Introduzione.
La vetreria da laboratorio si riferisce a una serie di attrezzature utilizzate nel lavoro di laboratorio e tradizionalmente realizzate in vetro. Il vetro può essere soffiato, piegato, tagliato, modellato e formato in molte dimensioni e forme ed è quindi comune nei laboratori di chimica, biologia e analisi. La vetreria in laboratorio è disponibile in una gamma di forme e dimensioni diverse e viene utilizzata per una serie di scopi. Non sapete distinguere il matraccio a fondo tondo dal matraccio di Firenze o le pipette dalle burette? In questo argomento troverete tutte le informazioni necessarie. Di seguito sono riportate informazioni sulla maggior parte della vetreria da laboratorio utilizzata per la produzione di farmaci. Per ogni unità di vetreria sono disponibili descrizioni e istruzioni.
Bicchieri da laboratorio e bacchette di vetro.
Bicchieri - contenitori cilindrici alti, bassi, a parete sottile, con o senza beccuccio, con una capacità da 5 ml a 5 litri di materiali diversi. I bicchieri sono utilizzati per versare liquidi, preparare soluzioni, come ricevitori in vari impianti. È impossibile riscaldare i bicchieri di vetro comune su una fiamma, perché scoppiano. Il riscaldamento dei vetri resistenti al calore deve essere effettuato solo in un bagno d'acqua o in un altro (sabbia, bagno d'olio). Il vetro resistente al calore può sopportare temperature fino a 650 gradi.
(B) Bicchiere alto o Berzelius.
(C) Un becher piatto o cristallizzatore.
Le bacchette di vetro da laboratorio sono progettate per mescolare soluzioni in vetreria da laboratorio. Sono comode per altre manipolazioni con sostanze chimiche.
Provette.
Le provette sono recipienti cilindrici stretti con il fondo arrotondato. Si differenziano per diametro, altezza e materiali. Sono utilizzate per lavori analitici e microchimici. Esistono anche provette coniche graduate e da centrifuga. Le provette destinate al lavoro chimico generale sono solitamente in vetro, per la loro relativa resistenza al calore. Le provette realizzate con vetri resistenti all'espansione, per lo più vetro borosilicato o quarzo fuso, possono sopportare temperature elevate fino a diverse centinaia di gradi Celsius.
I tubi per chimica sono disponibili in una moltitudine di lunghezze e larghezze, in genere da 10 a 20 mm di larghezza e da 50 a 200 mm di lunghezza. La parte superiore è spesso caratterizzata da un labbro svasato per facilitare il versamento del contenuto. Una provetta per chimica ha tipicamente un fondo piatto, un fondo rotondo o un fondo conico. Alcune provette sono fatte per accettare un tappo di vetro smerigliato o un tappo a vite. Spesso sono dotate di una piccola area di vetro smerigliato o di smalto bianco vicino alla parte superiore per l'etichettatura con una matita. Le provette sono ampiamente utilizzate dai chimici per manipolare le sostanze chimiche, soprattutto per esperimenti qualitativi e saggi. Il loro fondo sferico e i lati verticali riducono la perdita di massa durante il versamento, ne facilitano il lavaggio e consentono un comodo monitoraggio del contenuto. Il collo lungo e stretto della provetta rallenta la diffusione dei gas nell'ambiente.
Le provette sono comodi contenitori per riscaldare piccole quantità di liquidi o solidi con un becco Bunsen o un bruciatore ad alcool. La provetta viene solitamente tenuta per il collo con un morsetto o una pinza. Inclinando la provetta, il fondo può essere riscaldato a centinaia di gradi nella fiamma, mentre il collo rimane relativamente freddo, permettendo eventualmente ai vapori di condensare sulle sue pareti. La provetta per ebollizione è una provetta di grandi dimensioni destinata specificamente all'ebollizione dei liquidi. Una provetta riempita d'acqua e capovolta in un becher pieno d'acqua viene spesso utilizzata per catturare i gas, ad esempio nelle dimostrazioni di elettrolisi. Una provetta con tappo è spesso utilizzata per la conservazione temporanea di campioni chimici o biologici.
I tubi per chimica sono disponibili in una moltitudine di lunghezze e larghezze, in genere da 10 a 20 mm di larghezza e da 50 a 200 mm di lunghezza. La parte superiore è spesso caratterizzata da un labbro svasato per facilitare il versamento del contenuto. Una provetta per chimica ha tipicamente un fondo piatto, un fondo rotondo o un fondo conico. Alcune provette sono fatte per accettare un tappo di vetro smerigliato o un tappo a vite. Spesso sono dotate di una piccola area di vetro smerigliato o di smalto bianco vicino alla parte superiore per l'etichettatura con una matita. Le provette sono ampiamente utilizzate dai chimici per manipolare le sostanze chimiche, soprattutto per esperimenti qualitativi e saggi. Il loro fondo sferico e i lati verticali riducono la perdita di massa durante il versamento, ne facilitano il lavaggio e consentono un comodo monitoraggio del contenuto. Il collo lungo e stretto della provetta rallenta la diffusione dei gas nell'ambiente.
Le provette sono comodi contenitori per riscaldare piccole quantità di liquidi o solidi con un becco Bunsen o un bruciatore ad alcool. La provetta viene solitamente tenuta per il collo con un morsetto o una pinza. Inclinando la provetta, il fondo può essere riscaldato a centinaia di gradi nella fiamma, mentre il collo rimane relativamente freddo, permettendo eventualmente ai vapori di condensare sulle sue pareti. La provetta per ebollizione è una provetta di grandi dimensioni destinata specificamente all'ebollizione dei liquidi. Una provetta riempita d'acqua e capovolta in un becher pieno d'acqua viene spesso utilizzata per catturare i gas, ad esempio nelle dimostrazioni di elettrolisi. Una provetta con tappo è spesso utilizzata per la conservazione temporanea di campioni chimici o biologici.
Cilindri graduati.
I cilindri sono recipienti con graduazioni segnate sulla parete esterna, destinati a misurare determinati volumi di liquidi durante il lavoro di laboratorio. Hanno una forma cilindrica stretta. I cilindri sono prodotti in quattro versioni: cilindro con beccuccio; cilindro con tappo in vetro; cilindro con tappo in plastica; cilindro con beccuccio e base in plastica; cilindro con tappo e base in plastica. Oltre ai cilindri, per lo stesso scopo si utilizzano i becher, recipienti conici sulle cui pareti sono presenti delle divisioni.
Pipette e dispensatori.
Una pipetta (a volte scritta come pipetta) è uno strumento di laboratorio comunemente usato in chimica, biologia e medicina per trasportare un volume misurato di liquido, spesso come dispensatore di liquidi. Le pipette sono disponibili in diversi modelli per vari scopi e con diversi livelli di accuratezza e precisione, dalle pipette in vetro in un unico pezzo alle più complesse pipette regolabili o elettroniche. Molti tipi di pipette funzionano creando un vuoto parziale sopra la camera di contenimento del liquido e rilasciando selettivamente questo vuoto per aspirare ed erogare il liquido. L'accuratezza della misura varia notevolmente a seconda dello strumento.
Pipette a spostamento d'aria.
Le pipette a spostamento d'aria a pistone sono un tipo di micropipetta, ovvero strumenti per gestire volumi di liquido nella scala dei microlitri. Sono più comunemente utilizzate in biologia e biochimica e meno in chimica; l'apparecchiatura è suscettibile di essere danneggiata da molti solventi organici.
Queste pipette funzionano mediante spostamento d'aria a pistone. Il vuoto è generato dalla corsa verticale di un pistone di metallo o ceramica all'interno di un manicotto a tenuta d'aria. Quando il pistone si muove verso l'alto, spinto dalla depressione dello stantuffo, si crea un vuoto nello spazio lasciato libero dal pistone. L'aria del puntale sale per riempire lo spazio lasciato libero e l'aria del puntale viene sostituita dal liquido, che viene aspirato nel puntale ed è quindi disponibile per il trasporto e l'erogazione altrove. La tecnica sterile impedisce al liquido di entrare in contatto con la pipetta stessa. Il liquido viene invece aspirato e dispensato da un puntale monouso che viene cambiato tra un trasferimento e l'altro. Premendo il pulsante di espulsione del puntale si rimuove il puntale, che viene gettato via senza essere maneggiato dall'operatore e smaltito in modo sicuro in un contenitore appropriato. In questo modo si evita anche la contaminazione o il danneggiamento del meccanismo di misurazione calibrato da parte delle sostanze da misurare. Lo stantuffo viene premuto per prelevare ed erogare il liquido. Il funzionamento normale consiste nel premere il pulsante dello stantuffo fino al primo arresto mentre la pipetta è tenuta in aria. Il puntale viene quindi immerso nel liquido da trasportare e lo stantuffo viene rilasciato in modo lento e uniforme. In questo modo il liquido viene aspirato nel puntale. Lo strumento viene quindi spostato nella posizione di erogazione desiderata. Lo stantuffo viene nuovamente premuto fino al primo arresto e poi alla seconda posizione di arresto, o "blowout". In questo modo il puntale viene completamente svuotato e il liquido viene erogato. In una pipetta regolabile, il volume del liquido contenuto nel puntale è variabile; può essere modificato tramite un quadrante o un altro meccanismo, a seconda del modello. Alcune pipette sono dotate di una finestrella che visualizza il volume attualmente selezionato. I puntali in plastica delle pipette sono progettati per soluzioni acquose e non sono consigliati per l'uso con solventi organici che potrebbero sciogliere la plastica dei puntali o addirittura delle pipette.
Pipette a spostamento d'aria.
Le pipette a spostamento d'aria a pistone sono un tipo di micropipetta, ovvero strumenti per gestire volumi di liquido nella scala dei microlitri. Sono più comunemente utilizzate in biologia e biochimica e meno in chimica; l'apparecchiatura è suscettibile di essere danneggiata da molti solventi organici.
Queste pipette funzionano mediante spostamento d'aria a pistone. Il vuoto è generato dalla corsa verticale di un pistone di metallo o ceramica all'interno di un manicotto a tenuta d'aria. Quando il pistone si muove verso l'alto, spinto dalla depressione dello stantuffo, si crea un vuoto nello spazio lasciato libero dal pistone. L'aria del puntale sale per riempire lo spazio lasciato libero e l'aria del puntale viene sostituita dal liquido, che viene aspirato nel puntale ed è quindi disponibile per il trasporto e l'erogazione altrove. La tecnica sterile impedisce al liquido di entrare in contatto con la pipetta stessa. Il liquido viene invece aspirato e dispensato da un puntale monouso che viene cambiato tra un trasferimento e l'altro. Premendo il pulsante di espulsione del puntale si rimuove il puntale, che viene gettato via senza essere maneggiato dall'operatore e smaltito in modo sicuro in un contenitore appropriato. In questo modo si evita anche la contaminazione o il danneggiamento del meccanismo di misurazione calibrato da parte delle sostanze da misurare. Lo stantuffo viene premuto per prelevare ed erogare il liquido. Il funzionamento normale consiste nel premere il pulsante dello stantuffo fino al primo arresto mentre la pipetta è tenuta in aria. Il puntale viene quindi immerso nel liquido da trasportare e lo stantuffo viene rilasciato in modo lento e uniforme. In questo modo il liquido viene aspirato nel puntale. Lo strumento viene quindi spostato nella posizione di erogazione desiderata. Lo stantuffo viene nuovamente premuto fino al primo arresto e poi alla seconda posizione di arresto, o "blowout". In questo modo il puntale viene completamente svuotato e il liquido viene erogato. In una pipetta regolabile, il volume del liquido contenuto nel puntale è variabile; può essere modificato tramite un quadrante o un altro meccanismo, a seconda del modello. Alcune pipette sono dotate di una finestrella che visualizza il volume attualmente selezionato. I puntali in plastica delle pipette sono progettati per soluzioni acquose e non sono consigliati per l'uso con solventi organici che potrebbero sciogliere la plastica dei puntali o addirittura delle pipette.
Una pipetta volumetrica, a bulbo o a ventosa consente di misurare con estrema precisione (con quattro cifre significative) il volume di una soluzione. È calibrata per erogare con precisione un volume fisso di liquido. Queste pipette hanno un grande bulbo con una porzione lunga e stretta al di sopra con un unico segno di graduazione, in quanto sono calibrate per un singolo volume (come un matraccio volumetrico). I volumi tipici sono 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 e 100 mL. Le pipette volumetriche sono comunemente utilizzate in chimica analitica per preparare soluzioni di laboratorio a partire da un campione di base, nonché per preparare soluzioni per la titolazione. Vengono utilizzate con un propipettatore manuale regolato ruotando la rotella con il pollice o con un propipettatore manuale regolato schiacciando il bulbo.
Una pipetta graduata è una pipetta il cui volume, in incrementi, è segnato lungo il tubo. Viene utilizzata per misurare e trasferire con precisione un volume di liquido da un contenitore a un altro. È realizzata con tubi di plastica o di vetro e ha una punta affusolata. Lungo il corpo del tubo sono presenti segni di graduazione che indicano il volume dal puntale fino a quel punto. Una pipetta piccola consente una misurazione più precisa dei liquidi; una pipetta più grande può essere utilizzata per misurare i volumi quando la precisione della misurazione è meno critica. Di conseguenza, le pipette variano di volume: la maggior parte misura tra 0 e 25,0 millilitri (0,00 e 0,88 imp fl oz; 0,00 e 0,85 US fl oz).
Una pipetta graduata è una pipetta il cui volume, in incrementi, è segnato lungo il tubo. Viene utilizzata per misurare e trasferire con precisione un volume di liquido da un contenitore a un altro. È realizzata con tubi di plastica o di vetro e ha una punta affusolata. Lungo il corpo del tubo sono presenti segni di graduazione che indicano il volume dal puntale fino a quel punto. Una pipetta piccola consente una misurazione più precisa dei liquidi; una pipetta più grande può essere utilizzata per misurare i volumi quando la precisione della misurazione è meno critica. Di conseguenza, le pipette variano di volume: la maggior parte misura tra 0 e 25,0 millilitri (0,00 e 0,88 imp fl oz; 0,00 e 0,85 US fl oz).
Pipette di trasferimentoLe pipette di trasferimento, note anche come pipette Beral, sono simili alle pipette Pasteur, ma sono realizzate in un unico pezzo di plastica e il loro bulbo può fungere da camera di contenimento del liquido.
Palloni da laboratorio.
I matracci da laboratorio sono recipienti o contenitori che rientrano nella categoria delle attrezzature da laboratorio note come vetreria. In laboratorio e in altri contesti scientifici, di solito vengono chiamati semplicemente matracci. I matracci sono disponibili in diverse forme e dimensioni, ma un aspetto comune che li distingue è un "corpo" più largo e una (o talvolta più) sezioni tubolari più strette nella parte superiore, chiamate colli, che hanno un'apertura nella parte superiore. Le dimensioni dei matracci da laboratorio sono specificate in base al volume che possono contenere, tipicamente in unità metriche come millilitri (ml) o litri (l). I matracci da laboratorio sono tradizionalmente in vetro, ma possono anche essere realizzati in plastica. In corrispondenza dell'apertura (o delle aperture) in cima al collo di alcuni matracci di vetro, come i matracci a fondo tondo, le storte o, talvolta, i matracci volumetrici, sono presenti delle giunzioni esterne (o femminili) in vetro smerigliato di forma conica. Alcuni matracci, soprattutto quelli volumetrici, sono dotati di un tappo di gomma da laboratorio, un tappo o un cappuccio per tappare l'apertura in cima al collo. Tali tappi possono essere in vetro o in plastica. I tappi in vetro hanno in genere una superficie interna (o maschio) affusolata di vetro smerigliato, ma spesso solo di qualità di tappo. I flaconi non dotati di tappi possono essere tappati con un tappo di gomma o di sughero. I matracci possono essere utilizzati per la preparazione di soluzioni o per contenere, raccogliere o talvolta misurare volumetricamente sostanze chimiche, campioni, soluzioni, ecc. per reazioni chimiche o altri processi quali miscelazione, riscaldamento, raffreddamento, dissoluzione, precipitazione, ebollizione (come nella distillazione) o analisi.
Esistono diversi tipi di matracci da laboratorio, tutti con funzioni diverse all'interno del laboratorio. I matracci, in base al loro utilizzo, possono essere suddivisi in:
Palloni di reazione.
I palloni di reazione, solitamente di forma sferica (cioè a fondo tondo), sono accompagnati dal collo, alle cui estremità sono presenti giunti in vetro smerigliato per collegarsi rapidamente e saldamente al resto dell'apparecchiatura (come il condensatore a ricadere o l'imbuto di gocciolamento). Il pallone di reazione è spesso realizzato in vetro spesso e può tollerare grandi differenze di pressione, con il risultato che può essere mantenuto sia in una reazione sotto vuoto, sia sotto pressione, a volte contemporaneamente. È presente almeno una sezione tubolare, detta collo, con un'apertura all'estremità. Sono comuni anche i matracci a due, tre o quattro colli. I matracci a fondo tondo sono disponibili in molte dimensioni, da 5 ml a 20 l, e le dimensioni sono solitamente incise sul vetro.
Le estremità dei colli sono tipicamente giunti conici in vetro smerigliato. Queste sono standardizzate e possono accettare qualsiasi raccordo conico (maschio) di dimensioni simili. 24/20 È comune per i fiaschi da 250 ml o più grandi, mentre misure più piccole come 14/20 o 19/22 sono utilizzate per i fiaschi più piccoli. A causa del fondo rotondo, sono necessari anelli di sughero per mantenere in posizione verticale i matracci a fondo rotondo. Quando vengono utilizzati, i matracci a fondo tondo sono comunemente tenuti al collo da morsetti su un supporto. Negli impianti pilota si trovano anche matracci più grandi. Alcune varietà sono.
Esistono diversi tipi di matracci da laboratorio, tutti con funzioni diverse all'interno del laboratorio. I matracci, in base al loro utilizzo, possono essere suddivisi in:
Palloni di reazione.
I palloni di reazione, solitamente di forma sferica (cioè a fondo tondo), sono accompagnati dal collo, alle cui estremità sono presenti giunti in vetro smerigliato per collegarsi rapidamente e saldamente al resto dell'apparecchiatura (come il condensatore a ricadere o l'imbuto di gocciolamento). Il pallone di reazione è spesso realizzato in vetro spesso e può tollerare grandi differenze di pressione, con il risultato che può essere mantenuto sia in una reazione sotto vuoto, sia sotto pressione, a volte contemporaneamente. È presente almeno una sezione tubolare, detta collo, con un'apertura all'estremità. Sono comuni anche i matracci a due, tre o quattro colli. I matracci a fondo tondo sono disponibili in molte dimensioni, da 5 ml a 20 l, e le dimensioni sono solitamente incise sul vetro.
Le estremità dei colli sono tipicamente giunti conici in vetro smerigliato. Queste sono standardizzate e possono accettare qualsiasi raccordo conico (maschio) di dimensioni simili. 24/20 È comune per i fiaschi da 250 ml o più grandi, mentre misure più piccole come 14/20 o 19/22 sono utilizzate per i fiaschi più piccoli. A causa del fondo rotondo, sono necessari anelli di sughero per mantenere in posizione verticale i matracci a fondo rotondo. Quando vengono utilizzati, i matracci a fondo tondo sono comunemente tenuti al collo da morsetti su un supporto. Negli impianti pilota si trovano anche matracci più grandi. Alcune varietà sono.
- Palloni a collo multiplo, che possono avere da due a cinque, e meno comunemente, sei colli, ciascuno sormontato da connessioni in vetro smerigliato, utilizzati nelle reazioni più complesse che richiedono la miscelazione controllata di più reagenti. Sono utilizzati in sintesi.
- Matraccio di Schlenk, che è un matraccio sferico con un'apertura in vetro smerigliato e un'uscita per il tubo e un rubinetto per il vuoto. Il rubinetto consente di collegare facilmente il matraccio a una linea di azoto sotto vuoto attraverso il tubo flessibile e di facilitare lo svolgimento di una reazione sotto vuoto o in atmosfera di azoto.
I palloni da distillazione (palloni di Wurtz) sono destinati a contenere miscele soggette a distillazione e a ricevere i prodotti della distillazione. I palloni da distillazione sono disponibili in varie forme. Simili ai palloni di reazione, i palloni da distillazione hanno di solito un solo collo stretto e un giunto di vetro smerigliato e sono fatti di vetro più sottile rispetto al pallone di reazione, in modo da essere più facili da riscaldare. A volte sono sferici, a forma di provetta o a forma di pera, noti anche come matracci Kjeldahl, a causa del loro utilizzo con i bulbi Kjeldahl.
I matracci di Claisen sono generalmente utilizzati per la distillazione a pressione ridotta. Il matraccio è stato progettato per ridurre la probabilità di dover ripetere la distillazione, a causa dell'urto del liquido in ebollizione. È simile a un matraccio di Würtz, anche se la caratteristica distintiva del matraccio di Claisen è un collo a forma di U fuso sulla parte superiore del matraccio. Il matraccio stesso è spesso a fondo tondo o a forma di pera. La forma a U (o biforcazione) è simile a quella di un adattatore di Claisen, da cui il nome. Questo design rende impossibile che eventuali schizzi di liquido di distillazione proiettati da un urto raggiungano il distillato.
Fiaschi a fondo tondo.
I matracci a fondo tondo hanno la forma di un tubo che emerge dalla sommità di una sfera. I matracci sono spesso a collo lungo; a volte hanno un'incisione sul collo che definisce con precisione il volume del matraccio. Possono essere utilizzati nelle distillazioni o nel riscaldamento di un prodotto. Questi tipi di matracci sono chiamati alternativamente matracci di Firenze.
Applicazioni.
I matracci a fondo tondo hanno la forma di un tubo che emerge dalla sommità di una sfera. I matracci sono spesso a collo lungo; a volte hanno un'incisione sul collo che definisce con precisione il volume del matraccio. Possono essere utilizzati nelle distillazioni o nel riscaldamento di un prodotto. Questi tipi di matracci sono chiamati alternativamente matracci di Firenze.
Applicazioni.
- Riscaldamento e/o ebollizione di liquidi.
- Distillazione.
- Contenimento di reazioni chimiche.
- Distillazione in evaporatori rotanti.
- Conservazione dei terreni di coltura.
- Preparazione di standard in fase gassosa per matracci dotati di setti (richiede una calibrazione volumetrica).
I fondi rotondi di questi tipi di matracci consentono un riscaldamento e/o un'ebollizione più uniformi del liquido. Pertanto, i matracci a fondo tondo sono utilizzati in una varietà di applicazioni in cui il contenuto viene riscaldato o bollito. I matracci a fondo tondo sono utilizzati dai chimici nella distillazione come matracci per distillare e per ricevere il distillato (vedi diagramma di distillazione). I matracci a fondo tondo a un collo sono utilizzati come matracci di distillazione negli evaporatori rotativi. Questa forma di matraccio è anche più resistente alla frattura sotto vuoto, poiché una sfera distribuisce più uniformemente le sollecitazioni sulla sua superficie.
I matracci a fondo tondo sono spesso utilizzati per contenere le reazioni chimiche condotte dai chimici, in particolare per gli allestimenti a riflusso e le sintesi su scala di laboratorio. I trucioli per l'ebollizione vengono aggiunti ai palloni da distillazione per le distillazioni o le reazioni chimiche di ebollizione per consentire un sito di nucleazione per l'ebollizione graduale. Questa nucleazione evita un'improvvisa ondata di ebollizione in cui il contenuto può traboccare dal matraccio in ebollizione. A volte si utilizzano barre di agitazione o altri dispositivi di agitazione adatti ai matracci a fondo tondo. I matracci a fondo tondo soffrono di una cattiva agitazione rispetto alle beute, poiché non possono accettare barre di agitazione di grandi dimensioni e il materiale può rimanere intrappolato alla base. Per un impianto a riflusso, un condensatore è in genere collegato al collo centrale o all'unico collo del matraccio utilizzato. I colli aggiuntivi di un matraccio possono consentire l'inserimento di un termometro o di un agitatore meccanico nel contenuto del matraccio. I colli aggiuntivi possono anche consentire l'inserimento di un imbuto a goccia per far gocciolare lentamente i reagenti. Sono disponibili speciali mantelli riscaldanti alimentati elettricamente, di varie dimensioni, in cui possono essere inseriti i fondi dei matracci a fondo tondo, in modo da poter riscaldare il contenuto di un matraccio per la distillazione, le reazioni chimiche, l'ebollizione, ecc. Il riscaldamento può essere effettuato anche immergendo il fondo del matraccio in un bagno di calore, in un bagno d'acqua o in un bagno di sabbia. Allo stesso modo, il raffreddamento può essere effettuato immergendo parzialmente il fondo del matraccio in un bagno di raffreddamento, riempito ad esempio con acqua fredda, ghiaccio, miscele eutettiche, miscele di ghiaccio secco/solvente o azoto liquido. Per la preparazione di gas dove è richiesto il riscaldamento. Poiché il matraccio è a fondo tondo, il calore viene distribuito uniformemente durante il riscaldamento.
I matracci a fondo tondo sono spesso utilizzati per contenere le reazioni chimiche condotte dai chimici, in particolare per gli allestimenti a riflusso e le sintesi su scala di laboratorio. I trucioli per l'ebollizione vengono aggiunti ai palloni da distillazione per le distillazioni o le reazioni chimiche di ebollizione per consentire un sito di nucleazione per l'ebollizione graduale. Questa nucleazione evita un'improvvisa ondata di ebollizione in cui il contenuto può traboccare dal matraccio in ebollizione. A volte si utilizzano barre di agitazione o altri dispositivi di agitazione adatti ai matracci a fondo tondo. I matracci a fondo tondo soffrono di una cattiva agitazione rispetto alle beute, poiché non possono accettare barre di agitazione di grandi dimensioni e il materiale può rimanere intrappolato alla base. Per un impianto a riflusso, un condensatore è in genere collegato al collo centrale o all'unico collo del matraccio utilizzato. I colli aggiuntivi di un matraccio possono consentire l'inserimento di un termometro o di un agitatore meccanico nel contenuto del matraccio. I colli aggiuntivi possono anche consentire l'inserimento di un imbuto a goccia per far gocciolare lentamente i reagenti. Sono disponibili speciali mantelli riscaldanti alimentati elettricamente, di varie dimensioni, in cui possono essere inseriti i fondi dei matracci a fondo tondo, in modo da poter riscaldare il contenuto di un matraccio per la distillazione, le reazioni chimiche, l'ebollizione, ecc. Il riscaldamento può essere effettuato anche immergendo il fondo del matraccio in un bagno di calore, in un bagno d'acqua o in un bagno di sabbia. Allo stesso modo, il raffreddamento può essere effettuato immergendo parzialmente il fondo del matraccio in un bagno di raffreddamento, riempito ad esempio con acqua fredda, ghiaccio, miscele eutettiche, miscele di ghiaccio secco/solvente o azoto liquido. Per la preparazione di gas dove è richiesto il riscaldamento. Poiché il matraccio è a fondo tondo, il calore viene distribuito uniformemente durante il riscaldamento.
Palloni con fondo piatto.
La beuta, nota anche come matraccio conico o matraccio da titolazione, è un tipo di matraccio da laboratorio con fondo piatto, corpo conico e collo cilindrico. Le beute hanno basi larghe, con lati che si assottigliano verso l'alto fino a un breve collo verticale. Possono essere graduate e spesso vengono utilizzate macchie di vetro smerigliato o smalto dove possono essere etichettate con una matita. Si differenziano dal becher per il corpo affusolato e il collo stretto. A seconda dell'applicazione, possono essere costruiti in vetro o in plastica, in un'ampia gamma di volumi. La bocca della beuta può avere un labbro perlinato che può essere fermato o coperto. In alternativa, il collo può essere dotato di vetro smerigliato o di un altro connettore per l'utilizzo di tappi più specializzati o per il fissaggio ad altre apparecchiature. Il matraccio di Büchner è una modifica comune per la filtrazione sotto vuoto.
I lati inclinati e il collo stretto di questo matraccio consentono di mescolare il contenuto del matraccio facendo roteare la bottiglia, senza rischio di fuoriuscite. Queste caratteristiche rendono il matraccio adatto anche ai liquidi in ebollizione. Il vapore caldo si condensa nella parte superiore della beuta, riducendo la perdita di solvente. I colli stretti delle beute possono anche sostenere gli imbuti filtranti. Le ultime due caratteristiche delle beute le rendono particolarmente adatte alla ricristallizzazione. Il campione da purificare viene riscaldato fino all'ebollizione e si aggiunge una quantità di solvente sufficiente per la completa dissoluzione. La beuta di raccolta viene riempita con una piccola quantità di solvente e riscaldata fino all'ebollizione. La soluzione calda viene filtrata attraverso una carta da filtro scanalata nel matraccio di raccolta. I vapori caldi del solvente in ebollizione mantengono caldo l'imbuto filtrante, evitando la cristallizzazione prematura. Come i becher, le beute non sono normalmente adatte a misure volumetriche precise. I loro volumi stampati hanno una precisione approssimativa di circa il 5%.
I lati inclinati e il collo stretto di questo matraccio consentono di mescolare il contenuto del matraccio facendo roteare la bottiglia, senza rischio di fuoriuscite. Queste caratteristiche rendono il matraccio adatto anche ai liquidi in ebollizione. Il vapore caldo si condensa nella parte superiore della beuta, riducendo la perdita di solvente. I colli stretti delle beute possono anche sostenere gli imbuti filtranti. Le ultime due caratteristiche delle beute le rendono particolarmente adatte alla ricristallizzazione. Il campione da purificare viene riscaldato fino all'ebollizione e si aggiunge una quantità di solvente sufficiente per la completa dissoluzione. La beuta di raccolta viene riempita con una piccola quantità di solvente e riscaldata fino all'ebollizione. La soluzione calda viene filtrata attraverso una carta da filtro scanalata nel matraccio di raccolta. I vapori caldi del solvente in ebollizione mantengono caldo l'imbuto filtrante, evitando la cristallizzazione prematura. Come i becher, le beute non sono normalmente adatte a misure volumetriche precise. I loro volumi stampati hanno una precisione approssimativa di circa il 5%.
Matraccio di Büchner e imbuto.
La beuta di Büchner, nota anche come matraccio da vuoto, matraccio filtrante, matraccio aspirante, matraccio a braccio laterale, matraccio Kitasato o matraccio Bunsen, è una beuta a pareti spesse con un tubo di vetro corto e un portagomma che sporge di circa un centimetro dal collo. Il tubo corto e il portagomma fungono da adattatore su cui è possibile inserire l'estremità di un tubo flessibile a parete spessa (tubazione) per creare un collegamento con la beuta. L'altra estremità del tubo può essere collegata a una fonte di vuoto come un aspiratore, una pompa per vuoto o un vuoto domestico. Di preferenza, questo avviene attraverso una trappola (matraccio di Wolfe), progettata per impedire il risucchio dell'acqua dall'aspiratore al matraccio di Büchner.
Il pallone di Büchner può essere utilizzato anche come trappola per il vuoto in una linea da vuoto per garantire che non vengano trasportati fluidi dall'aspiratore o dalla pompa da vuoto (o da un'altra fonte di vuoto) all'apparecchiatura evacuata o viceversa.
Vetro fritto (filtro Schott).
Gli imbuti con vetro fritto, chiamati filtri Schott, sono utilizzati nella pratica del laboratorio chimico. Il vetro fritto è un vetro finemente poroso attraverso il quale possono passare gas o liquidi. Si ottiene sinterizzando insieme le particelle di vetro in un corpo solido ma poroso. Questo corpo di vetro poroso può essere chiamato fritta. Le applicazioni in vetreria da laboratorio includono l'uso di filtri in vetro fritto, scrubber o sparger. Altre applicazioni di laboratorio del vetro fritto includono l'imballaggio di colonne cromatografiche e letti di resina per sintesi chimiche speciali. Poiché le fritte sono costituite da particelle di vetro legate tra loro da piccole aree di contatto, non sono normalmente utilizzate in condizioni fortemente alcaline, poiché queste possono dissolvere il vetro in una certa misura. Questo non è normalmente un problema, poiché la quantità disciolta è di solito minima, ma i legami altrettanto minimi in una fritta possono essere sciolti da forti alcali, causando la caduta della fritta nel tempo.
Pallone di Wolfe .
Il pallone di Wolfe impedisce all'acqua di entrare nell'unità di vuoto in caso di "allagamento" improvviso della pompa a causa di fluttuazioni di pressione nella rete idrica, nonché in caso di rigetto accidentale di liquidi dall'impianto e impedisce che entrino direttamente nella pompa a getto d'acqua. Un tubo della pompa a getto d'acqua è collegato a un tubo di derivazione e un tubo dell'impianto all'altro tubo di derivazione. L'ingresso di acqua nell'impianto è inaccettabile per molte ragioni. In alcuni casi, ad esempio durante la distillazione sotto vuoto di liquidi altamente bollenti, può provocare un'esplosione.
Imbuti.
Gli imbuti da laboratorio sono imbuti realizzati per l'uso nel laboratorio chimico. Esistono diversi tipi di imbuti che sono stati adattati per queste applicazioni specializzate. Gli imbuti a filtro, gli imbuti a cardo (a forma di fiore di cardo) e gli imbuti a goccia sono dotati di rubinetti che consentono di aggiungere lentamente i fluidi al matraccio. Per i solidi, è più appropriato un imbuto per polveri con gambo largo e corto, che non si intasa facilmente. Se utilizzati con carta da filtro, gli imbuti filtranti, gli imbuti Buchner e Hirsch possono essere utilizzati per rimuovere le particelle fini da un liquido in un processo chiamato filtrazione. Per le applicazioni più complesse, la carta da filtro degli ultimi due imbuti può essere sostituita da una fritta di vetro sinterizzato. Gli imbuti separatori sono utilizzati nelle estrazioni liquido-liquido.
Gli imbuti semplici esistono in varie dimensioni, con collo più o meno lungo. Vengono utilizzati per versare i liquidi, per separare i solidi dai liquidi attraverso il processo di filtrazione in laboratorio. A tale scopo, un pezzo di carta da filtro di forma conica viene solitamente piegato a cono e inserito nell'imbuto. La sospensione di solido e liquido viene quindi versata attraverso l'imbuto. Le particelle solide sono troppo grandi per passare attraverso la carta da filtro e rimangono sulla carta, mentre le molecole liquide, molto più piccole, passano attraverso la carta fino a un recipiente posizionato sotto l'imbuto, producendo il filtrato. La carta da filtro viene utilizzata una sola volta. Se solo il liquido è di interesse, la carta viene scartata.
Gli imbuti semplici esistono in varie dimensioni, con collo più o meno lungo. Vengono utilizzati per versare i liquidi, per separare i solidi dai liquidi attraverso il processo di filtrazione in laboratorio. A tale scopo, un pezzo di carta da filtro di forma conica viene solitamente piegato a cono e inserito nell'imbuto. La sospensione di solido e liquido viene quindi versata attraverso l'imbuto. Le particelle solide sono troppo grandi per passare attraverso la carta da filtro e rimangono sulla carta, mentre le molecole liquide, molto più piccole, passano attraverso la carta fino a un recipiente posizionato sotto l'imbuto, producendo il filtrato. La carta da filtro viene utilizzata una sola volta. Se solo il liquido è di interesse, la carta viene scartata.
Due imbuti, A - un imbuto a gambo semplice. B - un imbuto per polveri in vetro smerigliato
Imbuti Buchner e Hirsch.L'imbuto di Büchner (vedi sopra) è uno strumento di laboratorio utilizzato per la filtrazione. È tradizionalmente realizzato in porcellana, ma sono disponibili anche imbuti in vetro e plastica. Sopra la parte a forma di imbuto, c'è un cilindro con un disco di vetro perforato che lo separa dall'imbuto. L'imbuto di Hirsch ha un design simile; viene utilizzato in modo analogo, ma per quantità minori di materiale. La differenza principale è che la piastra dell'imbuto di Hirsch è molto più piccola e le pareti dell'imbuto sono angolate verso l'esterno invece di essere verticali.
L'imbuto a caduta è un tipo di vetreria da laboratorio utilizzata per trasferire i fluidi. Sono dotati di un rubinetto che consente di controllare il flusso. Gli imbuti a caduta sono utili per aggiungere i reagenti lentamente, cioè a gocce. Ciò può essere auspicabile quando l'aggiunta rapida del reagente può provocare reazioni collaterali o se la reazione è troppo vigorosa.
Gli imbuti a goccia sono solitamente dotati di un giunto in vetro smerigliato che consente all'imbuto di adattarsi perfettamente, ad esempio, a un matraccio a fondo tondo. In questo modo non è necessario fissarlo separatamente. Gli imbuti a caduta con equalizzazione della pressione sono dotati di un tubo di vetro aggiuntivo a foro stretto che parte dal bulbo dell'imbuto e arriva al giunto di vetro smerigliato intorno al gambo. Questi tubi sostituiscono il volume di liquido perso nel bulbo con il volume di gas equivalente del matraccio in cui scorre il reagente e sono utili quando si maneggiano reagenti sensibili all'aria in un ambiente sigillato e con gas inerte. Senza questo tubo, o senza qualche altro mezzo per equalizzare la pressione tra un matraccio ricevente sigillato e il bulbo dell'imbuto, il flusso di liquido dal bulbo si arresterà rapidamente.
Gli imbuti a goccia sono solitamente dotati di un giunto in vetro smerigliato che consente all'imbuto di adattarsi perfettamente, ad esempio, a un matraccio a fondo tondo. In questo modo non è necessario fissarlo separatamente. Gli imbuti a caduta con equalizzazione della pressione sono dotati di un tubo di vetro aggiuntivo a foro stretto che parte dal bulbo dell'imbuto e arriva al giunto di vetro smerigliato intorno al gambo. Questi tubi sostituiscono il volume di liquido perso nel bulbo con il volume di gas equivalente del matraccio in cui scorre il reagente e sono utili quando si maneggiano reagenti sensibili all'aria in un ambiente sigillato e con gas inerte. Senza questo tubo, o senza qualche altro mezzo per equalizzare la pressione tra un matraccio ricevente sigillato e il bulbo dell'imbuto, il flusso di liquido dal bulbo si arresterà rapidamente.
Si noti il rubinetto d'arresto, il tubo di vetro a destra e il giunto di vetro smerigliato in questo imbuto a caduta che equalizza la pressione. Un normale imbuto a caduta non ha il tubo di vetro di equalizzazione della pressione sul lato destro.
Imbuti separatori.
Un imbuto separatore, noto anche come imbuto di separazione, imbuto separatore o colloquialmente imbuto separatore, è un pezzo di vetreria da laboratorio utilizzato nelle estrazioni liquido-liquido per separare (partizionare) i componenti di una miscela in due fasi solventi immiscibili di diversa densità. In genere, una delle fasi è acquosa e l'altra è un solvente organico lipofilo come etere, MTBE, diclorometano, cloroformio o acetato di etile. Tutti questi solventi formano una netta delimitazione tra i due liquidi. Il liquido più denso, in genere la fase acquosa a meno che la fase organica non sia alogenata, affonda e può essere drenato attraverso una valvola lontano dal liquido meno denso, che rimane nell'imbuto separatore. Un imbuto separatore ha la forma di un cono con un'estremità emisferica. Ha un tappo in alto e un rubinetto in basso. Gli imbuti separatori utilizzati nei laboratori sono generalmente in vetro borosilicato e i loro rubinetti sono in vetro o PTFE. Le dimensioni tipiche sono comprese tra 30 ml e 3 l. Nella chimica industriale possono essere molto più grandi e per volumi molto più grandi si usano le centrifughe. I lati inclinati sono progettati per facilitare l'identificazione degli strati. L'uscita controllata da un rubinetto è progettata per drenare il liquido dall'imbuto. Sulla parte superiore dell'imbuto è presente un giunto conico standard che si adatta a un tappo di vetro smerigliato o di teflon. Per utilizzare un imbuto separatore, le due fasi e la miscela da separare in soluzione vengono aggiunte attraverso la parte superiore con il rubinetto di arresto in basso chiuso. L'imbuto viene quindi chiuso e agitato delicatamente capovolgendolo più volte; se le due soluzioni vengono mescolate troppo vigorosamente, si formano emulsioni. L'imbuto viene quindi capovolto e il rubinetto di arresto viene aperto con cautela per rilasciare la pressione del vapore in eccesso. L'imbuto separatore viene messo da parte per consentire la completa separazione delle fasi. Il rubinetto superiore e quello inferiore vengono quindi aperti e la fase inferiore viene rilasciata per gravitazione. La parte superiore deve essere aperta durante il rilascio della fase inferiore per consentire l'equalizzazione della pressione tra l'interno dell'imbuto e l'atmosfera. Quando lo strato inferiore è stato rimosso, il rubinetto viene chiuso e lo strato superiore viene versato attraverso la parte superiore in un altro contenitore.
Imbuto separatore in uso. La fase organica (gialla, fase superiore) ha una densità inferiore a quella della fase acquosa (verde, fase inferiore). La fase acquosa viene scaricata nel becher.
Imbuto separatore in uso. La fase organica (gialla, fase superiore) ha una densità inferiore a quella della fase acquosa (verde, fase inferiore). La fase acquosa viene scaricata nel becher.
Gli imbuti separatori sono utilizzati in chimica organica per eseguire reazioni quali.
- Alogenazione.
- Nitrazione.
- Alchilazione.
- Acilazione.
- Recupero.
- sintesi di organomagnesio, ecc.
Prima di lavorare con l'imbuto separatore, la sezione della valvola viene lubrificata con vaselina o con un lubrificante speciale (lubrificante per il vuoto), che consente di aprire la valvola senza sforzo, dopodiché si versa una soluzione nell'imbuto stesso con l'aggiunta (se necessario) di un solvente, con il quale si pre-sciacqua il pallone di reazione. La quantità di liquido nell'imbuto non deve superare i 2/3 del suo volume (di solito da 1/5 a 1/3), dopodiché si chiude con un tappo e si agita. Inoltre, girando il tappo verso il basso e fissandolo, si apre il rubinetto. Ciò è necessario affinché lo spazio aereo dell'imbuto sia saturo di vapori di solvente e la pressione nell'imbuto non cambi più. Dopo che la pressione di vapore del solvente è diventata costante e i gas disciolti sono stati rimossi, è necessario agitare vigorosamente l'imbuto; alla fine l'imbuto viene inserito negli anelli del supporto e i liquidi vengono lasciati separare completamente. Dopo la stratificazione, si apre il tappo e si drena lo strato inferiore attraverso il rubinetto, mentre quello superiore (se necessario) viene versato attraverso la gola dell'imbuto.
Condensatori.
In chimica, un condensatore è un apparecchio di laboratorio utilizzato per condensare i vapori - cioè trasformarli in liquidi - raffreddandoli. I condensatori sono usati abitualmente in operazioni di laboratorio come la distillazione, il riflusso e l'estrazione. Nella distillazione, una miscela viene riscaldata fino a quando i componenti più volatili non si dissolvono, i vapori vengono condensati e raccolti in un contenitore separato. Nel riflusso, una reazione che coinvolge liquidi volatili viene condotta al loro punto di ebollizione, per accelerarla; i vapori che inevitabilmente si liberano vengono condensati e riportati nel recipiente di reazione. Nell'estrazione di Soxhlet, un solvente caldo viene infuso su un materiale in polvere, come i semi macinati, per eliminare qualche componente scarsamente solubile; il solvente viene poi distillato automaticamente dalla soluzione risultante, condensato e infuso di nuovo. Sono stati sviluppati molti tipi diversi di condensatori per diverse applicazioni e volumi di lavorazione. Il condensatore più semplice e più antico è costituito da un lungo tubo attraverso il quale vengono convogliati i vapori, mentre l'aria esterna provvede al raffreddamento. Più comunemente, un condensatore è dotato di un tubo separato o di una camera esterna attraverso la quale viene fatta circolare l'acqua (o un altro fluido), per garantire un raffreddamento più efficace.
Per ulteriori informazioni, consultare l'argomento Distillazione e sistemi di distillazione.
Per ulteriori informazioni, consultare l'argomento Distillazione e sistemi di distillazione.
Il condensatore a ricaduta è una vetreria da laboratorio utilizzata per raffreddare i vapori. È costituito da un tubo di vetro racchiuso in un cilindro di vetro. Il tubo collega la colonna di frazionamento con un pallone e trasporta i vapori caldi prodotti dal riscaldamento. Nel cilindro di vetro è contenuta dell'acqua, che viene pompata dentro e fuori dal cilindro attraverso i bracci laterali. L'acqua raffredda il vapore all'interno del tubo e lo condensa. Si tratta di due tipi di condensatori a riflusso. Quando il vapore si condensa, rifluisce nel pallone di reazione. In questo modo si riduce la quantità di solvente che si perde durante la reazione. Inoltre, la reazione può essere condotta per un periodo di tempo prolungato, poiché il solvente viene riciclato nel pallone di reazione. Il condensatore è utilizzato principalmente nel processo di distillazione. La distillazione è la separazione di due liquidi mediante riscaldamento. Il liquido con il punto di ebollizione più basso vaporizza per primo. Viene riconvertito in liquido all'interno del condensatore. Se il condensatore deposita il liquido nel pallone di reazione, si chiama condensatore di riflusso. Esistono due tipi di condensatori a riflusso: quelli raffreddati ad aria e quelli raffreddati ad acqua. I condensatori di riflusso più comuni sono il condensatore ad aria e il condensatore di Vigreux. Il condensatore di Liebig è il più semplice condensatore a riflusso raffreddato ad acqua. Il condensatore Dimroth e il condensatore Graham sono altri due condensatori a riflusso raffreddati ad acqua. Il condensatore a riflusso raffreddato ad aria ha solo un tubo di vetro e i vapori si condensano sul vetro quando vengono raffreddati dall'aria. Alcuni condensatori a riflusso raffreddati ad aria sono riempiti con perle di vetro per favorire il processo di condensazione. Il condensatore Vigreux presenta una serie di rientranze progettate per aumentare la quantità di superficie disponibile per la condensazione del vapore. Il condensatore a riflusso raffreddato ad acqua ha due tubi di vetro. Il tubo interno porta il vapore caldo, mentre il tubo esterno porta l'acqua. L'acqua viene utilizzata per raffreddare il vapore. Il condensatore di Liebig ha un tubo interno diritto, mentre il condensatore di Graham ha un tubo interno a spirale. Nel condensatore Dimroth è presente un tubo a doppia spirale.
L'estrattore di Soxhlet.
L'estrattore di Soxhlet viene utilizzato per estrazioni liquido-solido quando il composto da estrarre ha una solubilità limitata nel solvente scelto e le impurità sono insolubili.
Durante l'estrazione, il vapore del solvente fluisce lungo il percorso di distillazione, nella camera principale e nel condensatore, dove si condensa e gocciola. Il solvente riempirà la camera principale, sciogliendo parte del composto desiderato dal campione solido. Una volta che la camera è quasi piena, viene svuotata dal sifone, riportando il solvente nel matraccio a fondo tondo per ricominciare il processo. Ogni volta che l'estrazione viene ripetuta, si scioglie una quantità maggiore del composto desiderato, lasciando le impurità insolubili nel ditale. Questo è il modo in cui un composto viene rimosso dal campione.
Durante l'estrazione, il vapore del solvente fluisce lungo il percorso di distillazione, nella camera principale e nel condensatore, dove si condensa e gocciola. Il solvente riempirà la camera principale, sciogliendo parte del composto desiderato dal campione solido. Una volta che la camera è quasi piena, viene svuotata dal sifone, riportando il solvente nel matraccio a fondo tondo per ricominciare il processo. Ogni volta che l'estrazione viene ripetuta, si scioglie una quantità maggiore del composto desiderato, lasciando le impurità insolubili nel ditale. Questo è il modo in cui un composto viene rimosso dal campione.
1: Barra agitatrice 2: Alambicco (l'alambicco non deve essere riempito troppo e il volume del solvente nell'alambicco deve essere da 3 a 4 volte il volume della camera di Soxhlet) 3: Percorso di distillazione 4: Ditale 5: Solido 6: Sifone superiore 7: Sifone di uscita 8: Adattatore di espansione 9: Condensatore 10: Acqua di raffreddamento in uscita 11: Acqua di raffreddamento in entrata
A differenza di un metodo di estrazione tradizionale, una piccola quantità di solvente viene riutilizzata per eseguire un'estrazione più volte. Ciò significa che in un'estrazione Soxhlet si utilizza una quantità di solvente molto inferiore, con conseguente risparmio di tempo e di costi. Inoltre, l'estrattore di Soxhlet può funzionare ininterrottamente senza ulteriori operazioni, il che lo rende una scelta eccellente per l'estrazione di composti per ore o addirittura giorni.
Franz Ritter von Soxhlet inventò l'apparecchio per estrarre i lipidi (grassi) dai solidi del latte. Oggi l'estrattore di Soxhlet viene utilizzato ogni volta che è necessario effettuare estrazioni esaustive, in particolare nell'industria petrolifera e alimentare. È anche ampiamente utilizzato per l'estrazione di composti bioattivi dalle risorse naturali, fondamentale per l'analisi ambientale di terreni e rifiuti.
Come si usa?
- Una volta impostato correttamente, l'estrattore Soxhlet funziona in modo continuo:
- Caricare il materiale del campione contenente il composto desiderato nel ditale.
- Posizionare il ditale nella camera principale dell'estrattore Soxhlet.
- Aggiungere il solvente scelto in un matraccio a fondo tondo e posizionarlo su un mantello riscaldante.
- Montare l'estrattore di Soxhlet sopra il matraccio a fondo tondo.
- Collegare un condensatore a ricaduta sopra l'estrattore, con l'acqua fredda che entra dal fondo ed esce dall'alto.
- Ora che l'apparato è pronto, riscaldare il solvente a riflusso e lasciare estrarre per il tempo richiesto.
Giunti e adattatori in vetro smerigliato.
Questo tipo di vetreria, comunemente nota come Quickfit, comprende una gamma completa di componenti dotati di giunti in vetro smerigliato a cono standard. Le giunzioni sono completamente intercambiabili con quelle della stessa dimensione e gli apparecchi per un'intera gamma di esperimenti possono essere assemblati a partire dai semplici componenti senza dover utilizzare tappi di gomma, tappi di sughero, ecc. In caso di mancata corrispondenza tra le dimensioni delle giunzioni dei pezzi di vetreria, è possibile utilizzare adattatori di riduzione e di espansione. Le immagini seguenti illustrano una gamma tipica di vetreria snodata.
Il giunto in vetro smerigliato della vetreria viene classificato in base al diametro del giunto nel punto più largo (diametro interno) e alla lunghezza della parte in vetro smerigliato del giunto. Un giunto 14/23 ha un diametro interno massimo di 14 mm e una lunghezza di 23 mm. Altre misure comuni di giunti che si incontrano spesso sono 19/26, 24/29 e 35/39. La misura del giunto è sempre incisa sul vetro sul lato del giunto o vicino ad esso. Per ovvie ragioni, i giunti sono classificati come "femminili" e "maschili".
La vetreria con giunti è molto più costosa della vetreria normale a causa della precisione richiesta nella fabbricazione dei giunti. Se le giunzioni "grippano" e non possono essere separate, la vetreria non può essere riutilizzata e si può avere il problema di un matraccio tappato contenente un solvente organico volatile, che qualcuno deve aprire!
Le cause principali delle giunzioni "grippate" sono due.
Le cause principali delle giunzioni "grippate" sono due.
- L'utilizzo di soluzioni di idrossido di potassio o di sodio in acqua o in altri solventi, che attaccano il vetro.
- Intrappolamento di sostanze chimiche, compresi solidi e soluzioni di solidi, nelle giunzioni in vetro smerigliato.
Se si utilizza vetro smerigliato con alcali forti (NaOH, KOH), è necessario ingrassare le giunzioni. Nella maggior parte dei casi, è sufficiente un semplice grasso a base di idrocarburi, come la vaselina, che si rimuove facilmente dalle giunzioni strofinando con un panno bagnato con un solvente per idrocarburi (spirito di petrolio, b.pt. 60-80 °C). Evitare il grasso a base di silicone, perché è difficile da rimuovere, è solubile in alcuni solventi organici e può contaminare i prodotti di reazione. Per ingrassare un giunto, spalmare una piccola quantità di grasso sulla parte superiore del giunto "maschio", spingerlo nel giunto "femmina" con un movimento rotatorio e il giunto dovrebbe diventare "chiaro" dall'alto fino a circa metà. Se più di metà del giunto è diventato "chiaro", avete usato troppo grasso: separate i giunti, puliteli con un panno imbevuto di solvente e ripetete l'operazione. Per evitare di intrappolare sostanze chimiche nei giunti di vetro smerigliato, riempire le beute ecc. con un imbuto filtrante a gambo lungo o un cono di carta, che si estende oltre il giunto nella beuta.
L'adattatore di Claisen.
L'adattatore di Claisen può essere posizionato sopra un matraccio a fondo tondo per convertire un'apertura in due, ad esempio per collegare un giunto superiore dell'adattatore di Claisen a un condensatore e uno a un imbuto aggiuntivo o per accettare un adattatore per termometro per misurare la temperatura in un apparecchio di distillazione; questo adattatore di Claisen ha due giunti esterni superiori per collegare qualsiasi vetreria da laboratorio con giunti interni e un giunto interno inferiore per entrare in un matraccio in ebollizione con giunto esterno. Le dimensioni dei tre giunti sono le stesse 24/40. L'adattatore Labor Glass Claisen è realizzato in vetro borosilicato di alta qualità e ricotto a 800 gradi Celsius, può essere riscaldato direttamente a fiamma libera e può sopportare le variazioni termiche tipiche dei processi chimici di laboratorio, come il riscaldamento e il raffreddamento.
L'adattatore di Claisen.
L'adattatore di Claisen può essere posizionato sopra un matraccio a fondo tondo per convertire un'apertura in due, ad esempio per collegare un giunto superiore dell'adattatore di Claisen a un condensatore e uno a un imbuto aggiuntivo o per accettare un adattatore per termometro per misurare la temperatura in un apparecchio di distillazione; questo adattatore di Claisen ha due giunti esterni superiori per collegare qualsiasi vetreria da laboratorio con giunti interni e un giunto interno inferiore per entrare in un matraccio in ebollizione con giunto esterno. Le dimensioni dei tre giunti sono le stesse 24/40. L'adattatore Labor Glass Claisen è realizzato in vetro borosilicato di alta qualità e ricotto a 800 gradi Celsius, può essere riscaldato direttamente a fiamma libera e può sopportare le variazioni termiche tipiche dei processi chimici di laboratorio, come il riscaldamento e il raffreddamento.
Design.
L'adattatore di Claisen può essere posizionato sulla parte superiore di un matraccio a fondo tondo per convertire un'apertura in due. Ad esempio, è possibile collegare un giunto superiore dell'adattatore di Claisen a un condensatore e uno a un imbuto aggiuntivo, oppure accettare un adattatore per termometro per misurare la temperatura in un apparecchio per la distillazione.
UTILIZZO.
Utilizzato in situazioni che richiedono più di un'uscita da un pallone a fondo tondo, ideale per il riflusso di una miscela di reazione, un giunto si adatta a un condensatore di vetro, uno a un imbuto aggiuntivo. In pratica, viene utilizzato in un apparecchio di distillazione e collocato sul pallone di distillazione; il collo supplementare può essere utilizzato per aggiungere acqua nel pallone in ebollizione durante il processo di distillazione.
L'adattatore Claisen a 3 vie è dotato di tre giunti conici standard 24/40 che consentono di montare rapidamente e facilmente la vetreria da laboratorio a tenuta stagna. I due giunti superiori sono femmina per collegare la testa di distillazione e un imbuto di aggiunta o un imbuto per polveri.
L'adattatore di Claisen può essere posizionato sulla parte superiore di un matraccio a fondo tondo per convertire un'apertura in due. Ad esempio, è possibile collegare un giunto superiore dell'adattatore di Claisen a un condensatore e uno a un imbuto aggiuntivo, oppure accettare un adattatore per termometro per misurare la temperatura in un apparecchio per la distillazione.
UTILIZZO.
Utilizzato in situazioni che richiedono più di un'uscita da un pallone a fondo tondo, ideale per il riflusso di una miscela di reazione, un giunto si adatta a un condensatore di vetro, uno a un imbuto aggiuntivo. In pratica, viene utilizzato in un apparecchio di distillazione e collocato sul pallone di distillazione; il collo supplementare può essere utilizzato per aggiungere acqua nel pallone in ebollizione durante il processo di distillazione.
L'adattatore Claisen a 3 vie è dotato di tre giunti conici standard 24/40 che consentono di montare rapidamente e facilmente la vetreria da laboratorio a tenuta stagna. I due giunti superiori sono femmina per collegare la testa di distillazione e un imbuto di aggiunta o un imbuto per polveri.
Gorgogliatori.
I gorgogliatori sono dispositivi semplici, utilizzati per mantenere un'atmosfera inerte su un apparato di reazione, fornendo anche un mezzo per scaricare la pressione. I gorgogliatori sono tipicamente riempiti di mercurio o di olio minerale, ma quest'ultimo è consigliato perché i gorgogliatori a mercurio schizzano parecchio e presentano un rischio di tossicità.
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Quando la pressione all'interno dell'apparecchio è superiore alla pressione atmosferica del laboratorio, il gas in eccesso bolle lungo il tubo e fuoriesce attraverso l'olio minerale. Se la pressione all'interno dell'apparecchiatura scende al di sotto della pressione atmosferica, l'olio sale nel tubo e impedisce all'aria di entrare nel sistema. Tuttavia, se la pressione è troppo bassa, l'aria finirà per entrare e si aspirerà l'olio (o il mercurio) nell'apparecchio. Questo è il tipo di errore che in genere si commette solo una o due volte (la noiosa pulizia è una grande esperienza di apprendimento).
È possibile evitare che il gorgogliatore "risucchi" facendo attenzione a non indurre una pressione negativa.
- facendo attenzione a non indurre una pressione negativa nel sistema mentre è aperto al gorgogliatore. Le tre cause più comuni sono.
- Fare il vuoto sul matraccio quando è aperto al gorgogliatore.
- Spegnere il calore su una reazione calda, ma non aumentare il flusso di azoto.
- Raffreddare la reazione in un bagno freddo, ma non aumentare il flusso di azoto.
- Utilizzo di gorgogliatori appositamente modificati.
- Utilizzare un gorgogliatore a mercurio più alto di 760 mm (l'altezza massima che il mercurio può raggiungere con 1 atm di pressione).
Il tubo tra il gorgogliatore e il reattore deve avere una temperatura superiore a quella della bolla, altrimenti il precursore si condenserebbe nel tubo e quindi goccioline incontrollate passerebbero nel recipiente di reazione. Se ciò accade con un precursore solido, si rischia di intasare la linea. Se si gorgoglia qualcosa di diverso dall'azoto (HCl, solventi, sottoprodotti di reazione) attraverso il gorgogliatore, assicurarsi di gorgogliare azoto puro quando si è finito o di pulire il gorgogliatore. In questo modo si eviterà di contaminare la reazione successiva.
Nota: assicurarsi che il liquido del gorgogliatore non reagisca con i gas utilizzati. Ad esempio, il mercurio è incompatibile con l'ammoniaca e l'acetilene.
Per ridurre la possibilità di esplosioni accidentali di pressione, non aprire MAI una bombola di gas a un collettore a vuoto, a meno che il collettore non sia aperto a un gorgogliatore!
Per mantenere una pressione positiva su una reazione che si sta semplicemente mescolando, il gorgogliatore dovrebbe gorgogliare una volta ogni pochi secondi. Un flusso maggiore spreca azoto e può portare via i solventi volatili. Un flusso minore aumenta le possibilità di diffusione dell'aria nell'apparecchiatura. Per evitare che olio o mercurio fuoriescano dal gorgogliatore, collegare un pezzo di tubo Tygon all'uscita. Disponetelo in verticale per diversi centimetri, oppure fate diverse spire nel tubo. In alternativa, è possibile collegare un gorgogliatore vuoto all'uscita del gorgogliatore per trattenere il materiale schizzato.
Se possibile, evitate di usare il mercurio in laboratorio. Ma se proprio dovete usarlo, assicuratevi di leggere questi consigli, avvertenze e linee guida.
Considerazioni sulla sicurezza.
Cause comuni di esplosione.
Nota: assicurarsi che il liquido del gorgogliatore non reagisca con i gas utilizzati. Ad esempio, il mercurio è incompatibile con l'ammoniaca e l'acetilene.
Per ridurre la possibilità di esplosioni accidentali di pressione, non aprire MAI una bombola di gas a un collettore a vuoto, a meno che il collettore non sia aperto a un gorgogliatore!
Per mantenere una pressione positiva su una reazione che si sta semplicemente mescolando, il gorgogliatore dovrebbe gorgogliare una volta ogni pochi secondi. Un flusso maggiore spreca azoto e può portare via i solventi volatili. Un flusso minore aumenta le possibilità di diffusione dell'aria nell'apparecchiatura. Per evitare che olio o mercurio fuoriescano dal gorgogliatore, collegare un pezzo di tubo Tygon all'uscita. Disponetelo in verticale per diversi centimetri, oppure fate diverse spire nel tubo. In alternativa, è possibile collegare un gorgogliatore vuoto all'uscita del gorgogliatore per trattenere il materiale schizzato.
Se possibile, evitate di usare il mercurio in laboratorio. Ma se proprio dovete usarlo, assicuratevi di leggere questi consigli, avvertenze e linee guida.
Considerazioni sulla sicurezza.
Cause comuni di esplosione.
- Uso di gas pressurizzati - L'esplosione può verificarsi se la pressione del gas inerte aumenta in un sistema chiuso. Assicurarsi che vi sia una fonte di scarico della pressione sotto forma di un gorgogliatore e che non vi sia un sistema chiuso quando la linea del gas è aperta. È inoltre possibile aggiungere alla linea un manometro elettronico o un manometro per monitorare la pressione e garantire una maggiore tranquillità.
- Reazione fuori controllo - Una reazione violenta può far evolvere rapidamente un grande volume di gas. Anche in questo caso, è necessario assicurarsi che il sistema disponga di un adeguato scarico della pressione, ad esempio un gorgogliatore, e che il recipiente di reazione sia aperto alla linea.
- Riscaldamento di un sistema chiuso - L'aumento della temperatura di un sistema chiuso (a volume costante) aumenta la pressione. Assicurarsi che il recipiente riscaldato sia aperto alla linea e che vi sia un dispositivo di scarico della pressione, sotto forma di un gorgogliatore, collegato alla linea.
Cause comuni di implosione.
- Crepe nella vetreria - Qualsiasi punto debole della vetreria, come ad esempio una crepa a stella, può provocare un cedimento sotto vuoto. Se si nota una crepa in un recipiente, non utilizzarlo.
Conclusioni.
Spero che la mia descrizione e i brevi manuali vi aiutino a raggiungere i vostri obiettivi. Se avete bisogno di ulteriori spiegazioni, potete chiedermele qui o in chat privata. Aggiungerò le informazioni necessarie. Dovete sempre pensare alla sicurezza durante il lavoro con la vetreria in laboratorio. Utilizzate vetri di sicurezza, camice chimiche e guanti per evitare lesioni, ustioni chimiche e incidenti agli occhi.
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