da questo tutorial : Sintesi del cloridrato di metacatinone dal propiofenone
PRIMA FASE: bromurazione del propiofenone
50 ml di propiofenone mescolati con 40 ml di acido bromico e 100 ml di acqua distillata e agitati per 5 minuti.
60 ml di perossido di idrogeno al 35% vengono aggiunti lentamente in 30 minuti. Dopo aver aggiunto tutta l'H2O2, si agita per 1 ora e 30 minuti (la temperatura è controllata a 30°C).
il colore diventa arancione brillante/scuro.
Al bromopropiofenone formato si aggiungono 150 ml di DCM.
La soluzione è stata lavata con acqua (2x250 ml) e poi lavata con 250 ml di soluzione di carbonato di sodio.
il colore cambia in giallo chiaro.
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FASE 2
70 ml di METILAMINA 40% vengono aggiunti alla soluzione (la temperatura è controllata sotto i 30°C) e agitati per 24 ore.
Dopo 24 ore, il colore cambia in ambra.
Il metacatinone così ottenuto viene lavato con acqua per eliminare la metilammina.
50 ml di acido cloridrico al 14% vengono aggiunti lentamente alla soluzione di metacatinone (la temperatura è controllata a 30°C) e agitati per 3 ore.
alla fine della fase 2, lo strato acquoso è diventato verde bruno e dopo averlo raccolto e fatto evaporare, non c'erano cristalli... solo un po' di roba oleosa.
Non so che errore ho commesso... ma credo che sia solo la parte finale.
PRIMA FASE: bromurazione del propiofenone
50 ml di propiofenone mescolati con 40 ml di acido bromico e 100 ml di acqua distillata e agitati per 5 minuti.
60 ml di perossido di idrogeno al 35% vengono aggiunti lentamente in 30 minuti. Dopo aver aggiunto tutta l'H2O2, si agita per 1 ora e 30 minuti (la temperatura è controllata a 30°C).
il colore diventa arancione brillante/scuro.
Al bromopropiofenone formato si aggiungono 150 ml di DCM.
La soluzione è stata lavata con acqua (2x250 ml) e poi lavata con 250 ml di soluzione di carbonato di sodio.
il colore cambia in giallo chiaro.
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FASE 2
70 ml di METILAMINA 40% vengono aggiunti alla soluzione (la temperatura è controllata sotto i 30°C) e agitati per 24 ore.
Dopo 24 ore, il colore cambia in ambra.
Il metacatinone così ottenuto viene lavato con acqua per eliminare la metilammina.
50 ml di acido cloridrico al 14% vengono aggiunti lentamente alla soluzione di metacatinone (la temperatura è controllata a 30°C) e agitati per 3 ore.
alla fine della fase 2, lo strato acquoso è diventato verde bruno e dopo averlo raccolto e fatto evaporare, non c'erano cristalli... solo un po' di roba oleosa.
Non so che errore ho commesso... ma credo che sia solo la parte finale.
non riesco nemmeno a togliermi la maschera