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Ciao a tutti,
Sto preparando 500 g di 5CL e ho a disposizione i seguenti prodotti chimici:
1. 1H-INDAZOLO-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-dimetilformammide (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-pentene (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Carbonato di potassio (CAS 584-08-7) - 0,5 kg.
Sono un po' preoccupato per il processo e apprezzerei molto i vostri consigli per assicurarmi che tutto vada bene. Ecco la procedura che intendo seguire:
**Step 1:** Sciogliere 0,5 kg del precursore principale (1H-Indazole-3-Carboxylic Acid Methyl Ester) in 1,5 kg di DMF a temperatura ambiente fino ad ottenere un composto omogeneo.
**Step 2: ** Aumentare la temperatura a 70-80°C (si prevede di utilizzare circa 75°C), quindi aggiungere 0,5 kg di carbonato di potassio alla soluzione e mescolare per 2-3 ore.
**Step 3:** Dopo 2-3 ore, quando il carbonato di potassio si è in gran parte dissolto, aggiungere 0,5 kg di 5-bromo-1-pentene alla miscela. Mantenere la temperatura e mescolare per altre 2-3 ore.
**Step 4:** Dopo l'agitazione, raffreddare la soluzione a temperatura ambiente. Versare lentamente la miscela in 10 l di acqua ghiacciata, agitando rapidamente per indurre la cristallizzazione.
**Step 5:** Filtrare i solidi e risciacquare con una soluzione satura di NaCl per rimuovere eventuali impurità solubili in acqua.
**Step 6:** Asciugare il prodotto appendendolo in un luogo fresco (25-35°C) o mettendolo in frigorifero.
Ho un paio di domande specifiche:
- Quale dovrebbe essere la velocità di agitazione appropriata (rpm) per ogni fase?
- Posso utilizzare un agitatore magnetico invece di un agitatore a soffitto per questo processo?
Qualsiasi idea o suggerimento sarebbe molto apprezzato. Grazie in anticipo per il vostro aiuto!
Sto preparando 500 g di 5CL e ho a disposizione i seguenti prodotti chimici:
1. 1H-INDAZOLO-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-dimetilformammide (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-pentene (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Carbonato di potassio (CAS 584-08-7) - 0,5 kg.
Sono un po' preoccupato per il processo e apprezzerei molto i vostri consigli per assicurarmi che tutto vada bene. Ecco la procedura che intendo seguire:
**Step 1:** Sciogliere 0,5 kg del precursore principale (1H-Indazole-3-Carboxylic Acid Methyl Ester) in 1,5 kg di DMF a temperatura ambiente fino ad ottenere un composto omogeneo.
**Step 2: ** Aumentare la temperatura a 70-80°C (si prevede di utilizzare circa 75°C), quindi aggiungere 0,5 kg di carbonato di potassio alla soluzione e mescolare per 2-3 ore.
**Step 3:** Dopo 2-3 ore, quando il carbonato di potassio si è in gran parte dissolto, aggiungere 0,5 kg di 5-bromo-1-pentene alla miscela. Mantenere la temperatura e mescolare per altre 2-3 ore.
**Step 4:** Dopo l'agitazione, raffreddare la soluzione a temperatura ambiente. Versare lentamente la miscela in 10 l di acqua ghiacciata, agitando rapidamente per indurre la cristallizzazione.
**Step 5:** Filtrare i solidi e risciacquare con una soluzione satura di NaCl per rimuovere eventuali impurità solubili in acqua.
**Step 6:** Asciugare il prodotto appendendolo in un luogo fresco (25-35°C) o mettendolo in frigorifero.
Ho un paio di domande specifiche:
- Quale dovrebbe essere la velocità di agitazione appropriata (rpm) per ogni fase?
- Posso utilizzare un agitatore magnetico invece di un agitatore a soffitto per questo processo?
Qualsiasi idea o suggerimento sarebbe molto apprezzato. Grazie in anticipo per il vostro aiuto!