Preparazione del laboratorio sull'idrogeno gassoso (H2)

G.Patton

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Introduzione
L'idrogeno gassoso viene utilizzato in laboratorio come agente riducente. Alcune reazioni di riduzione nella produzione di farmaci utilizzano la procedura di idrogenazione, come la riduzione del P2NP ad anfetamina, la dezocina (Dalgan), il levorfanolo e la sintesi del razzemorfano. L'idrogeno gassoso può sostituire i reagenti di riduzione difficili da raggiungere, come NaBH4, NaBH4, LiAlH4 ecc. in alcune reazioni. Prestare attenzione alle misure di sicurezza durante il lavoro con l'idrogeno gassoso perché questo gas è estremamente infiammabile ed esplosivo.

C'è un breve video di idrogenazione su piccola scala con catalizzatore Pd/C mostrato come esempio per i chimici sotterranei.

Caratteristiche e usi dell'idrogeno gassoso

L'idrogeno gassoso è un gas incolore che non ha un odore distinto. Questo gas è scarsamente solubile in acqua. La solubilità di questo gas in acqua non è troppo influenzata da eventuali variazioni di temperatura. Di seguito sono elencati alcuni usi dell'idrogeno gassoso.
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Procedimento

La preparazione in laboratorio dell'idrogeno gassoso prevede solitamente l'azione dell'acido solforico diluito o dell'acido cloridrico diluito sui granuli di zinco. Lo zinco granulato è ideale per la preparazione dell'idrogeno gassoso nei laboratori chimici perché di solito contiene una piccola quantità di rame, che ha la capacità di agire come catalizzatore della reazione chimica associata e, quindi, di aumentare la velocità della reazione chimica senza parteciparvi effettivamente. Di seguito è riportata una procedura sperimentale per la preparazione in laboratorio dell'idrogeno gassoso.

Procedura per la preparazione in laboratorio dell'idrogeno gassoso

Fase 1: prendere alcuni grammi di granuli di zinco e metterli in un pallone da 500 mL.
Fase 2: con l'aiuto di un imbuto a cardo, aggiungere acido cloridrico diluito ai granuli di zinco. Se l'acido cloridrico non è disponibile, si può usare in alternativa l'acido solforico diluito.
Fase 3: l'idrogeno gassoso viene raccolto automaticamente con l'aiuto di un tubo di mandata attraverso lo spostamento dell'acqua verso il basso. Ciò si spiega con il fatto che l'idrogeno gassoso è più leggero dell'acqua.
Di seguito è illustrata l'impostazione per la preparazione in laboratorio dell'idrogeno gassoso.
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Le reazioni chimiche che avvengono durante la preparazione dell'idrogeno gassoso con questo metodo sono elencate di seguito.
Formato generale: Metallo + Acido diluito → Sale del metallo e dell'acido + Idrogeno
Con acido cloridrico: Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2
Con acido solforico: Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2


Infine, l'idrogeno gassoso può essere raccolto mediante lo spostamento dell'acqua verso il basso.

Precauzioni da prendere durante la preparazione dell'idrogeno gassoso in laboratorio

Prima di raccogliere l'idrogeno gassoso con l'aiuto dell'apparecchio, è necessario prendere delle precauzioni per assicurarsi che tutta l'aria all'interno dell'apparecchio sia stata spostata. Questo perché l'idrogeno gassoso reagisce in modo esplosivo con l'aria.

Metodo di produzione dell'idrogeno con l'apparato di Kipp
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L'apparato di Kipp è un elaborato pezzo di vetreria da laboratorio utilizzato, fino a poco tempo fa, per preparare e conservare piccoli volumi di alcuni gas, in particolare l'idrogeno. Prende il nome dal suo inventore, il farmacista olandese Petrus Johannes Kipp (1808-1864). L'apparecchio di Kipp, noto anche come generatore di Kipp, è stato ormai superato per la produzione di idrogeno dall'uso di acidi e metalli che si convertono in idrogeno gassoso.

In qualsiasi laboratorio chimico in cui si effettua la riduzione dell'idrogeno, è necessario disporre di una fornitura di idrogeno gassoso che possa essere attivata e disattivata a piacere. Di solito, quando il gas viene prodotto in laboratorio, l'apparecchiatura deve essere allestita ogni volta che il gas è necessario. Inoltre, non c'è modo di accendere e spegnere l'alimentazione. Per l'idrogeno e alcuni gas, l'apparecchio di Kipp ha superato questo problema. Lo stesso apparecchio può essere utilizzato anche per fornire anidride carbonica o idrogeno solforato alla spina.

Sebbene possa essere necessaria una fornitura regolare di altri gas, questi sono gli unici tre gas comuni per i quali l'apparecchio di Kipp può essere utilizzato. Questo perché per produrre altri gas è necessario un riscaldamento. Questo non è possibile nell'apparecchio di Kipp perché si frantumerebbe al riscaldamento. Il flusso di gas viene controllato producendo gas solo quando un liquido freddo è a contatto con grumi di solido. In questo modo si producono idrogeno, anidride carbonica e idrogeno solforato. Quando il liquido si allontana dal solido, l'erogazione si interrompe. Non è necessario alcun riscaldamento per produrli. Si ottengono per azione di acidi freddi su pezzi di solido. Per la produzione di idrogeno solforato si usano bastoncini rotti di solfuro ferroso, per l'anidride carbonica trucioli di marmo e per l'idrogeno granuli di zinco.

L'apparecchio di Kipp è fatto di vetro spesso e di solito è alto circa 0,5 metri. Vengono prodotte anche altre dimensioni. Fondamentalmente, consiste in tre lampadine di vetro collegate l'una all'altra. Il solido necessario per produrre il gas viene inserito nel bulbo centrale sollevando il bulbo superiore e il tubo di vetro montato su di esso. Un raccordo di vetro smerigliato collega questa sezione superiore alla parte inferiore. Un raccordo di vetro impedisce al solido di cadere nel bulbo inferiore. Il tubo di uscita del gas parte dal bulbo centrale. Su di esso si trova un rubinetto per regolare l'alimentazione del gas. Il rubinetto del gas viene aperto e l'acido viene versato attraverso l'imbuto in alto. La sezione superiore funge da imbuto per alimentare la sezione inferiore. Non c'è un percorso diretto dalla parte superiore al bulbo centrale. Viene versata una quantità di acido sufficiente a riempire la sezione inferiore e a inondare il solido nel bulbo centrale. Il rubinetto del gas viene chiuso. Si produce gas e la pressione aumenta all'interno del bulbo, costringendo l'acido a scendere nel bulbo inferiore e a salire in quello superiore. Quando il liquido viene spinto fuori dal bulbo centrale, la produzione di gas si interrompe.
L'apparecchio è ora pronto per l'uso.
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Quando è necessario il gas, si apre il rubinetto. La pressione del gas nel bulbo centrale viene rilasciata. Non c'è più pressione per trattenere l'acido nel bulbo superiore, quindi scende fino a riempire completamente il bulbo inferiore e inondare nuovamente il solido. Quando si chiude il rubinetto del gas, poiché il gas non può più uscire, la pressione aumenta nuovamente, costringendo il liquido a tornare nel bulbo superiore o nel serbatoio. L'accumulo di pressione cessa quando tutte le gocce di acido rimaste aggrappate al solido sono state esaurite.

Col tempo, l'acido si indebolisce e il solido si esaurisce. Le sostanze chimiche devono essere rinnovate. L'acido viene drenato rimuovendo il tappo dal bulbo inferiore, dopodiché è possibile estrarre il solido rimanente. Questa operazione deve essere eseguita in una cappa di aspirazione per evitare di respirare fumi velenosi.
Acausa delle sue qualità velenose e dello sgradevole odore di uova avariate, è consigliabile tenere sempre nella cappa un apparecchio di Kipp per l'idrogeno solforato.
 
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T0lek511

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Preferisco l'elettrolisi dell'acqua è economica di fronte a HCl e Al
 

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Sì, questa è la strada da percorrere al giorno d'oggi. Si possono persino acquistare macchine autonome per la generazione di H2 al prezzo della vetreria di Kipp:
 

Dokodox

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Questa macchina funzionerebbe per la soluzione alcolica
 

Pororo

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"C'è un breve video di idrogenazione su piccola scala con catalizzatore Pd/C mostrato come esempio per il chimico sotterraneo".

Guardando questo video, sono impressionato da questo vecchio coraggioso: Il palladio è un cancirogeno altamente tossico.

Una domanda: la pompa di Gessner (pompa per vuoto a flusso d'acqua) può essere utilizzata nello stesso processo di idrogenazione per il degasaggio del reattore, su piccola scala, reattore da 2L?
 
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