Introduzione.
Il lavaggio della vetreria di laboratorio fa parte dell'elenco obbligatorio di competenze e abilità del personale di laboratorio. Un lavaggio di qualità implica il raggiungimento del risultato principale: una buona pulizia della vetreria chimica per una perfetta sintesi organica. La vetreria da laboratorio deve essere sempre perfettamente pulita. Si raccomanda di lavare la vetreria da laboratorio subito dopo l'uso. I risultati del lavoro svolto dipendono dalla pulizia delle stoviglie. In genere è più facile pulire la vetreria se lo si fa subito. Quando si usa un detergente, di solito si tratta di uno studiato per la vetreria da laboratorio, come Liquinox o Alconox. Questi detersivi sono preferibili a qualsiasi altro detersivo per piatti che si usa a casa. In genere, il detersivo e l'acqua del rubinetto non sono necessari né auspicabili. È possibile risciacquare la vetreria con il solvente appropriato, quindi terminare con un paio di risciacqui con acqua distillata, seguiti da risciacqui finali con acqua deionizzata.
Il modo migliore per pulire la vetreria di laboratorio è utilizzare un detergente aggressivo che ossidi le sostanze inquinanti e/o le rimuova facilmente. Esiste un elenco di detergenti, istruzioni di sintesi e manuali d'uso.
Il modo migliore per pulire la vetreria di laboratorio è utilizzare un detergente aggressivo che ossidi le sostanze inquinanti e/o le rimuova facilmente. Esiste un elenco di detergenti, istruzioni di sintesi e manuali d'uso.
Miscela sulfocromica.
È una miscela di acido solforico concentrato e bicromato di potassio; quando l'acido solforico agisce sul bicromato, si forma anidride cromica CrO3. La miscela sulfocromica è uno dei più forti agenti ossidanti. È ampiamente utilizzata nella tecnologia di laboratorio per il lavaggio della vetreria chimica, nonché nel processo di sbiancamento della fotografia reversibile.
Una soluzione di acido cromico in acido solforico (nota anche come miscela solfocromica o acido cromosolforico) è un potente agente ossidante, che può essere utilizzato per pulire la vetreria di laboratorio, in particolare da residui organici altrimenti insolubili. Inoltre, l'acido lascia tracce di ioni cromici paramagnetici - Cr(III) - che possono interferire con alcune applicazioni, come la spettroscopia NMR. Questo è il caso soprattutto delle provette NMR.
È necessario:
È necessario:
- Bicromatodi potassio/sodio(K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) - 15 g
- Acido solforico (o nitrico) concentrato (H2SO4/HNO3) - 500 ml
Per preparare la miscela di cromo, si aggiunge lentamente all'acido solforico il bicromato di potassio, mescolando con cautela. La miscela diventa molto calda e la soluzione diventa marrone scuro. Il bicromato di potassio è scarsamente solubile, per cui è necessario agitare a lungo con una bacchetta di vetro. La procedura deve essere eseguita in un bicchiere di ceramica in un bagno d'acqua (fredda) per eliminare il calore. Se sul fondo rimangono dei sedimenti, non preoccupatevi, dovrebbe essere così.
Applicazione.
La vetreria viene sciacquata con acqua corrente, quindi versata con una miscela di cromo e tenuta per alcuni minuti, se necessario - un paio di giorni, e poi lavata accuratamente in acqua corrente. Sui vetri ben sgrassati, l'acqua si distribuisce in uno strato sottile, senza formare gocce. La miscela di cromo può essere riutilizzata finché il colore non diventa verdastro. A seguito delle reazioni di ossidazione in corso delle sostanze organiche, l'anidride cromica si riduce a solfato di cromo (III), per cui la miscela di cromo usata cambia gradualmente il suo colore in verde.
Sicurezza.
L'acido solforico concentrato è una sostanza altamente corrosiva! Versare solo l'acido in acqua! Anche la miscela di cromo è corrosiva; inoltre, i composti di cromo esavalente sono tossici e cancerogeni. Quando si lavora con una miscela di cromo, è necessario osservare le precauzioni di sicurezza e utilizzare i dispositivi di protezione individuale. Conservare la miscela in una cappa di aspirazione o in un contenitore ben chiuso (non un tappo di gomma!). Quando si lavano pipette e provette varie, la miscela deve essere raccolta solo con un bulbo di gomma, in nessun caso con la bocca, per evitare gravi ustioni alla bocca e danni ai denti.
Applicazione.
La vetreria viene sciacquata con acqua corrente, quindi versata con una miscela di cromo e tenuta per alcuni minuti, se necessario - un paio di giorni, e poi lavata accuratamente in acqua corrente. Sui vetri ben sgrassati, l'acqua si distribuisce in uno strato sottile, senza formare gocce. La miscela di cromo può essere riutilizzata finché il colore non diventa verdastro. A seguito delle reazioni di ossidazione in corso delle sostanze organiche, l'anidride cromica si riduce a solfato di cromo (III), per cui la miscela di cromo usata cambia gradualmente il suo colore in verde.
Sicurezza.
L'acido solforico concentrato è una sostanza altamente corrosiva! Versare solo l'acido in acqua! Anche la miscela di cromo è corrosiva; inoltre, i composti di cromo esavalente sono tossici e cancerogeni. Quando si lavora con una miscela di cromo, è necessario osservare le precauzioni di sicurezza e utilizzare i dispositivi di protezione individuale. Conservare la miscela in una cappa di aspirazione o in un contenitore ben chiuso (non un tappo di gomma!). Quando si lavano pipette e provette varie, la miscela deve essere raccolta solo con un bulbo di gomma, in nessun caso con la bocca, per evitare gravi ustioni alla bocca e danni ai denti.
Soluzione di permanganato di potassio.
È necessario:
- Permanganato di potassio (KMnO4)
- Acido ossalico/ idrogeno solfato di sodio/ FeSO4/ sale di Mohr
Applicazione.
Un buon detergente per vetreria da laboratorio è una soluzione di permanganato di potassio al 4%. La soluzione di permanganato di potassio è un forte agente ossidante, soprattutto se riscaldata e acidificata con acido solforico; viene versata nei piatti, che devono essere prima lavati con acqua calda e puliti con una spazzola speciale. Quindi si aggiunge con cura una piccola quantità di acido solforico concentrato, che provoca un riscaldamento, sufficiente a far ossidare rapidamente tutte le impurità presenti sulle pareti. L'acido solforico deve essere prelevato in una quantità tale che dopo l'aggiunta della sua soluzione la temperatura sia di circa 50-60 °C. Di solito è sufficiente aggiungere 3-5 ml di acido solforico concentrato a 100 ml di soluzione di permanganato di potassio. È necessario prendere l'acido solforico e in nessun caso l'acido cloridrico, poiché quest'ultimo viene ossidato dal permanganato di potassio con la formazione di cloro. Dopo aver lavato la vetreria di laboratorio con una soluzione di permanganato di potassio, può comparire una placca marrone. Può essere rimossa risciacquando le stoviglie con una soluzione al 5% di idrogeno solfato di sodio (NaHSO4), soluzioni di solfato di ferro (II) (FeSO4), sale di Mohr o acidi organici, preferibilmente acido ossalico. Successivamente, i piatti vengono lavati con acqua.
La soluzione di permanganato di potassio acidificato esaurita viene solitamente scartata e non riutilizzata. Se è stata utilizzata una soluzione non acidificata, può essere utilizzata più volte.
Vi consiglio di preparare un bagno grande (3-5 l) per la vetreria da laboratorio, utilizzando un essiccatore vuoto o un altro piatto di vetro o ceramica. Potete immergere la vetreria sporca in questo bagno per 2-3 ore per ossidare gli inquinanti sulle pareti del vetro (precedentemente pulite con una spazzola e acqua di rubinetto). Successivamente, pulire la vetreria dalla soluzione di permanganato di potassio con acqua di rubinetto e immergerla per 0,5-1 h in un bagno di acido ossalico per rimuovere gli ossidi di manganese (placche marroni). Ripetere poi la procedura con acqua di rubinetto e con acqua distillata.
Sicurezza.
Per la manipolazione della soluzione di permanganato di potassio acidificato si devono seguire le stesse pratiche di pulizia e le stesse precauzioni descritte sopra per la miscela sulfocromica.
Un buon detergente per vetreria da laboratorio è una soluzione di permanganato di potassio al 4%. La soluzione di permanganato di potassio è un forte agente ossidante, soprattutto se riscaldata e acidificata con acido solforico; viene versata nei piatti, che devono essere prima lavati con acqua calda e puliti con una spazzola speciale. Quindi si aggiunge con cura una piccola quantità di acido solforico concentrato, che provoca un riscaldamento, sufficiente a far ossidare rapidamente tutte le impurità presenti sulle pareti. L'acido solforico deve essere prelevato in una quantità tale che dopo l'aggiunta della sua soluzione la temperatura sia di circa 50-60 °C. Di solito è sufficiente aggiungere 3-5 ml di acido solforico concentrato a 100 ml di soluzione di permanganato di potassio. È necessario prendere l'acido solforico e in nessun caso l'acido cloridrico, poiché quest'ultimo viene ossidato dal permanganato di potassio con la formazione di cloro. Dopo aver lavato la vetreria di laboratorio con una soluzione di permanganato di potassio, può comparire una placca marrone. Può essere rimossa risciacquando le stoviglie con una soluzione al 5% di idrogeno solfato di sodio (NaHSO4), soluzioni di solfato di ferro (II) (FeSO4), sale di Mohr o acidi organici, preferibilmente acido ossalico. Successivamente, i piatti vengono lavati con acqua.
La soluzione di permanganato di potassio acidificato esaurita viene solitamente scartata e non riutilizzata. Se è stata utilizzata una soluzione non acidificata, può essere utilizzata più volte.
Vi consiglio di preparare un bagno grande (3-5 l) per la vetreria da laboratorio, utilizzando un essiccatore vuoto o un altro piatto di vetro o ceramica. Potete immergere la vetreria sporca in questo bagno per 2-3 ore per ossidare gli inquinanti sulle pareti del vetro (precedentemente pulite con una spazzola e acqua di rubinetto). Successivamente, pulire la vetreria dalla soluzione di permanganato di potassio con acqua di rubinetto e immergerla per 0,5-1 h in un bagno di acido ossalico per rimuovere gli ossidi di manganese (placche marroni). Ripetere poi la procedura con acqua di rubinetto e con acqua distillata.
Sicurezza.
Per la manipolazione della soluzione di permanganato di potassio acidificato si devono seguire le stesse pratiche di pulizia e le stesse precauzioni descritte sopra per la miscela sulfocromica.
Soluzione alcolica alcalina.
Il detergente alcool-idrossido viene utilizzato per pulire il vetro. È un detergente efficace.
È necessario:
È necessario:
- 60 g di idrossido di sodio (NaOH)/idrossido di potassio (KOH).
- 500 ml di etanolo.
- 60 ml di acqua DI.
- contenitore in polipropilene o vetro (600 ml o più).
Preparare la soluzione di idrossido di sodio mescolando i cristalli all'acqua. Aggiungere quindi l'etanolo. La miscela diventa molto calda, fare attenzione. È necessario agitare la soluzione con una bacchetta di vetro fino alla completa dissoluzione. Assicurarsi di etichettare il contenitore con il titolo "Soluzione detergente etanolo/NaOH 5:1".
Applicazione.
Mettere la vetreria da laboratorio nel bagno per 30 minuti. Per superfici senza macchie, lasciare in ammollo per diverse ore. Risciacquare con acqua di rete e asciugare con il phon. Se la soluzione detergente è pulita e si intende riutilizzarla, conservarla in un contenitore adeguatamente etichettato. In caso contrario, versare la soluzione alcalina nel contenitore dei rifiuti opportunamente etichettato.
Sicurezza
Indossare indumenti protettivi: protezione per gli occhi, camice chimico e guanti in nitrile.
Applicazione.
Mettere la vetreria da laboratorio nel bagno per 30 minuti. Per superfici senza macchie, lasciare in ammollo per diverse ore. Risciacquare con acqua di rete e asciugare con il phon. Se la soluzione detergente è pulita e si intende riutilizzarla, conservarla in un contenitore adeguatamente etichettato. In caso contrario, versare la soluzione alcalina nel contenitore dei rifiuti opportunamente etichettato.
Sicurezza
Indossare indumenti protettivi: protezione per gli occhi, camice chimico e guanti in nitrile.
Per pulire la vetreria, seguire le seguenti procedure.
1. Utilizzare 2-3 mL di solvente per risciacquare i composti organici residui dalla vetreria in un becher di scarto. I composti devono essere altamente solubili nel solvente. Il solvente predefinito è spesso l'acetone, poiché è poco costoso, relativamente non tossico e scioglie la maggior parte dei composti organici. Alcune istituzioni riutilizzano l'acetone ("acetone di lavaggio") in quanto la capacità di solvenza non si esaurisce dopo pochi utilizzi.
2. Poiché per la maggior parte degli studenti l'uso dell'acetone come parte del loro rituale di pulizia diventerà presto una seconda natura, vale la pena ricordare che lo scopo del risciacquo con acetone è quello di sciogliere i residui organici in un matraccio. Non tutto si scioglie nell'acetone, ad esempio i sali ionici sono insolubili nell'acetone e si risciacquano meglio con l'acqua. Dopo un risciacquo preliminare, la vetreria deve essere lavata con acqua e sapone al banco.
3. L'acetone residuo probabilmente evaporerà dal matraccio, ma è accettabile che piccole quantità di acetone residuo vengano lavate nello scarico. L'acetone è un normale sottoprodotto biologico di alcuni processi metabolici.
4. Se si utilizzano detersivi non diluiti, è meglio usarne piccole quantità durante il lavaggio, poiché tendono a formare schiume dense che richiedono un abbondante risciacquo. Per questo motivo, alcune istituzioni utilizzano soluzioni di sapone diluite nelle loro postazioni di pulizia. Per la pulizia della vetreria, il detergente biodegradabile "Alconox" è lo standard del settore.
Questa fase può essere sostituita con un'altra dall'elenco di detergenti sopra riportato. Il sapone non è in grado di lavare le sostanze organiche e un giorno vi ritroverete con dei resti di sporco. La soluzione migliore è la miscela sulfocromica, che può ossidare quasi tutte le sostanze organiche per un tempo di esposizione adeguato. Se non riuscite a trovare molto acido solforico/acido nitrico, vi consiglio di utilizzare una soluzione di alcool alcalino. È una soluzione di pulizia economica e facile da produrre. La soluzione di permanganato di potassio è più efficace per affrontare gli inquinamenti organici, ma è piuttosto difficile e bisogna ripulire la vetreria dagli ossidi di manganese con l'aiuto di una seconda soluzione di acido ossalico, che deve essere rimossa con acqua di rubinetto o distillata.
2. Poiché per la maggior parte degli studenti l'uso dell'acetone come parte del loro rituale di pulizia diventerà presto una seconda natura, vale la pena ricordare che lo scopo del risciacquo con acetone è quello di sciogliere i residui organici in un matraccio. Non tutto si scioglie nell'acetone, ad esempio i sali ionici sono insolubili nell'acetone e si risciacquano meglio con l'acqua. Dopo un risciacquo preliminare, la vetreria deve essere lavata con acqua e sapone al banco.
3. L'acetone residuo probabilmente evaporerà dal matraccio, ma è accettabile che piccole quantità di acetone residuo vengano lavate nello scarico. L'acetone è un normale sottoprodotto biologico di alcuni processi metabolici.
4. Se si utilizzano detersivi non diluiti, è meglio usarne piccole quantità durante il lavaggio, poiché tendono a formare schiume dense che richiedono un abbondante risciacquo. Per questo motivo, alcune istituzioni utilizzano soluzioni di sapone diluite nelle loro postazioni di pulizia. Per la pulizia della vetreria, il detergente biodegradabile "Alconox" è lo standard del settore.
Questa fase può essere sostituita con un'altra dall'elenco di detergenti sopra riportato. Il sapone non è in grado di lavare le sostanze organiche e un giorno vi ritroverete con dei resti di sporco. La soluzione migliore è la miscela sulfocromica, che può ossidare quasi tutte le sostanze organiche per un tempo di esposizione adeguato. Se non riuscite a trovare molto acido solforico/acido nitrico, vi consiglio di utilizzare una soluzione di alcool alcalino. È una soluzione di pulizia economica e facile da produrre. La soluzione di permanganato di potassio è più efficace per affrontare gli inquinamenti organici, ma è piuttosto difficile e bisogna ripulire la vetreria dagli ossidi di manganese con l'aiuto di una seconda soluzione di acido ossalico, che deve essere rimossa con acqua di rubinetto o distillata.
Fasi del lavaggio della vetreria di laboratorio:
Lavastoviglie automatica.
In un laboratorio sotterraneo è possibile utilizzare anche la lavastoviglie automatica. Ma ci sono una serie di problemi che possono comparire con sostanze organiche o aggressive. Membrane, filtri e gomme in plastica si rompono dopo alcune centinaia di ore di lavoro. Le superfici metalliche si arrugginiscono in ambienti acidi. Per evitare questi problemi e prolungare la durata della lavastoviglie, è necessario sciacquare la vetreria con acqua di rubinetto prima di caricarla. La vostra lavastoviglie si romperà con un'alta probabilità, ma se accettate questo costo per la pulizia della vetreria, potete usarla. In caso di grandi carichi di laboratorio, aiuta a risparmiare molto tempo.
Asciugatura della vetreria.
Asciugatura rapida.Se la vetreria asciutta non è necessaria subito, deve essere sciacquata con acqua distillata e lasciata asciugare per una notte (in un armadietto). Se la vetreria asciutta è necessaria al più presto, si può risciacquare con acetone e lasciare evaporare l'acetone residuo. Il risciacquo con acetone funziona bene perché l'acqua è miscibile con l'acetone, quindi gran parte dell'acqua viene rimossa nei rifiuti del risciacquo. L'evaporazione di piccole quantità di acetone residuo può essere accelerata ponendo la vetreria risciacquata in un forno caldo per un breve periodo di tempo, oppure utilizzando l'aspirazione da un tubo collegato all'aspiratore dell'acqua. L'acetone residuo non deve essere evaporato in un forno caldo (>100 °C), poiché in queste condizioni potrebbe polimerizzare e/o incendiarsi. Inoltre, non deve essere evaporato utilizzando le linee di aria compressa dell'abitazione, in quanto si rischia di contaminare la vetreria con lo sporco, l'olio e l'umidità del compressore d'aria.
Essiccazione al forno e alla fiamma.
La vetreria che sembra "asciutta" contiene in realtà una sottile pellicola di condensa d'acqua sulla sua superficie. Quando si utilizzano reagenti che reagiscono con l'acqua (a volte in modo violento!), questo strato d'acqua deve essere rimosso. Per far evaporare la pellicola d'acqua, la vetreria può essere messa in un forno a 110 °C per tutta la notte, o almeno per diverse ore. La pellicola d'acqua può anche essere fatta evaporare manualmente con un bruciatore o una pistola termica, un processo chiamato "asciugatura alla fiamma". Entrambi i metodi producono oggetti di vetro estremamente caldi che devono essere maneggiati con cura con pinze o guanti spessi.
Essiccazione al forno e alla fiamma.
La vetreria che sembra "asciutta" contiene in realtà una sottile pellicola di condensa d'acqua sulla sua superficie. Quando si utilizzano reagenti che reagiscono con l'acqua (a volte in modo violento!), questo strato d'acqua deve essere rimosso. Per far evaporare la pellicola d'acqua, la vetreria può essere messa in un forno a 110 °C per tutta la notte, o almeno per diverse ore. La pellicola d'acqua può anche essere fatta evaporare manualmente con un bruciatore o una pistola termica, un processo chiamato "asciugatura alla fiamma". Entrambi i metodi producono oggetti di vetro estremamente caldi che devono essere maneggiati con cura con pinze o guanti spessi.
Per essiccare alla fiamma la vetreria, rimuovere innanzitutto i manicotti in vinile su un morsetto di estensione (Fig. 1 a), poiché possono fondere o prendere fuoco. Bloccare il matraccio da asciugare, compresa l'eventuale barra di agitazione (Fig. 1 b). Applicare il bruciatore o la pistola termica sul vetro; inizialmente si vedrà della nebbia, poiché l'acqua vaporizzata da una parte della vetreria si condensa altrove (Fig. 1 c). Continuare ad agitare la fonte di calore sulla vetreria per diversi minuti fino a quando la nebbia non sarà completamente eliminata e la vetreria sarà rovente (Fig. 1 d). Se il vetro è solo moderatamente caldo, l'acqua si condenserà dall'aria prima che sia possibile escluderla completamente.
Nota di sicurezza: la vetreria è estremamente calda dopo l'essiccazione alla fiamma.
Indipendentemente dal modo in cui la vetreria viene riscaldata (forno o essiccazione alla fiamma), lasciare raffreddare la vetreria in un ambiente privo di acqua (in un essiccatore, sotto una corrente di gas inerte o con un tubo di essiccazione, Fig. 2) prima di ottenere una massa o aggiungere reagenti.
Nota di sicurezza: la vetreria è estremamente calda dopo l'essiccazione alla fiamma.
Indipendentemente dal modo in cui la vetreria viene riscaldata (forno o essiccazione alla fiamma), lasciare raffreddare la vetreria in un ambiente privo di acqua (in un essiccatore, sotto una corrente di gas inerte o con un tubo di essiccazione, Fig. 2) prima di ottenere una massa o aggiungere reagenti.
Tubi di essiccazione.
Un tubo di essiccamento viene utilizzato quando si desiderano condizioni di moderata ma non meticolosa essiccazione in un apparato. Se sono necessarie condizioni di essiccazione meticolosa, la vetreria deve essere essiccata in forno o alla fiamma, quindi l'aria deve essere eliminata con un gas inerte e secco.
I tubi di essiccazione sono pezzi di vetreria che possono essere riempiti con un agente essiccante (spesso CaCl2 anidro o CaSO4 in forma di pellet) e collegati a un apparecchio attraverso un adattatore per termometro (Fig. 3 b e c) o un tubo di gomma (Fig. 3 d). L'aria che passa attraverso il tubo viene rimossa dall'acqua quando entra in contatto con l'agente essiccante. Poiché è importante che l'aria possa fluire attraverso il tubo di essiccazione, soprattutto perché l'apparecchiatura non è un sistema chiuso, l'essiccante deve essere fresco, poiché gli essiccanti usati possono talvolta indurirsi formando un tappo che limita il flusso d'aria. I tubi di essiccazione possono anche essere riempiti con solidi basici come Na2CO3 per neutralizzare i gas acidi.
Un tubo di essiccamento viene utilizzato quando si desiderano condizioni di moderata ma non meticolosa essiccazione in un apparato. Se sono necessarie condizioni di essiccazione meticolosa, la vetreria deve essere essiccata in forno o alla fiamma, quindi l'aria deve essere eliminata con un gas inerte e secco.
I tubi di essiccazione sono pezzi di vetreria che possono essere riempiti con un agente essiccante (spesso CaCl2 anidro o CaSO4 in forma di pellet) e collegati a un apparecchio attraverso un adattatore per termometro (Fig. 3 b e c) o un tubo di gomma (Fig. 3 d). L'aria che passa attraverso il tubo viene rimossa dall'acqua quando entra in contatto con l'agente essiccante. Poiché è importante che l'aria possa fluire attraverso il tubo di essiccazione, soprattutto perché l'apparecchiatura non è un sistema chiuso, l'essiccante deve essere fresco, poiché gli essiccanti usati possono talvolta indurirsi formando un tappo che limita il flusso d'aria. I tubi di essiccazione possono anche essere riempiti con solidi basici come Na2CO3 per neutralizzare i gas acidi.
Conclusioni e fatti importanti.
- Pulire la vetreria il prima possibile.
- In caso di ritardo, mettere la vetreria in acqua.
- In caso di pulizia tardiva, potrebbe essere impossibile rimuovere i residui.
- La vetreria nuova leggermente alcalina deve essere immersa in acqua acida (1% HCl o HNO3) per diverse ore prima del lavaggio.
Questo argomento contiene l'elenco delle tecniche più comuni di pulizia della vetreria. Non suggerisco soluzioni di lavaggio estremamente pericolose, come Piranha e così via, perché possono causare ustioni, incendi, esplosioni in braccia di chimici poco esperti. Usate una protezione personale in ogni utilizzo di questi detergenti aggressivi e mantenete la vostra vetreria pulita, buona fortuna!
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