Posso portare NaBH4 disciolto in metanolo

bitcoinup2020

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Ciao amico
Posso portare NaBH4 sciolto in metanolo e messo in un imbuto separatore per gocciolare nella miscela 1 goccia per 1 secondo per ridurre la mdp2p in MDMA?

Grazie mille per la risposta.
 

HerrHaber

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L'MDP2P deve essere fatto reagire con la metilammina per formare un'immina che può poi essere ridotta con NaBH4 (meglio ancora Na triacetoxy borohydride).
 

bitcoinup2020

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Quale proporzione devo usare per la triacetossi boroidruro?

E quale metodo utilizzare per ridurre la mdp2p a mdma?

Grazie mille per il vostro aiuto.
 
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LazZzZz

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La triacetossiboroidruro di sodio è boroidruro di sodio fatto reagire con acido acetico glaciale. Sebbene sia migliore come agente riducente selettivo, ciò che Herr ha dimenticato di menzionare è che la triacetossiboroidruro di sodio si idrolisi facilmente quando viene presentata con acqua, quindi qualsiasi metilammina acquosa reagirà, Consiglio di versare la boroidride con un cucchiaio in piccole porzioni nella miscela di reazione con una forte agitazione e in un bagno raffreddato, oppure di usare la cianoboroidruro di sodio con l'HCl della metilammina; usando la cianoboroidruro di sodio si ottengono risultati del 95%, ma la scrittura provoca la produzione di HCN, quindi c'è un problema.
 

bitcoinup2020

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posso usare la cianoboroidride di sodio alla stessa velocità della boroidride di sodio?

Ad esempio, per 1000 g di mdp2p si utilizzano 100 g di boroidruro di sodio.
È possibile utilizzare 1000 g di mdp2p con 100 g di cianoboroidruro di sodio?

E posso usare il metodo con un cucchiaio in piccole porzioni per la miscela di reazione con un forte stimolo e in un bagno raffreddato?

Grazie mille per la risposta e l'aiuto.
 

OrgUnikum

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È possibile utilizzarlo, in effetti è molto adatto al compito, ma ci si trova di fronte al problema della formazione di cianuro a contatto con gli acidi e, senza una MOLTO buona elaborazione successiva alla reazione, ci saranno sempre almeno tracce di cianuro nel prodotto finale, cosa che di solito manda i clienti in crisi isterica se trovano il cianuro elencato nel test anche se in quantità del tutto insignificanti.
È anche molto costoso, mentre lo STAB può essere prodotto da soli con il solo costo dell'acido acetico. Naturalmente è necessario ottenere molto di più dal ciano o dallo STAB che dall'NaBH4 stesso, poiché lo STAB e il ciano donano effettivamente solo meno di un idrogeno alla riduzione, mentre l'NaBH4 ne fornisce teoricamente quattro - in pratica più di due e mezzo.
 

LazZzZz

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Anche in questo caso il problema deriva dall'incapacità delle STAB di reagire con l'acqua, e la cianoboroidruro di sodio costa forse 80 dollari al kg da ali o da altri siti di rivendita, e finché si esegue una distillazione dell'ammina in base libera sotto vaccino, è possibile eliminare qualsiasi HCN facendo reagire la base libera estratta con idrossido di sodio concentrato.
 

UWe9o12jkied91d

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"Sì, fratello, basta eseguire una distillazione sotto vuoto, niente di che", ha detto all'utente che non capisce la molarità.
 

OrgUnikum

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Il NaBH4 di per sé non reagisce praticamente con l'acqua e il metanolo finché la temperatura è sufficientemente bassa <15 °C e l'ambiente è fortemente alcalino. In queste condizioni si possono ottenere rese superiori al 90% della teoria per l'MDMA.

Per quanto ovvio, "fortemente alcalino", ovvero molto basico, è facile con una buona quantità di NaOH o metossido di sodio. Naturalmente il contenuto di acqua deve essere mantenuto il più basso possibile. Ma in questo modo ~250 g di NaBH4 o meno sono sufficienti per trattare 1 kg di MDP2P e questo significa un volume di reazione minore e una lavorazione più semplice.
 

bitcoinup2020

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Quanta acqua devo mescolare per 250 g di NaBH4?
e quanto NaOH va aggiunto

L'acqua distillata deve essere a 15 gradi o no?

Grazie mille per il vostro aiuto.
 

LazZzZz

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La boroidride di sodio reagisce con l'acqua per rilasciare idrogeno anche con l'idrossido di sodio che agisce come ione spettatore, poiché la formazione di un'immina è reversibile a causa dell'acqua, questo sarà un metodo poco efficiente poiché la metilammina HCl reagirà con la boroidride in una semplice reazione acido-base, anche se si dovesse pompare la metilammina anidra nel metanolo e utilizzarla, si otterrebbe comunque solo il 65-70% a causa degli aumenti di temperatura su scala molecolare che portano a fenomeni come il dimeroisarione. La cianoboroidruro di sodio è ancora la migliore per la riduzione delle imine, dato che la metilammina HCl è utilizzabile e significa che tutto può essere sciolto in una grande vasca e agitato per 2-3 giorni. Se fate lo spegnimento all'esterno, sarete a posto, basta che non sniffiate il gas.
 
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Davidrobinson

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Qualcuno ha qualche documento sulla riduzione della cianoboroidruro di sodio? Oppure ci sono dei post?
L'immina si forma con chetone e MeAm HCL? Qual è il solvente di reazione utilizzato, viene utilizzato un eliminatore d'acqua?
 

LazZzZz

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Non è troppo difficile, ho una spiegazione approssimativa
Il primo passo è il calcolo delle moli, per ogni mole di chetone che si utilizza, si userà un eccesso del 50% di cianoboroidruro di sodio e un eccesso molare 5X quando si aggiunge la metilammina HCL, questo può sembrare molto ma è necessario. Se si utilizza 1 mole di chetone si vorranno 1,5 moli di ciano e 5 moli di MeNH3Cl e assicurarsi di sciogliere tutto in abbondante metanolo. Non si usano scavenger d'acqua perché la reazione avverrà nell'arco di diversi giorni e porterà a un risultato quasi quantitativo. Una volta completata la reazione, la cianoboroidride in eccesso viene distrutta con HCl o acido acetico e tutto il metanolo viene rimosso (preferibilmente in un rotovap). Una volta evaporato tutto il metanolo, è necessario ridisciogliere il panetto in acqua e aggiungere lentamente un idrossido di sodio concentrato mantenendo le temperature basse. Infine, aggiungere un solvente non polare come xilene o toluene ed eseguire un lavaggio con acqua, bicarbonato di sodio e infine cloruro di sodio per separare gli strati organici. Far gorgogliare il gas HCl attraverso il solvente con l'ammina libera e metterlo in un imbuto di Buchner e lavarlo con acetone freddo. Per ricristallizzare, portare a ebollizione una soluzione IPA:H2O al 50% e aggiungere 1 grammo di ammina per 3 ml e lasciare evaporare per un paio di giorni.
 
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