alla ricerca del metodo della ketamina dal 2-(2-clorofenil)-2-nitrocicloesanone

Montecristo

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Ciao!
Sto cercando un metodo per produrre (s)ketamina dal 2-(2-clorofenil)-2-nitrocyclohexanone [CAS 2079878-75-2].
Non riesco a trovare molto online, quindi forse un chimico potrebbe aiutarmi?
Grazie!
 

WillD

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UhCPRIL0mM
 

btcboss2022

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Ho trovato questo, ma sto ancora cercando di trovare le quantità esatte di ogni prodotto :-(

JRFbU4InDf


Utilizzando polvere di zinco e acido formico, il 2-CPNCH è stato ridotto a norketamina. Attraverso la reazione di Eschweiler-Clarke, la norketamina è stata fatta reagire con formaldeide e acido formico per sintetizzare la ketamina.
 
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btcboss2022

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Vedo anche la tua opzione per il secondo passo:

Infine, la norketamina è stata convertita in ketamina attraverso una metilazione riduttiva eseguita utilizzando formaldeide con cianoboroidride di sodio o triacetoxyboroidride di sodio.

Sarebbe bello fissare le quantità, se possibile, grazie.
 

LazZzZz

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Come si fa a prevenire l'aminazione teriatrica del gruppo amminico, la dimetilchetamina e la norketamina sono entrambe troppo solubili in acqua o nei grassi rispettivamente e porterebbero a una grande perdita di rendimento, avete pensato invece di far rifluire l'ammina con l'acido formico per aggiungere un gruppo formile all'ammina, proteggere il chetone con il glicole etilenico, ridurre con LAH e deproteggere il chetale?
 

HerrHaber

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Questo è ben oltre la zona facile... ci deve essere un modo più semplice per la monometilazione di N, NaBH(OAc)3 sembra il migliore.
 

LazZzZz

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La resa del 56% lascia un po' a desiderare.
 

JimmyMcGill

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Avete anche dei passaggi dettagliati su questo metodo?
 

Montecristo

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Grazie, è un buon inizio. Sarei molto interessato a vedere un articolo su questo metodo.
 

WillD

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La prima fase della reazione prevede un eccesso di zinco e acido acetico con riscaldamento. Scrivete nei messaggi privati, analizzeremo la vostra richiesta. In base alle quantità, all'esperienza e alle attrezzature di cui disponete.
 

simplechemistry

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Ridurre con NaBH4 e ossidare o formare STAB-H in situ sarà molto più accessibile per lui. Entrambi ad alto rendimento
 
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