Ricristallizzazione dell'acido lisergico

[Zarder]

Qual è il miglior solvente e metodo per la ricristallizzazione del LA? Ho letto nel libro di Otto Snows che si può usare l'acqua. So che il LA è quasi completamente insolubile in acqua a temperatura ambiente.
A parte questo, quale altro solvente si può usare?
Inoltre, mi sembra difficile filtrarlo a caldo senza che si schianti, quindi la ricristallizzazione nel becher funzionerà per purificare il LA?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | La sintesi totale dell'acido lisergico. Giornale della Società Chimica Americana, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Sintesi totale dell'acido (+)-Lisergico

Introduzione L'acido lisergico, il frammento basico derivato dagli alcaloidi della segale cornuta, è stato sintetizzato in quattordici sequenze a partire dal 3-beta-carbossietilindolo. Il materiale di partenza è stato convertito nell'intermedio 1-benzoil-5-cheto-1,2,2a-3,4,5-esaidrobenz-[cd]-indolo (3), contenente...

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[Zarder]

Scrivete: Sintesi di Lsd da ergocristina con PyBOP

100 ml di soluzione di KOH al 10% sono stati aggiunti a un rbf in atmosfera inerte (Ar). Il tutto è stato lasciato agitare e portato a 75-80C. 5 g di ergocristina sono stati aggiunti al matraccio e la miscela rxn è diventata gialla con il progredire della reazione. La miscela è stata lasciata agitare per 3 ore e si è trasformata in un composto giallo omogeneo...

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Quindi in qualche modo simile a questa procedura?

"
I solidi ottenuti sono stati lavati con et2o, sospesi in nh4oh/etoh e gli insolubili sono stati rimossi per filtrazione. Questa operazione è stata ripetuta tre volte.
Il filtrato incolore è stato strippato sotto vuoto spinto con un rotovap, disciolto in 1% di nh4oh e acidificato con acido solforico al 40%. I solidi precipitati sono stati filtrati, lavati con et2o fino all'eliminazione del colore e asciugati sotto vuoto fino a massa costante.
ed essiccati sotto vuoto fino a massa costante. Si sono ottenuti 2 g di acido lisergico idrato. Questo è stato riscaldato sotto vuoto spinto finché la massa non è scesa alla forma anidra stechiometrica".

 

[G.Patton]

Qual è la fonte di questo manuale?

 

[Zarder]

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Scrivere: Sintesi di Lsd da ergocristina con PyBOP

100 ml di soluzione di KOH al 10% sono stati aggiunti a un rbf in atmosfera inerte (Ar). Il tutto è stato lasciato agitare e portato a 75-80C. 5 g di ergocristina sono stati aggiunti al matraccio e la miscela rxn è diventata gialla con il progredire della reazione. La miscela è stata lasciata agitare per 3 ore e si è trasformata in un composto giallo omogeneo...

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