Introduzione
Il team di BB Forum è lieto di pubblicare la semplice sintesi di JWH-018, che non richiede attrezzature e reagenti rari o elaborati. C'è una video-guida passo-passo e una spiegazione chiaramente scritta di ogni fase per ottenere il cannabinoide JWH-018 con una resa abbastanza elevata. La sintesi può essere ripetuta anche dai principianti della chimica.
...
Apparecchiature e vetreria.
- Matracci a fondo piatto da 2 L e 1 L;
- Bagno ad acqua ghiacciata (acqua ghiacciata o salamoia refrigerata);
- Bagno ad acqua calda;
- Becher 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Imbuto;
- Bacchetta di vetro;
- Pallone Buchner (~5 L) e imbuto;
- Pompa da vuoto;
- Agitatore magnetico con piastra riscaldante;
- Piatti in pirex x2;
- Conduzionediriflusso;
- Siringa 20 cm3;
- Cucchiaio di plastica;
- Indolo 100 g;
- Diclorometano (DCM) 500 mL;
- Cloruro di alluminio 114 g;
- 1-naftoil cloruro 163 g;
- Acqua distillata 3,2 L;
- Alcool isopropilico 10 L o etanolo;
- Idrossido di sodio 50 g;
- TBAB (tetrabutilammonio bromuro) 25 g;
- 1-Bromopentano 75 g;
Difficoltà: 2/10
Fase 1. Sintesi del 3-(1-naftoil)indolo dall'indolo
1. L'indolo 100 g viene versato in un pallone da 2 litri.2. Nello stesso pallone si aggiungono 300 mL di diclorometano (DCM).
3. Si agita la miscela di reazione fino alla completa dissoluzione dell'indolo. La miscela di reazione viene agitata fino alla completa dissoluzione dell'indolo.
4. La miscela viene raffreddata in un bagno di vapore. La miscela viene raffreddata in un bagno di ghiaccio (acqua ghiacciata o salamoia refrigerata) fino a 0-10 °C.
5. Si aggiungono gradualmente 114 g di cloruro di alluminio mentre si agita.
6. Si agita fino a completa dissoluzione dell'indolo. La miscela viene agitata fino alla completa dissoluzione del cloruro d'alluminio.
7. Si pesano 163 g di 1-naftoilcloruro in un becher e vi si aggiungono 200 mL di DCM.
Nota: l' 1-naftoilcloruro è allo stato solido, ma può essere facilmente sciolto se si pone il suo contenitore in un bagno di acqua calda.
3. Si agita la miscela di reazione fino alla completa dissoluzione dell'indolo. La miscela di reazione viene agitata fino alla completa dissoluzione dell'indolo.
4. La miscela viene raffreddata in un bagno di vapore. La miscela viene raffreddata in un bagno di ghiaccio (acqua ghiacciata o salamoia refrigerata) fino a 0-10 °C.
5. Si aggiungono gradualmente 114 g di cloruro di alluminio mentre si agita.
6. Si agita fino a completa dissoluzione dell'indolo. La miscela viene agitata fino alla completa dissoluzione del cloruro d'alluminio.
7. Si pesano 163 g di 1-naftoilcloruro in un becher e vi si aggiungono 200 mL di DCM.
Nota: l' 1-naftoilcloruro è allo stato solido, ma può essere facilmente sciolto se si pone il suo contenitore in un bagno di acqua calda.
9. Dopo questa aggiunta, il matraccio viene lasciato in agitazione costante per tutta la notte (o per un tempo più breve fino al termine della cristallizzazione).
10. Dopo un po' di tempo, si forma un precipitato solido. Dopo qualche tempo, nella miscela si cristallizza un precipitato solido. I cristalli devono essere schiacciati con una bacchetta di vetro.
11. Versare la miscela di reazione in piccole porzioni. Versare la miscela di reazione in piccole porzioni con agitazione costante in un recipiente con 3 L di acqua fredda. Il 3-(1-naftoil)indolo grezzo precipita e si deposita sul fondo del recipiente.
12. Il precipitato di 3-(1-naftoil)indolo viene separato dall'acqua.
Nota: È possibile essiccare e utilizzare il 3-(1-naftoil)indolo grezzo in questa forma, ma si raccomanda di effettuare un'ulteriore purificazione mediante ricristallizzazione.
3-(1-naftoil)indolo grezzo
Fase 2 (facoltativa). Ricristallizzazione del 3-(1-naftolo)indolo
13. Il 3-(1-naftoil)indolo grezzo deve essere diluito in 10 L di IPA (o etanolo).14. La miscela viene mescolata bene e versata in un grande becher. La miscela viene agitata bene e versata in un grande becher per semplificare il caricamento in un pallone da 10 L.
15. Dopo aver reso più liquida la soluzione di 3-(1-naftolo)indolo, la miscela viene versata in un matraccio da 10 L e viene aggiunto etanolo per riempire il volume totale del matraccio da 10 L.
16. La miscela viene riscaldata fino a quando non si ottiene una completa 3-naftizzazione. La miscela viene riscaldata fino a completa dissoluzione del 3-(1-naftoil)indolo.
17. Successivamente, la miscela viene raffreddata, poi il matraccio viene posto in freezer per due giorni fino alla fine della precipitazione.
18. Il prodotto ricristallizzato viene filtrato. Il prodotto ricristallizzato viene filtrato come il precipitato ed essiccato fino a raggiungere un peso costante. Dopo l'essiccazione si ottiene il 3-(1-naftoil)indolo puro, pari a 160 g.
3-(1-naftoil)indolo ricristallizzato
Fase 3. Sintesi di JWH-018
19. Il 3-(1-naftoil)indolo precedentemente purificato 100 g viene versato in un matraccio.20. Si aggiunge idrossido di sodio 50 g. Si aggiungono 50 g di idrossido di sodio.
21. Si aggiunge il TBAB (tetrabutbutil-indolo). Si aggiunge poi TBAB (tetrabutilammonio bromuro) 25 g.
22. Si versano nel matraccio 200 ml di acqua.
23. Si aggiunge 1-bromopentano 75 g.
24. Si accende un agitatore. Si accende l'agitatore.
25. La miscela di reazione nel matraccio si autoriscalda. Si accende un riscaldamento esterno finché la miscela non inizia a bollire. Il punto di ebollizione viene mantenuto per 15-30 min, a seconda dell'intensità dell'ebollizione.
26. Un eccesso di 1-bromopentano viene evaporato in atmosfera (utilizzare una ventilazione adeguata). Viene installato un condensatore a ricadere.
27. Dopo qualche tempo, la miscela viene versata in un becher. La miscela viene lasciata per una separazione degli strati.
28. Si raccoglie lo strato superiore desiderato. Lo strato superiore raccolto viene trasferito in un recipiente separato.
29. L'olio viene raffreddato a temperatura ambiente (questa procedura aiuta anche a far evaporare un eventuale eccesso di 1-bromopentano).
