Introduzione
L'LSD è una molecola insolitamente fragile e sono necessarie alcune osservazioni sulla sua stabilità e conservazione. Come sale, in acqua, al freddo e al riparo dall'aria e dalla luce, è stabile a tempo indeterminato. Ci sono due aspetti sensibili della sua struttura. La posizione dell'attaccamento carbossammidico, la posizione 8, è influenzata da condizioni basiche o di pH elevato. Attraverso un processo chiamato epimerizzazione, questa posizione può essere stravolta, producendo la dietilammide dell'acido isolisergico, o iso-LSD. Questo prodotto è biologicamente inattivo e rappresenta una perdita di una quantità proporzionale di prodotto attivo. Un secondo e distinto punto di instabilità è il doppio legame che si trova tra questa posizione 8 e l'anello aromatico. L'acqua o l'alcol possono aggiungersi a questo sito, soprattutto in presenza di luce (la luce solare con la sua energia ultravioletta è notoriamente negativa) per formare un prodotto che è stato chiamato lumi-LSD, totalmente inattivo nell'uomo. Oh sì, e spesso viene trascurato il fatto che ci può essere solo una quantità infinitesimale di cloro nell'acqua di rubinetto trattata, ma c'è anche solo una quantità infinitesimale di LSD in una tipica soluzione di LSD. E poiché il cloro distrugge l'LSD al contatto, non è opportuno sciogliere l'LSD nell'acqua del rubinetto.
Esistono molti metodi sintetici sviluppati e riportati per la preparazione dell'LSD. Tutti partono dall'acido lisergico, che per questo motivo è stato inserito nell'elenco delle droghe controllate di cui alla Tabella III, come depressivo, secondo la legge federale. Anche l'ammide lisergamide, un componente di diverse varietà di semi di gloria mattutina, è una droga controllata e, per legge, un depressore.
La procedura di estrazione dell'Ergotamina dalle compresse è la stessa di questo metodo.
Esistono molti metodi sintetici sviluppati e riportati per la preparazione dell'LSD. Tutti partono dall'acido lisergico, che per questo motivo è stato inserito nell'elenco delle droghe controllate di cui alla Tabella III, come depressivo, secondo la legge federale. Anche l'ammide lisergamide, un componente di diverse varietà di semi di gloria mattutina, è una droga controllata e, per legge, un depressore.
La procedura di estrazione dell'Ergotamina dalle compresse è la stessa di questo metodo.
Apparecchiature e vetreria:
- Matracci a fondo tondo (RBF) da 500 mL e 100 mL;
- Bagno di acqua ghiacciata;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Agitatore magnetico con riscaldatore;
- Fonte di vuoto;
- Macchina Rotovap;
- Kit percromatografia flash;
- Pallone Buchner e imbuto (grande) da 5 L [per piccole quantità si può usare il filtro Schott];
- Bilancia da laboratorio (adatta da 0,01 a 100 g);
- bacchetta di vetro e spatola;
- carta indicatrice di pH;
- Imbuto a goccia 100 mL;
- 100 mL x3; 50 mL x2 Becher;
- Condensatore a ricaduta;
- Imbuto separatore, 500 mL.
Reagenti.
- Ergotamina tartrato (ET) 10 g;
- Soluzione di idrossido di potassio (KOH) 6,7 g in 100 mL di H2O;
- Acido solforico ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Etere dietilico (Et2O) ~200 mL;
- Ammoniaca (NH3) anidra in soluzione etanolica 50 mL 15%;
- Ammoniaca acquosa (NH4OH) 50 mL di 1% + 200 mL 1 N;
- Dietilammina (Et2N) 7,1 g;
- Cloroformio (CHCl3) ~350 mL;
- Cloruro di fosforile (POCl3) 3,4 g;
- Solfato di magnesio (MgSO4) anidro ~100 g;
- Esano ~200 mL;
- Metanolo secco (MeOH) ~100 mL;
- Acido d-tartarico secco (0,232 g per 1 g di base LSD);
- Acqua distillata ~ 500 mL.
Punto di ebollizione: N/A;
Punto di fusione: 200 °C;
Peso molecolare: 473,5 g/mole;
Densità: N/A;
Numero CAS: 17676-08-3.
Procedura
Acido d-lisergico idratoUna soluzione di 6,7 g di KOH in 100 mL di H2O, in atmosfera inerte e sotto agitazione magnetica, è stata portata a 75 °C e sono stati aggiunti 10 g di ergotamina tartrato (ET) (1) in un pallone a fondo tondo da 500 mL. La miscela di reazione è diventata gialla quando l'ergotamina è andata in soluzione nel corso di 1 ora. L'agitazione è proseguita per altre 3 ore. La miscela di reazione è stata raffreddata a circa 10 °C con un bagno di ghiaccio esterno e acidificata a un pH di circa 3,0 con l'aggiunta a goccia di 2,5 N H2SO4. All'inizio della neutralizzazione sono comparsi dei solidi bianchi; sono stati necessari circa 60 mL di acido solforico (H2SO4). La miscela di reazione è stata raffreddata per una notte, i solidi sono stati rimossi per filtrazione e il panetto filtrante è stato lavato con 10 mL di Et2O. I solidi secchi sono stati trasferiti in un becher, sospesi in 50 mL di ammoniaca al 15% in etanolo anidro, agitati per 1 h e separati per decantazione. L'estrazione è stata ripetuta e la decantazione originale e il secondo estratto sono stati combinati e filtrati per rimuovere alcune centinaia di milligrammi di solidi indesiderati. Il filtrato limpido è stato privato del solvente sotto vuoto, i solidi residui sono stati disciolti in 50 mL di ammoniaca acquosa all'1% e questa soluzione è stata acidificata come prima con 2,5 N H2SO4. I solidi precipitati sono stati rimossi per filtrazione e lavati con Et2O fino all'eliminazione del colore. Dopo essiccazione sotto vuoto fino a peso costante, si sono ottenuti 3,5 g di acido d-lisergico idrato (2), che deve essere conservato in un contenitore scuro e sigillato.
Dietilammide dell'acido lisergico (LSD) a base libera
Una sospensione di 3,15 g di acido d-lisergico idrato (2) e 7,1 g di dietilammina in 150 mL di CHCl3 è stata portata a riflusso con agitazione. Dopo aver rimosso il riscaldamento esterno, sono stati aggiunti 3,4 g di POCl3 nel corso di 2 minuti, a una velocità sufficiente a mantenere le condizioni di riflusso. La miscela è stata mantenuta a riflusso per altri 5 minuti, a questo punto tutto è andato in soluzione. Dopo essere tornata a temperatura ambiente, la soluzione è stata aggiunta a 200 mL di 1 NH4OH. Le fasi sono state separate, la fase organica essiccata su MgSO4 anidro, filtrata e il solvente rimosso sotto vuoto. Il residuo è stato cromato su allumina con eluizione utilizzando una miscela 3:1 C6H6/CHCl3 e la frazione raccolta è stata privata del solvente sotto vuoto spinto fino a peso costante. Il solido a base libera (3) può essere ricristallizzato da benzene per ottenere cristalli bianchi con punto di fusione di 87-92 °C.
Acido lisergico dietilammide (LSD) tartrato
Questa base è stata sciolta in MeOH caldo e secco, utilizzando 4 mL per 1 g di prodotto. È stato quindi aggiunto acido d-tartarico secco (0,232 g per 1 g di base LSD) e la soluzione calda e limpida è stata trattata con Et2O in modo discontinuo fino a quando l'opacità non si è dissipata continuando ad agitare (in questo caso utilizzare 100 mL di RBF). L'opacità si è trasformata in una sospensione cristallina fine (si ottiene più rapidamente con la semina) e la soluzione è stata lasciata cristallizzare per una notte in frigorifero. La luce ambientale deve essere fortemente limitata durante queste procedure. Il prodotto è stato rimosso per filtrazione, lavato con parsimonia con metanolo freddo, con una miscela fredda 1:1 MeOH/Et2O e quindi essiccato a peso costante. Il prodotto cristallino bianco era il tartrato di dietilammide dell'acido lisergico con due molecole di metanolo di cristallizzazione, con una p.m. di circa 200 °C con decomposizione, e pesava 3,11 g (66%).
Ripetute ricristallizzazioni da metanolo hanno prodotto un prodotto che è diventato progressivamente meno solubile, e alla fine praticamente insolubile, all'aumentare della purezza. Un sale totalmente puro, se asciutto e agitato al buio, emette piccoli lampi di luce bianca.
Farmaci contenenti Ergotamina
Ecco l'elenco dei farmaci che contengono Ergotamina:- Nomi di marca: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Contengono: Belladonna/caffeina/ergotamina/pentobarbital sistemico
- Nomi di marca: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Contengono: Belladonna/ergotamina/fenobarbital
- Nomi di marca: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Contengono: Caffeina/ergotamina sistemica
Esistono molti farmaci diversi che contengono ergotamina. È possibile effettuare una ricerca su Amazon o su altre risorse di ricerca nel proprio paese.
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