Interessante descrizione del 4-MMC HCL dal 2-bromo-4-metilpropiofenone

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Schema 1 Preparazione del 4-MMC HCl dal 2-bromo-4-metilpropiofenone

Il 4-MMC HCl è stato sintetizzato in due fasi (Schema 1). La prima fase di α-bromurazione ha comportato la reazione del 4-metilpropiofenone con un eccesso di bromo (per formare 2-bromo-4-metilpropiofenone) in presenza di acido acetico glaciale a 25 °C per 1 ora. La soluzione di reazione è stata versata in acqua ghiacciata e il 2-bromo-4-metilpropifenone è stato estratto con diclorometano e concentrato sotto vuoto per formare cristalli gialli e soffici.

La fase finale di metaminazione ha comportato la combinazione di soluzioni di NaOH e cloridrato di metilammina di pari peso. Questa soluzione è stata poi aggiunta a goccia per 1 ora a una soluzione agitata di 2-bromo-4-metilpropifenone in toluene; la miscela è stata lasciata agitare per 32 ore a 25 °C e versata in acqua ghiacciata.
Lo strato di toluene è stato separato e acidificato con una soluzione diluita di HCl, quindi gli estratti acidi sono stati lavati con toluene prima di evaporare lo strato acquoso a secco per ottenere il prodotto grezzo 4-MMC HCl sotto forma di cristalli sfogliati di colore marrone chiaro/marrone. Infine, la polvere bianca e fine è stata raccolta dopo ricristallizzazione da isopropanolo.
Il prodotto finale 4-MMC HCl è stato analizzato utilizzando diverse piattaforme cromatografiche, spettroscopiche, di spettrometria di massa e di analisi della struttura cristallina ai raggi X. Queste analisi sono utili per impostare una rapida determinazione della struttura cristallina. Queste analisi sono utili per impostare una rapida analisi qualitativa del 4-MMC HCl.

 

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le mie domande sono:
partendo dal 2-bromo-4-metilpropifenone si salta il passo 1. Quindi serve solo la metaminazione? è corretto?
combinando le soluzioni di naoh e di cloridrato di metilammina a parità di molarità, si usa la soluzione di cloridrato di metilammina invece della metilammina acquosa al 40%? è corretto?
si usa il toluene, si potrebbe usare un altro solvente?

come calcolo la quantità di 2-bromo-4-metilpropifenone da cui partire?
poi da questo peso iniziale quanta soluzione naoh? e %? e quanta soluzione di metilammina hcl? e quale sarebbe il peso di metilammina hcl in acqua?
quanto solvente è necessario nella miscela di reazione?
quanta acqua ghiacciata?
% di soluzione di hcl diluita?

spero che questo ispiri interesse e risposte

inoltre, il prodotto finale 4-metilcatinone hcl può essere utilizzato come materiale di partenza per produrre efedrina?

 

[AgamemnonFromTroy]

1.Sì, partendo dal 2-bromo-4-metilpropriofenone rimane solo la fase di metilazione.
2.sì
3.Si può usare il DCM
4.Sciolgo il 2-bromo-4-metilpropifenone in una quantità minima di DCM e aggiungo due volte la massa del bromoketone in metilammina 40%aq.
5. Non dovrebbe essere necessario utilizzare un bagno di ghiaccio.
6. La percentuale di acido non dovrebbe essere così importante, bisogna solo assicurarsi di non acidificare troppo o troppo poco.

 

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grazie per il tuo contributo,
quindi rapporto tra bromoketone e metilammina 40% aq 1:2
e acidificare a un ph di =?

 

[AgamemnonFromTroy]

Sì, io accido fino a 5-6, ma fate attenzione a non scendere sotto questo valore. Per quanto riguarda il rapporto tra bromoketone e metilammina, è quello che ho trovato funzionare meglio e che permette di ottenere buoni rendimenti e tempi di reazione relativamente veloci.