Descrizione.
Un agitatore magnetico o miscelatore magnetico è un dispositivo di laboratorio che utilizza un campo magnetico rotante per far ruotare molto rapidamente una barra di agitazione (o pulce) immersa in un liquido, agitandolo. Viene utilizzato in chimica e biologia quando altre forme di agitazione, come gli agitatori motorizzati e le barre di agitazione, non possono essere utilizzate. L'agitazione magnetica è un metodo ampiamente utilizzato per agitare e mescolare i liquidi. Questo processo può essere utilizzato in un ampio intervallo di temperature e praticamente con qualsiasi agente chimico, nonché in sistemi aperti e chiusi, sotto pressione o sotto vuoto.
Applicazioni.
Gli agitatori magnetici sono spesso utilizzati in chimica e biologia, dove possono essere impiegati per agitare recipienti o sistemi chiusi ermeticamente senza la necessità di complicate guarnizioni rotanti. Sono preferiti agli agitatori motorizzati a ingranaggi perché sono più silenziosi, più efficienti e non hanno parti esterne in movimento che possono rompersi o usurarsi (a parte la semplice barra magnetica). Le barre magnetiche funzionano bene nei recipienti di vetro comunemente utilizzati per le reazioni chimiche, poiché il vetro non influisce in modo apprezzabile sul campo magnetico. Le dimensioni limitate della barra fanno sì che gli agitatori magnetici possano essere utilizzati solo per esperimenti relativamente piccoli, di 4 litri o meno. Le barre di agitazione hanno anche difficoltà a gestire liquidi viscosi o sospensioni spesse. Per volumi più grandi o liquidi più viscosi, è necessario un qualche tipo di agitazione meccanica (ad esempio, un agitatore a soffitto). Nella chimica di sintesi, un agitatore/riscaldatore magnetico combinato, dotato di un meccanismo di controllo della temperatura e di una sonda di temperatura incorporata, viene comunemente utilizzato con un bagno di riscaldamento (comunemente olio, sabbia o metallo a bassa fusione) o un bagno di raffreddamento (comunemente acqua, ghiaccio o un liquido organico mescolato con azoto liquido o ghiaccio secco come refrigerante), consentendo ai recipienti di reazione collocati nel bagno di essere mantenuti a temperature comprese approssimativamente fra -120 e 250 °C.
In un impianto di produzione di farmaci
Di norma, gli agitatori magnetici sono utilizzati nella maggior parte delle sintesi su piccola scala con un volume di 5 ml-1 L (fino a 4 litri). È l'apparecchiatura di laboratorio più comunemente utilizzata e può essere impiegata per la maggior parte delle sintesi di agitazione.
Ad esempio, è necessario utilizzare l'agitatore magnetico in quasi tutte le fasi della sintesi dell'MDMA:
Sciogliere 33 ml di isosafrolo in 51 ml di DCM. Aggiungere lentamente all'acido peracetico e lasciare che la temperatura non superi i 40 *C. Durante questa operazione è necessario posizionare il matraccio su un agitatore magnetico in un bagno di ghiaccio. Dopo aver aggiunto tutto, lasciate che il bagno di ghiaccio arrivi a temperatura ambiente da solo e lasciatelo agitare per tutta la notte, con un foglio di alluminio sopra la parte superiore della beuta. Il colore passerà dal giallo all'arancione al rosso intenso; distillare il DCM e l'acido acetico. Rimarrà uno sciroppo scuro e denso.
Per la sintesi di altre feniletilammine, come 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, è necessario applicare l'agitazione. La scelta migliore è un agitatore magnetico:
L'olio bianco, 27,6 g, è stato sciolto in 50 mL di H2O contenente 7,0 g di acido acetico. Questa soluzione limpida è stata agitata energicamente e trattata con 20 mL di HCl concentrato. Si è avuta l'immediata formazione del sale anidro di 2,5-dimetossi-4-bromofenetilammina cloridrato (2C-B).
Una sospensione di 9,5 g di LAH in 750 mL di Et2O anidra ben agitata è stata mantenuta a riflusso in atmosfera inerte, con il ritorno del solvente condensato che passava attraverso un ditale di Soxhlet contenente 9,5 g di 1-(2,5-dimetossi-4-metilfenil)-2-nitropropene. Dopo aver completato l'aggiunta del nitrostirene, la sospensione agitata è stata mantenuta a riflusso per altre 4 ore, quindi raffreddata a temperatura ambiente e lasciata continuare ad agitare per tutta la notte.
Nella sintesi del mefedrone, è necessario utilizzare questa apparecchiatura nella fase successiva:
Per evitare che la soluzione bolla, aggiungere l'ammina metilica in un flusso sottile da un imbuto a goccia o dividere l'aggiunta di ammina metilica in 2-3 parti e versare in porzioni uguali su agitazione moderata senza schizzi. Dopo aver aggiunto tutta l'ammina metilica, continuare ad agitare per due ore a 40 ºC.
Ad esempio, è necessario utilizzare l'agitatore magnetico in quasi tutte le fasi della sintesi dell'MDMA:
Sciogliere 33 ml di isosafrolo in 51 ml di DCM. Aggiungere lentamente all'acido peracetico e lasciare che la temperatura non superi i 40 *C. Durante questa operazione è necessario posizionare il matraccio su un agitatore magnetico in un bagno di ghiaccio. Dopo aver aggiunto tutto, lasciate che il bagno di ghiaccio arrivi a temperatura ambiente da solo e lasciatelo agitare per tutta la notte, con un foglio di alluminio sopra la parte superiore della beuta. Il colore passerà dal giallo all'arancione al rosso intenso; distillare il DCM e l'acido acetico. Rimarrà uno sciroppo scuro e denso.
Per la sintesi di altre feniletilammine, come 2C-B, DOM, MDA, MESCALINA, TMA, è necessario applicare l'agitazione. La scelta migliore è un agitatore magnetico:
L'olio bianco, 27,6 g, è stato sciolto in 50 mL di H2O contenente 7,0 g di acido acetico. Questa soluzione limpida è stata agitata energicamente e trattata con 20 mL di HCl concentrato. Si è avuta l'immediata formazione del sale anidro di 2,5-dimetossi-4-bromofenetilammina cloridrato (2C-B).
Una sospensione di 9,5 g di LAH in 750 mL di Et2O anidra ben agitata è stata mantenuta a riflusso in atmosfera inerte, con il ritorno del solvente condensato che passava attraverso un ditale di Soxhlet contenente 9,5 g di 1-(2,5-dimetossi-4-metilfenil)-2-nitropropene. Dopo aver completato l'aggiunta del nitrostirene, la sospensione agitata è stata mantenuta a riflusso per altre 4 ore, quindi raffreddata a temperatura ambiente e lasciata continuare ad agitare per tutta la notte.
Nella sintesi del mefedrone, è necessario utilizzare questa apparecchiatura nella fase successiva:
Per evitare che la soluzione bolla, aggiungere l'ammina metilica in un flusso sottile da un imbuto a goccia o dividere l'aggiunta di ammina metilica in 2-3 parti e versare in porzioni uguali su agitazione moderata senza schizzi. Dopo aver aggiunto tutta l'ammina metilica, continuare ad agitare per due ore a 40 ºC.
Progetto.
Il sistema di base è costituito da due componenti: un magnete agitatore posto nel liquido e un azionamento magnetico situato all'esterno del recipiente. Entrambi, magnete dell'agitatore e azionamento magnetico, formano un circuito magnetico. Per un'agitazione senza problemi in liquidi con viscosità diverse, l'azionamento magnetico deve avere un'ampia gamma di velocità diverse. Per questo motivo, la forza e la forma del circuito magnetico tra il magnete dell'agitatore e il magnete di azionamento sono molto importanti.
Il magnete dell'agitatore è un magnete a barra incapsulato in un materiale che protegge il magnete e impedisce la contaminazione del fluido liquido.
Il nucleo del magnete dell'agitatore è solitamente in Alnico V; un'alternativa meno utilizzata è il Samario-Cobalto (tipi di leghe magnetiche). Grazie alle sue eccezionali proprietà chimiche e termiche (da -200 °C a +260 °C), il politetraflouroetilene è l'incapsulante preferito. Può essere facilmente lavorato.
Il nucleo del magnete dell'agitatore è solitamente in Alnico V; un'alternativa meno utilizzata è il Samario-Cobalto (tipi di leghe magnetiche). Grazie alle sue eccezionali proprietà chimiche e termiche (da -200 °C a +260 °C), il politetraflouroetilene è l'incapsulante preferito. Può essere facilmente lavorato.
Tipi di barre di agitazione.
Un accessorio essenziale per l'agitatore magnetico a piastra è la barra di agitazione magnetica. Le moderne barre di agitazione hanno un guscio esterno in politetrafluoroetilene(PTFE) e contengono un forte magnete permanente all'interno. La barra viene posizionata direttamente all'interno del fluido che si desidera agitare e il recipiente contenente il fluido viene posizionato direttamente sulla superficie di riscaldamento della piastra. Il guscio in PTFE, essendo inerte, impedisce alla barra di agitazione di reagire con il fluido. Sulla circonferenza della barra di agitazione è visibile un anello di rotazione o di rotazione che consente alla barra di ruotare liberamente quando è posizionata su una superficie piana.
In linea di principio, è difficile trovare la barra di agitazione magnetica più efficace per una particolare applicazione, ma i fattori importanti sono la forma del recipiente e la viscosità del mezzo di agitazione. In una capsula di Petri, sarà efficace una barra di agitazione lunga a bassa velocità, mentre in un recipiente a fondo tondo gli agitatori magnetici a forma di uovo (ovali) saranno una scelta adeguata. La configurazione ideale è quella in cui il magnete della barra di agitazione e il magnete dell'azionamento sono di uguale lunghezza e con una distanza minima tra loro.
In linea di principio, è difficile trovare la barra di agitazione magnetica più efficace per una particolare applicazione, ma i fattori importanti sono la forma del recipiente e la viscosità del mezzo di agitazione. In una capsula di Petri, sarà efficace una barra di agitazione lunga a bassa velocità, mentre in un recipiente a fondo tondo gli agitatori magnetici a forma di uovo (ovali) saranno una scelta adeguata. La configurazione ideale è quella in cui il magnete della barra di agitazione e il magnete dell'azionamento sono di uguale lunghezza e con una distanza minima tra loro.
L'aumento della forza magnetica utilizzando un magnete SmCo può essere vantaggioso per molte applicazioni. Tuttavia, può avere anche conseguenze negative.
Migrazione:Quando il magnete dell'agitatore e quello dell'azionamento hanno lunghezze molto diverse, il magnete dell'agitatore può migrare verso un polo del magnete dell'azionamento.
Una forza irresistibile tra il magnete di azionamento e quello dell'agitatore può provocare un effetto frenante. A causa della pressione del magnete dell'agitatore sul fondo del recipiente, la velocità di rotazione si riduce e la rotazione può addirittura essere impedita.
In generale, non è possibile dare consigli a favore o contro una determinata forma di barra agitatrice. In caso di dubbio, può essere utile testare diverse barre di agitazione nelle proprie condizioni.
La seconda parte di questo sistema di agitazione è l'azionamento magnetico che consiste, nella sua forma più semplice, in un semplice motore a induzione a velocità controllata o in un motore passo-passo. In alcuni casi, il motore incorpora l'inversione automatica per migliorare la miscelazione. Di norma, il magnete di azionamento è un semplice magnete a barra quadrata, un magnete a U o un magnete composito SSMC. La sua rotazione induce la rotazione del magnete dell'agitatore nel liquido. La velocità designata può essere regolata da un controllo di velocità incorporato.
Se avete perso l'agitatore magnetico e non ne avete uno di riserva, potete utilizzare come agitatore un fermaglio metallico o un'altra piccola barra metallica. La barra metallica ruoterà in un campo magnetico e agiterà il liquido.
In generale, non è possibile dare consigli a favore o contro una determinata forma di barra agitatrice. In caso di dubbio, può essere utile testare diverse barre di agitazione nelle proprie condizioni.
La seconda parte di questo sistema di agitazione è l'azionamento magnetico che consiste, nella sua forma più semplice, in un semplice motore a induzione a velocità controllata o in un motore passo-passo. In alcuni casi, il motore incorpora l'inversione automatica per migliorare la miscelazione. Di norma, il magnete di azionamento è un semplice magnete a barra quadrata, un magnete a U o un magnete composito SSMC. La sua rotazione induce la rotazione del magnete dell'agitatore nel liquido. La velocità designata può essere regolata da un controllo di velocità incorporato.
Se avete perso l'agitatore magnetico e non ne avete uno di riserva, potete utilizzare come agitatore un fermaglio metallico o un'altra piccola barra metallica. La barra metallica ruoterà in un campo magnetico e agiterà il liquido.
Agitatore magnetico a piastra
Gli agitatori a piastra combinano i processi di miscelazione e riscaldamento, consentendo un riscaldamento più rapido e uniforme dei fluidi. Se avete mai provato a riscaldare un impasto senza mescolarlo o a controllare un'ebollizione violenta, capirete quanto sia indispensabile un buon agitatore a piastra per il laboratorio.
Un agitatore magnetico a piastra ha i seguenti componenti essenziali: Un pannello di controllo sulla parte anteriore con manopole di regolazione, piedini in gomma o plastica sul fondo per sollevare il dispositivo elettrico dalla superficie di lavoro potenzialmente umida, un interruttore di alimentazione sul lato (se non è integrato nelle manopole di regolazione), la superficie riscaldante sulla parte superiore e un cavo di alimentazione dal fondo o dal retro. Il filo riscaldante e il rotore si trovano sotto la superficie riscaldante dell'agitatore magnetico (disegno non in scala).
Nella piastra calda, un rotore magnetizzato si trova sotto la superficie di riscaldamento, il che consente alla macchina di interagire con la barra di agitazione. In tutti gli agitatori elettronici, il rotore magnetizzato è costituito da un magnete permanente o da un elettromagnete. Nella piastra venduta da Verich, un magnete permanente si trova sul rotore, che ruota liberamente sotto la superficie di riscaldamento. Questo magnete è visibile nella fessura sotto la superficie riscaldante.
Funzionamento della piastra calda
Una volta che la piastra è stata accesa e che il supporto e la barra di agitazione sono stati fissati in alto (ad esempio con un morsetto e un supporto), si è pronti per iniziare il riscaldamento e la miscelazione. Sulla parte anteriore della piastra sono presenti due manopole. Si tratta di manopole variabili per il riscaldamento e la miscelazione, che consentono un controllo preciso del processo. Iniziare ad accendere l'agitazione a un livello appropriato. In genere, questo è sufficiente a garantire che gli strati superiori del fluido all'interno del recipiente si mescolino completamente con quelli inferiori. Se non sembra che la parte superiore sia sufficientemente smossa, aumentare l'impostazione dell'agitazione.
Quindi, accendere il riscaldamento ruotando la manopola. Si può sentire un leggero ronzio quando la piastra aumenta la corrente fornita alle bobine di riscaldamento sotto la superficie di riscaldamento. Poiché si tratta di uno scenario ad alta corrente e ad alta temperatura, a volte il dispositivo è dotato di limitatori di corrente per garantire la sicurezza. Ad esempio, nella piastra Verich un fusibile disattiva il sistema di riscaldamento se la corrente fornita alle bobine diventa troppo alta (come nel caso di un guasto all'alimentazione o di un'usura estrema del dispositivo).
La potenza termica varia da dispositivo a dispositivo. A seconda delle dimensioni della piastra, possono essere necessari da 10 a 25 minuti per riscaldare un litro d'acqua a temperatura ambiente. Considerate la possibilità di far bollire preventivamente i liquidi da una fonte di calore più aggressiva, come un bruciatore a gas o un bollitore, e di utilizzare la piastra solo per mantenere la temperatura mentre si mescola.
La potenza termica varia da dispositivo a dispositivo. A seconda delle dimensioni della piastra, possono essere necessari da 10 a 25 minuti per riscaldare un litro d'acqua a temperatura ambiente. Considerate la possibilità di far bollire preventivamente i liquidi da una fonte di calore più aggressiva, come un bruciatore a gas o un bollitore, e di utilizzare la piastra solo per mantenere la temperatura mentre si mescola.
Fornitori
Esistono molte aziende che producono e vendono queste attrezzature da laboratorio. La scelta dipende dal vostro budget.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet International https://www.labnetinternational.com/
È disponibile un listino prezzi per gli agitatori magnetici con e senza piastra riscaldante dei fornitori sopra citati. Tutti i prezzi sono validi a partire dall'11.2021.
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