Cannabinoids JWH-018 Sintesis

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Introduzione

Il team di BB Forum è lieto di pubblicare la semplice sintesi di JWH-018, che non richiede attrezzature o reagenti rari o elaborati. È disponibile una guida video passo-passo e una spiegazione chiara di ogni fase per ottenere il cannabinoide JWH-018 con una resa abbastanza elevata. La sintesi può essere ripetuta anche dai principianti della chimica.

Video della sintesi JWH-018

• Novator
• 6 novembre 2023
• 60

Sintesi di JWH-018 dal 3-(1-naftoil)indolo.
Sintesi del 3-(1-naftoil)indolo dal 3-(1-naftoil)indolo...

Apparecchiature e vetreria:

• Matracci a fondo piatto da 2 L e 1 L.
• Bagno di acqua ghiacciata (acqua ghiacciata o salamoia fredda).
• Bagno di acqua calda
• Becher da 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
• Imbuto
• Asta di vetro
• Pallone di Büchner (~5 L) e imbuto
• Pompa da vuoto
• Agitatore magnetico con piastra riscaldante
• Piatti in pirex x2
• Condensatore a ricaduta
• Siringa da 20 cm3
• Cucchiaio di plastica

Reagenti:

• Indolo 100 g;
• Diclorometano (DCM) 500 mL
• Cloruro di alluminio 114 g
• Cloruro di 1-naftoile 163 g
• Acqua distillata 3,2 L
• Alcool isopropilico 10 L o etanolo
• Idrossido di sodio 50 g
• TBAB (tetrabutilammonio bromuro) 25 g
• 1-Bromopentano 75 g

Fase 1. Sintesi di 3-(1-(1-naftoil)indolo da indolo

1. Versare 100 g di indolo in un pallone da 2 L.
2. Nello stesso pallone si aggiungono 300 mL di diclorometano (DCM).
3. La miscela di reazione viene agitata fino alla completa dissoluzione dell'indolo.
4. La miscela viene raffreddata in un bagno di ghiaccio (acqua ghiacciata o salamoia fredda) a 0-10 °C.
5. Si aggiungono gradualmente 114 g di cloruro di alluminio mentre si agita.
6. La miscela viene agitata fino alla completa dissoluzione del cloruro di alluminio.
7. Pesare 163 g di 1-naftoil cloruro in un becher e aggiungere 200 mL di DCM. Nota: il 1-naftoil cloruro è allo stato solido, ma può sciogliersi facilmente se si pone il suo contenitore in un bagno di acqua calda.
8. La soluzione di 1-naftoilcloruro in DCM viene aggiunta gradualmente dal becher alla beuta. La temperatura della miscela di reazione viene mantenuta tra 0 e 10 °C.
9. Dopo questa aggiunta, il matraccio viene lasciato in costante agitazione per tutta la notte (o per un tempo più breve fino a cristallizzazione completa).
10. Dopo qualche tempo, nella miscela si cristallizza un precipitato solido. I cristalli devono essere frantumati con una bacchetta di vetro.
11. Versare la miscela di reazione in piccole porzioni con agitazione costante in un recipiente contenente 3 L di acqua fredda. Il 3-(1-naftoil)indolo grezzo precipita e si deposita sul fondo del recipiente.
12. Il precipitato di 3-(1-naftoil)indolo viene separato dall'acqua. Nota: è possibile essiccare e utilizzare il 3-(1-naftoil)indolo grezzo in questa forma, ma si raccomanda un'ulteriore purificazione mediante ricristallizzazione.

Fase 2 (facoltativa). Ricristallizzazione del 3-(1-naftoil)indolo 13. Il 3-(1-naftoil)indolo grezzo deve essere diluito in 10 L di IPA (o etanolo).

1. La miscela viene agitata bene e versata in un grande becher per semplificare il caricamento in un matraccio da 10 L.
2. Dopo aver reso più liquida la soluzione di 3-(1-naftoil)indolo, la miscela viene versata in un matraccio da 10 L e viene aggiunto etanolo per riempire il volume totale del matraccio da 10 L. La miscela viene riscaldata fino alla completa dissoluzione.
3. La miscela viene riscaldata fino alla completa dissoluzione del 3-(1-naftoil)indolo.
4. La miscela viene quindi raffreddata e il matraccio viene posto in un congelatore per due giorni fino alla fine della precipitazione.
5. Il prodotto ricristallizzato viene filtrato come precipitato ed essiccato fino a peso costante. Dopo l'essiccazione si ottengono 160 g di 3-(1-naftoil)indolo puro.

Fase 3. Sintesi di JWH-018

19. 100 g del 3-(1-naftoil)indolo precedentemente purificato vengono versati in un pallone.
20. Si aggiungono 50 g di idrossido di sodio.
21. Si aggiungono 25 g di TBAB (tetrabutilammonio bromuro).
22. Si versano 200 ml di acqua nel matraccio.
23. Si aggiungono 75 g di 1-bromopentano.
24. Accendere un agitatore.
25. La miscela di reazione nel matraccio si autoriscalda. Si accende un riscaldatore esterno finché la miscela non inizia a bollire. Il punto di ebollizione viene mantenuto per 15-30 minuti, a seconda dell'intensità dell'ebollizione.
26. Un eccesso di 1-bromopentano evapora nell'atmosfera (utilizzare una ventilazione adeguata). Viene installato un condensatore a ricaduta.
27. Dopo qualche tempo, la miscela viene versata in un becher. La miscela viene lasciata per la separazione in strati.
28. Si raccoglie lo strato superiore desiderato. Lo strato superiore raccolto viene trasferito in un recipiente separato.
29. L'olio viene raffreddato a temperatura ambiente (questa procedura aiuta anche a far evaporare l'eccesso di 1-bromopentano, se ancora presente).

La resa di JWH-018 è di ~125 g come olio da 3-(1-naftoil)indolo 100 g. Da 100 g di indolo si ottengono quindi ~200 g (69 % di indolo) di JWH-018.

 

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È possibile utilizzare l'acido indolo-3-butirrico?

 

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Non riusciamo a trovare l'indolo

 

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