La mia procedura di sintesi del mefedrone è corretta?

[Brambus]

Salve a tutti, ho lavorato alla seguente procedura sperando che un buon chimico la legga e mi faccia notare se è errata grazie!

Procedura di sintesi

1. Si versa il 2-bromo-4'-metilpropifenone 100g nel recipiente di reazione.

2. Nel matraccio si versano 400 ml di DMF. Si accende l'agitatore superiore e si riscalda la miscela di reazione a 40°C.

3. Quando la temperatura ha raggiunto i 40°C, si versa nella miscela di reazione metilammina HCL 80 mL e si agita per 20 minuti.

4. Sono trascorsi 20 minuti. Successivamente, si versa acqua fredda distillata 1 L (temperatura ambiente) nella miscela di reazione e si agita per alcuni minuti.

5. Versare 500 ml di acetato di etile (EA) nel cilindro. Agitare per 1 o 2 minuti.

6. Quindi si arresta l'agitatore e si divide la miscela in due strati.

7. L'estratto di base superiore con EA viene versato in un becher.

8. Alla miscela di reazione vengono aggiunti 500 mL di acetone anidro e l'acido cloridrico (HCl 48%) viene aggiunto a goccia (nell'imbuto di raccolta) (per un'ulteriore cristallizzazione) con agitazione costante per raggiungere pH 4-5.

9. Lasciare precipitare la miscela.

10. Quindi la miscela viene posta in un congelatore per almeno 24 ore per una migliore cristallizzazione.

11. Il mefedrone viene filtrato sotto vuoto.

12. Il prodotto viene risciacquato con acetone freddo finché non diventa bianco.

13. Dopo l'asciugatura, si versa una soluzione di IPA (alcool isopropilico)+acqua (30:70).

14. Il prodotto viene lasciato per alcuni giorni per la ricristallizzazione.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ho appena controllato il pH di 2-b-4-mp. 5,5 non credo che possa deprotonare l'HCL sul cloruro di metilammonio. Non sono un chimico, ma questa reazione con CH³NH²HCL non richiede NaOH o un'altra base forte per liberare la metilammina? Il 48% di HCL sembra terribilmente caldo per essere usato direttamente, ho calcolato 13mol (/L). La metilammina HCL è un solido, quindi 80ml sono terribilmente ambigui. 80ml di quale mol. Forza? Non ho controllato la solvibilità, ma so che la metilammina gassosa può raggiungere solo il 50% in peso/peso in acqua.

 

[Brambus]

Grazie per la tua risposta, buone osservazioni e anche buono a sapersi che il gas metilammina può raggiungere solo il 50% di peso/peso in acqua, stavo proprio lavorando su qualcosa di correlato!

 

[Berlin777]

Come avete acquisito l'HCl 48%?

 

[Brambus]

Un mio fornitore in Polonia può procurarmelo, ma seguirò le raccomandazioni e opterò comunque per una percentuale inferiore.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Il cloridrato di metilammina e la soluzione acquosa al 40% di metilammina sono sostanze completamente diverse!
Pertanto, in base al vostro schema, non vi verrà in mente nulla!
Questo sito contiene un video dettagliato su come farlo correttamente

Sintesi del mefedrone

Sintesi del mefedrone dal 2-iodo-4'-metilpropiofenone (CAS 236117-38-7) con acetato di etile https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Non ho mai visto l'acido cloridrico al 48% prima d'ora
48% Esiste l'acido bromico, ma è costoso. Il 37% è sufficiente per voi.
3) Studiate attentamente il video. Vi aiuterà a evitare molti errori.
4) La DMF è molto, molto, tossica e ha un forte effetto sul cuore! Meglio prendere il DMSO! Inoltre, è disponibile per la vendita gratuita

Spero di avervi aiutato almeno un po'!

 

[Brambus]

Grazie di cuore, fratello!

 

[spongebomb]

@PersonaVPN
al punto 4) le quantità rimangono le stesse con il DMSO (come con l'NMP, per esempio)?

 

[PersonVPN]

Non ci sarà alcuna differenza nella reazione, anche se si prendono 200-300 o 400 ml (DMSO; NMP ).
Semplicemente a causa del volume più piccolo, la RM si riscalderà di più! E si dovrà raffreddare più intensamente.
Sconsiglio vivamente di versare l'intera soluzione di metilammina acquosa nella miscela di solvente e chetone in una sola volta!
All'inizio, non aggiungere più del 20% di metilammina alla RM.
In caso contrario, si otterrà una triste esperienza e una pulizia del posto di lavoro.
ATTENZIONE!!!
ATTENZIONE!

Non condurre esperimenti di bromurazione o BK4 in un'area residenziale!!!
In caso contrario, i lachrimatori vi ricorderanno a lungo.

 

[Berlin777]

3. dovrebbe essere 200mL MA 40% o 150g MA HCl

 

[PersonVPN]

Credo che TS non capisca la differenza tra una soluzione acquosa al 40% di MA e MA HCL (cloridrato).
Forse il seguente link lo aiuterà a capire la differenza:

Preparazione della soluzione libera di metilammina

Introduzione Questo post è stato scritto allo scopo di spiegare come preparare una soluzione acquosa di metilammina libera (cas 74-89-5) e metanolo (cas 74-89-5) a concentrazione nota a partire da cloridrato di metilammina (cas 593-51-1). Questo problema è spesso affrontato dai clienti dell'UE e di altri paesi...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Oppure potrebbe semplicemente seguire il mio metodo, pubblicato sul forum, invece di complicare le cose.

 

[Brambus]

@Berlin777 Sono molto interessato al tuo metodo, ma non sono riuscito a trovarlo, potresti condividere il link per me?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Non so perché ma la pagina non si carica.
per prima cosa è necessario preparare la soluzione di NaOH, 100 g sciolti in 200 ml di acqua, attendere che si raffreddi e poi aggiungerla alla beuta con il chetone disciolto, quindi iniziare ad aggiungere MA HCl in piccoli lotti per mantenere la temperatura nel giusto intervallo.

 

[Brambus]

Grazie, sembra semplice e pratico! Credo che le quantità di NAOH e acqua utilizzate siano per 1 kg di 2B4M? E questo processo viene eseguito durante la sintesi nel recipiente di reazione, se ho capito bene?

 

[Berlin777]

Ecco le proporzioni che utilizzo:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3