Ciao ragazzi, sto facendo molta fatica a formare il tartrato dalla base libera.
Questa è stata la mia terza prova, le prime due sono state un po' disordinate e il solvente probabilmente non era anidro, la quantità di tartarico è stata anche valutata ad occhio per evitare perdite dal trasferimento dei fiocchi di freebase in un contenitore da pesare. Penso che la formazione di emi e ditartrato avrebbe potuto inibire la cristallizzazione reciproca, quindi per il mio ultimo tentativo sono state utilizzate quantità stechiometriche.
Ho iniziato con 1060 mg di freebase color crema che sono stati sciolti in 4 ml di metanolo anidro caldo, sono stati aggiunti 245 mg di acido tartarico che si sono sciolti in pochi secondi. La soluzione è stata agitata per alcuni minuti, quindi è stato aggiunto etere a goccia, assicurandosi che il precipitato causato da una goccia si dissolvesse prima di aggiungerne un'altra.
Molto lentamente la soluzione è diventata torbida, sono state aggiunte altre gocce e la soluzione è stata mantenuta in agitazione per alcuni minuti.
Dopo 10 minuti ho controllato il processo e purtroppo, come già accaduto in altre prove fallite, è precipitato un residuo oleoso senza alcun cristallo.
un residuo oleoso senza alcun tipo di cristallo. Se qualcuno ha qualche consiglio da darmi, lo apprezzerei immensamente.
In allegato la foto della base libera.
Questa è stata la mia terza prova, le prime due sono state un po' disordinate e il solvente probabilmente non era anidro, la quantità di tartarico è stata anche valutata ad occhio per evitare perdite dal trasferimento dei fiocchi di freebase in un contenitore da pesare. Penso che la formazione di emi e ditartrato avrebbe potuto inibire la cristallizzazione reciproca, quindi per il mio ultimo tentativo sono state utilizzate quantità stechiometriche.
Ho iniziato con 1060 mg di freebase color crema che sono stati sciolti in 4 ml di metanolo anidro caldo, sono stati aggiunti 245 mg di acido tartarico che si sono sciolti in pochi secondi. La soluzione è stata agitata per alcuni minuti, quindi è stato aggiunto etere a goccia, assicurandosi che il precipitato causato da una goccia si dissolvesse prima di aggiungerne un'altra.
Molto lentamente la soluzione è diventata torbida, sono state aggiunte altre gocce e la soluzione è stata mantenuta in agitazione per alcuni minuti.
Dopo 10 minuti ho controllato il processo e purtroppo, come già accaduto in altre prove fallite, è precipitato un residuo oleoso senza alcun cristallo.
un residuo oleoso senza alcun tipo di cristallo. Se qualcuno ha qualche consiglio da darmi, lo apprezzerei immensamente.
In allegato la foto della base libera.
