 mole di H3PO4 (base 100%)= 98 grammi = 131 grammi di H3PO4 al 75%.
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Pertanto, per ogni dieci grammi di KI, aggiungere 9,5 grammi di H3PO4 al 75%. Nessuno si arrabbierà se aggiungete in parti uguali (peso/peso--w/w) KI e H3PO4. Ora capite come sono arrivato a questa semplice formula. Sebbene sembri quasi un'affermazione banale dire di aggiungere parti uguali in peso di KI e 75% di H3PO4, a dire il vero questa formula è stata ottenuta dopo molti tentativi ed errori. L'aggiunta di più acido non aumenterà la resa, ma potete provare, non succederà nulla di male.
Non appena pubblicherò questo post, tre o quattro dei soliti sospetti seguiranno con messaggi che dicono che sto dicendo un sacco di stronzate e che quello che dovete fare davvero è aggiungere acqua in modo che tutto l'HI abbia abbastanza acqua per arrivare al 57%. Vedete, se calcolate che 1 mole di KI ha 137 grammi di iodio e che con l'unico protone donato dall'acido fosforico si ottengono 138 grammi di HI, quindi 138 grammi di HI avrebbero bisogno di 104 grammi di acqua per ottenere il 57% di HI(aq). Mi seguite? Questi chimici da salotto vi diranno poi che il 75% in peso/peso di H3PO4 e KI aggiunge solo circa 42 grammi di acqua, quindi vi diranno di aggiungere 62 grammi di acqua distillata in aggiunta all'acido fosforico per ogni mole di KI. Non ascoltateli. Li sto evitando al momento. La reazione non funziona in questo modo. (Come faccio a saperlo? Ho pensato di aggiungere più acqua fin dall'inizio e ho provato. Ho anche sperimentato ogni concentrazione di acido fosforico, dal 50% al 105%). Se si aggiunge più acqua, si genera solo un sacco di acido diluito, che deve essere distillato prima di ottenere l'acido vero e proprio. Vedete, quello che i chimici da strapazzo non sanno, perché non l'hanno mai fatto, è che la maggior parte dell'HI(aq) arriva dopo che tutta l'acqua del 75% di H3PO4 è stata distillata. La maggior parte dell'HI(aq) si forma dalla disidratazione del 105% di H3PO4 ad alta temperatura, un processo tipico della complessa chimica dei fosfati. L'H3PO4 si polimerizza in fosfati "condensati" a catena lunga, cedendo acqua e donando un protone nel processo. Sono l'acqua e l'idrogeno che formano la maggior parte dell'HI(aq). E questi polimeri a catena lunga sono quelli che si attaccano al fondo della beuta come la puzza di un maiale. E anche se in qualche modo mi sbaglio sulla teoria, in pratica ho centrato il bersaglio.
Ora che sapete quanto aggiungere, scaricate i due ingredienti in una beuta di dimensioni adeguate. A temperatura ambiente non succederà nulla. Non si verifica alcuna effervescenza durante l'intera reazione, quindi potete riempire la beuta abbastanza. Ma non più del 60% per un RB, meno per un erlenmeyer. Ma questo lo sapete già, perché avete almeno le prime nozioni di laboratorio, giusto? Una volta che l'acqua bolle e inizia la polimerizzazione, anche con l'agitazione, ci sarà un periodo di forti sbalzi su scala più grande, quindi se siete deboli di cuore, riempite la beuta solo al 30%. A 1L, 3L e 5L il bumping non è un problema. Il bumping è snervante alla scala da 22L. Alla scala [cancellato] il bumping vi farà saltare fuori dalla pelle. L'agitazione aiuta ma non elimina del tutto il bumping, quindi se vi spaventate facilmente, aggiungete meno ingredienti. È davvero una funzione di palle contro avidità. Se avete le pelotas, allora caricatele, perché sono 24 ore piene, che facciate poco o tanto. Se le porte si abbassano, anche i costi saranno gli stessi, quindi vi dico di farlo.
4. Reagire gli ingredienti
SOTTO UN FORNO A FUMO, scaldate e mescolate gli ingredienti: è così semplice. A 65° avrà luogo una reazione ovvia. La soluzione limpida diventerà marrone scuro. Si tratta della formazione di acido idriodico. Mantenere il fuoco alto, senza spegnerlo. La soluzione inizierà a bollire a 105ºC e una piccola quantità di distillato bianco lattiginoso si riverserà nel ricevitore.
LEGGERE QUESTA PARTE: È IMPORTANTE. Questo distillato bianco iniziale e le bolle di gas che si generano in questa fase iniziale della reazione sono velenosi. (OK. OK. L'acido idriodico non è certo qualcosa da bere a colazione, ma questo distillato bianco è davvero velenoso, anche rispetto all'HI(aq)). È necessario rimuovere questo distillato bianco e lattiginoso non appena iniziano a comparire le prime gocce di acido giallo o marrone. Iniziate quindi la reazione con un piccolo matraccio RB come ricevitore, diciamo da 100 a 250 cc. Raccogliere il distillato bianco iniziale e tapparlo. Non respirate questa sostanza, vi spiegherò cos'è tra un minuto. Se si esegue questa reazione su piccola scala, il distillato bianco potrebbe essere solo qualche goccia, da eliminare comunque. Su larga scala, è sufficiente per uccidervi. Avrete un secondo ricevitore riempito di dH2O per recuperare l'HI. Tuttavia, all'inizio, sostituitelo con un piccolo matraccio riempito con una soluzione diluita di NaOH o con l'ammoniaca acquosa diluita ("ammoniaca chiara") che potete acquistare al supermercato. Perché? Perché il primo distillato e il gas iniziale contengono H2S (lo stesso idrogeno solforato che ho citato come veleno mortale all'inizio di questo lungo tomo). La mia ipotesi è che, poiché l'acido fosforico è spesso ottenuto dalla reazione dell'acido solforico sulla roccia fosfatica, nell'acido fosforico rimangono tracce di zolfo. L'HI è un potente agente riducente (ecco perché gli anfetaminici ne hanno bisogno), quindi si verifica una reazione redox tra l'HI e gli eventuali solfuri. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. E poiché l'H2S è meno solubile e più volatile dell'HI, viene prima di quest'ultimo). Questo è un altro aspetto contro il quale i chimici da salotto non vi metteranno in guardia, ma contate su Argox che vi terrà al sicuro, se farete attenzione. Come ho detto, il tweaker con 1 litro non si accorgerà di nulla, ma l'ape che ne carica 22 litri potrebbe stare molto male, se non si seguono i miei consigli. In ogni caso, aggiungete una qualsiasi base, preferibilmente NaOH o ammoniaca, al distillato bianco sotto una cappa di aspirazione prima di buttarlo via e, finché le bolle iniziali vengono assorbite dalla soluzione di NaOH o ammoniaca, e questa soluzione viene anche versata nel lavandino, non saprete mai che Argox vi ha appena salvato da un viaggio in ospedale o almeno dal dover succhiare la vostra bombola di ossigeno per un'oretta. (I fanatici della poltrona diranno che l'HI ha lo stesso odore dell'H2S e che sto solo confondendo l'uno con l'altro - si sbagliano - potete prendere una buona dose nasale di fumi dell'HI e, a parte il dolore, non vi succederà nulla. Una buona dose di H2S vi farà perdere i sensi in pochi minuti. Inizialmente i denti formicoleranno, tutto girerà e, mentre crollerete in ginocchio, vi renderete conto che è finita, state per morire. Se siete fortunati, come me, vi sveglierete al pronto soccorso vomitando tiosolfato di sodio (oh sì, questo è avvelenamento da cianuro, per il quale esiste un antidoto; se respirate H2S, siete sfortunati, non c'è antidoto). Comunque sto divagando: L'HI puzza di marcio, ma impallidisce in confronto alla puzza mortale dell'H2S.
Dopo aver eliminato il distillato bianco lattiginoso iniziale e aver assorbito le bolle iniziali in una base diluita e averle gettate via, collegate i due ricevitori regolari. Si tratta di una distillazione atmosferica, quindi rilassatevi. Mantenete il calore alto e l'agitazione aerea o magnetica. Su scala ridotta, l'agitazione non è necessaria. Per le api con grandi attrezzature che desiderano una resa perfetta, mescolate.
La reazione non è finita quando tutto l'acido bruno è uscito dal reattore, ma è appena iniziata. Mantenete il fuoco alto e osservate stupiti come nel condensatore si formi sempre più acido. Non preoccupatevi se il termometro sulla testa dell'alambicco supera i 127 ºC, è ancora HI(aq) che si sta formando, ma la temperatura all'interno del reattore si sta surriscaldando. A 400 ºC sia l'HI(aq) che l'HI verranno assorbiti. In una scala più grande si produce molto HI, quindi bisogna essere preparati. Circa il 10% della produzione totale di acido sarà sotto forma di HI che deve essere raccolto nella trappola/ricevitore d'acqua. L'HI è estremamente solubile in acqua e la dissoluzione è esotermica, quindi l'agitazione non è assolutamente necessaria, ma il raffreddamento sì. Più del 10% dell'acido totale arriva sotto forma di HI, ma la maggior parte viene assorbita dal liquido nel ricevitore che cattura il distillato. Questo è il motivo per cui si mantiene l'acido diluito nel ricevitore anche dopo il passaggio dell'acido al 57%. Se si rimuove l'acido diluito iniziale e poi si raccoglie la frazione bollente a 127 ºC (HI(aq)) come frazione separata, si avrà, con grande disappunto, una grande quantità di HI che deve essere catturata in acqua. E poi scoprirete che l'acido idriodico nel ricevitore è incredibilmente concentrato: 70% e non 57%. L'acido al 70% emette così tanti fumi che maneggiarlo è una sfida. Quindi lasciate che tutto l'acido si raccolga nello stesso recipiente, assicuratevi che il vostro ricevitore sia abbastanza grande e non avrete a che fare con molto gas HI.
{Se non avete idea di come impostare una distillazione atmosferica con una testa di alambicco, un condensatore e trappole per l'acqua e simili, e non conoscete gli RB e i mantelli riscaldanti, e come controllare il risucchio, e se nulla di ciò che state leggendo ha molto senso, e soprattutto se non avete una buona cappa di aspirazione, vi prego di non provarci. Ci sono modi meno drammatici di uccidersi che produrre un sacco di HI(aq) e rovesciarlo.}
La reazione è finita quando non si produce più HI(aq) o HI. La reazione è finita quando non c'è più acido che gocciola nel ricevitore e/o il risucchio inizia a essere un problema reale nella trappola dell'acqua (il risucchio con l'HI è violento, il più violento di qualsiasi gas con cui Argox abbia mai lavorato, assicuratevi di avere una trappola vuota per catturare il risucchio). Il contenuto rimanente del reattore avrà l'aspetto di un taffy bianco. L'acido diluito nel ricevitore avrà un aspetto marrone scuro. L'acido diluito nella trappola per l'acqua sarà di colore giallo bruno chiaro. Quando non c'è più acido, si può spegnere il calore, togliere la trappola dell'acqua e lasciare raffreddare lentamente la vetreria. Tenete presente che la vetreria è a 400+°C, quindi non pensate nemmeno di maneggiarla o di toglierla dal mantello o dalla piastra: lo shock termico incrinerebbe la beuta all'istante. Poiché sapete che Argox non si inventa queste cose (a differenza di altri, per ora senza nome), questo significa che ha scoperto a sue spese lo shock termico e la rottura della vetreria, e vi sta risparmiando un sacco di dolore con queste parole di saggezza.
5. Ridistillare HI(aq)
Ci sono due modi per sapere se il vostro acido è al 57%:
1) Pesarlo in un cilindro graduato: la densità dell'acido al 57% è 1,7. 500 cc peseranno esattamente 850 grammi. Qualcosa di meno non è al 57%.
2) Far bollire. L'acido idriodico al 57% bolle a 125-127ºC.
(OK. OK. Torna sulla tua sedia. Stavo solo scherzando per vedere se eri sveglio. Un po' di umorismo nero: ovviamente non lo fate bollire, cazzo, corroderà tutto nel vostro laboratorio, compresi i vostri polmoni, pesatelo).
Probabilmente l'acido iniziale raccolto in uno dei ricevitori non sarà al 57%. Pesatelo per scoprirlo. Se la densità è inferiore a 1,7, è necessario ridistillare. Non c'è da preoccuparsi. C'è una scorciatoia che rende tutto questo un gioco da ragazzi.
La ridistillazione è una semplice distillazione atmosferica. Non viene generato alcun gas. Non appena l'acido bolle e inizia a fuoriuscire, bisogna tenere d'occhio il termometro sulla testa dell'alambicco. Non appena raggiunge i 125º, cambiare ricevitore. Tutto ciò che arriva da quel momento in poi è HI(aq) al 57%. L'ultima goccia distillerà dal pallone in ebollizione. Non rimarrà alcun residuo, tutto bolle. In effetti, dopo aver effettuato questa distillazione una volta, capirete subito l'ovvia scorciatoia: raccogliete la frazione che arriva a meno di 127º, quindi spegnete il fuoco e tutto ciò che rimane nel pallone in ebollizione è il 57% di HI(aq), non c'è bisogno di distillarlo: è già puro. Basta lasciarlo raffreddare prima di confezionarlo.
6. Considerazioni ipotetiche
Quella che segue è l'unica parte speculativa di questo scritto. Potreste chiamarla la versione di Argox delle "stronzate" inventate. Tuttavia, anche le mie stronzate dovrebbero essere istruttive.
Come potrebbe il pubblico vedere un ipotetico negozio di HI(aq)? (L'acido prodotto con il metodo che ho appena descritto è di colore marrone sporco. Ciò è dovuto a tracce di HI ossidato a I2 nel condensatore (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) e a impurità nel KI tecnico. Il colore marrone è insignificante e non interferisce con la potenza dell'acido shop-made. L'HI(aq) commerciale contiene un agente riducente come stabilizzatore, di solito l'acido ipofosforoso, ed è di colore giallo chiaro. Nell'ipotetico caso in cui si utilizzi questo documento per considerazioni diverse da quelle puramente teoriche, a un certo punto potrebbe sorgere l'argomento del colore spento. Ma, sempre in via ipotetica, vi consiglio di educare piuttosto che stabilizzare. L'HI(aq) non stabilizzato prodotto in negozio funzionerà altrettanto bene di quello acquistato in un'ipotetica applicazione di un ipotetico utente. La differenza è puramente estetica. Il modo per convertire l'acido marrone sporco in acido giallo chiaro è aggiungere fosforo rosso e riscaldarlo. Ma ehi! Aspettate un attimo! Non è forse questo che un ipotetico utente potrebbe fare? Aggiungere RP e riscaldarlo? Spiegatelo a chi di dovere, ipoteticamente. Date a chiunque una dimostrazione in provetta. Convincerli. Ipoteticamente.
Una volta che l'ipotetico utente avrà superato la sua iniziale riluttanza, non stupitevi se una sera tardi busseranno pesantemente alla porta: no, non è la polizia, potrebbe essere quell'ipotetica persona che implora di avere altro ipotetico acido. La voce potrebbe ipoteticamente diffondersi ad altri e la fila di richieste diventerebbe incessante. Naturalmente, non saprei proprio nulla di tutto questo... è solo un'ipotesi. Mi sto inventando tutto, ok.
Per quanto riguarda l'imballaggio, ipoteticamente versate l'acido in bottiglie di vetro ambrato, o meglio ancora in quelle rosse .....oh merda, dato che tutto questo è ipotetico, non vorrei essere ipoteticamente legato a una certa bottiglia... diavolo, se siete abbastanza intelligenti da fare l'acido, potete capire in cosa metterlo. Ricordate: un litro di HI(aq) pesa esattamente 1.700 grammi. Nell'ipotetico caso in cui l'ipotetico utente vada in frenesia produttiva e abbia bisogno di volume, si pensi alle taniche nere in HDPE.
L'HI(aq) deve essere protetto dalla luce e conservato sempre in un luogo fresco (temperatura e altro), lontano dalle persone. Io non lo congelerei, ma dato che non ne ho mai congelato uno, non saprei dire cosa potrebbe accadere. L'acido si degrada lentamente nel tempo, ma non è un problema. Senza un agente stabilizzante, l'HI tornerà lentamente a I2. Ma come ho detto, nessun problema: l'ipotetica applicazione dell'ipotetico utente risolverà questo ipotetico problema.
Con la vostra intelligenza nativa, scoprirete ogni sorta di altre scorciatoie e procedure utili nella remota possibilità che abbiate prestato attenzione e decidiate ipoteticamente di fare un po' di acido ipotetico.
7. Istruzioni per l'acquisto di una nuova Cadillac.
Cosa? Vi ho annoiato e vi siete persi questa parte? Vuoi dire che non hai prestato attenzione? Non ricorda nulla di tutto questo farfugliare di reazioni chimiche e acido corrosivo che abbia a che fare con un'auto costosa? Oh... Mi dispiace. Nel caso vi sia sfuggito la prima volta, le istruzioni estremamente dettagliate su come acquistare una nuova Cadillac iniziano all'inizio di questo post, proprio dove c'è scritto "INTRO".
CONCLUSIONE:
Ho tre motivazioni per pubblicare questo post:
Uno, scusarmi pubblicamente e fare pace con Rhodium per il "brutto" post di un paio di settimane fa (che è stato cancellato così velocemente che pochi di voi l'hanno letto).
Due, perché Ritter ha chiesto di questo processo in un PM, e se lui riceve un aggiornamento, allora tutti riceveranno un aggiornamento. Scusa se ci ho messo tanto, amico.
E tre, Argox ha troppo tempo a disposizione mentre le pentole bollono. No, sul serio, è perché sono fottutamente pazzo, inoltre... una volta eseguita la procedura di cui sopra un po' di volte, vi stancherete di stare svegli tutta la notte a preoccuparvi se la vostra costosissima beuta si romperà e sparerà un vulcano fumante di acido caldo incredibilmente corrosivo su tutto il vostro costosissimo mantello riscaldante e farà un buco fino al centro della fottuta terra, portando con sé la maggior parte del vostro laboratorio. A quel punto troverete un modo migliore. Ma ehi! Questo è un altro articolo.
Saluti
Argox