Preparare 4-metilpropiofenone/ CAS : 5337-93-9

[TiTcapitan]

Tutti i calcoli si riferiscono a 1 kg di 4-metilpropiofenone.

Tutti i reagenti sono estremamente raffreddati.
Il toluene (657 grammi) viene aggiunto al matraccio in un bagno di ghiaccio, il cloruro di alluminio (1043) grammi, mescolato per 10 minuti, quindi il cloruro di propionile (700) grammi viene scavato con un imbuto divisore per 40 minuti.
Dopo lo scavo, la massa di reazione viene tolta dal bagno di ghiaccio e rimane a temperatura ambiente per 1 ora per mescolarsi.

Prepariamo una miscela di ghiaccio in un becher da laboratorio (3700)grammi e (142)grammi di acido cloridrico al 36%.
Come risultato, abbiamo 2 strati divisi sull'imbuto divisore di cui ci serve quello inferiore.
Per distillazione, allontaniamo il toluene in eccesso alla temperatura di 110 gradi. Cambiamo il matraccio ricevitore con un recipiente pulito, colleghiamo la pompa da vuoto e allontaniamo il nostro 4-metilpropifenone puro.

PS: non pretendo che questo metodo sia affidabile e corretto al 100%. Io stesso non sono uno specialista in chimica, ma per mancanza di altri metodi, utilizzo questa ricetta. Il metodo è stato testato nella pratica, il risultato è il prodotto di cui abbiamo bisogno.
Sarò lieto di avere una sintesi alternativa da parte di professionisti.

PPS:
Formule chimiche brutte per i reagenti:
cloruro di allumininio - AlCl
cloruro di propionile - C3H5OCl
Toluene - C7H8O
4-metilpropiofenone - C10H12O

Reazione chimica: C7H8 + C3H5OCl = C10H12O + HCl

 

[longinfornow]

puoi postare delle immagini di questo metodo?

 

[Never to sleep]

"Prepariamo una miscela di ghiaccio in un becher da laboratorio (3700)grammi e (142)grammi di acido cloridrico al 36%.
Di conseguenza, abbiamo 2 strati divisi sull'imbuto divisore di cui ci serve quello inferiore".

Cosa è successo alla miscela di reazione precedente? L'avete messa nel becher, avete aggiunto del ghiaccio e 142 g di acido cloridrico che hanno portato alla separazione degli strati? Per favore, spiegati meglio.

Inoltre, se possibile, a quale temperatura e pressione hai distillato il 4'-metilpropifenone sotto vuoto?

Idealmente, qual è la fonte di questa reazione? Potrebbe essere utile per noi esaminare anche la sintesi originale.

Non ho ancora provato questa sintesi, ma probabilmente lo farò per curiosità. Sono sempre alla ricerca di nuovi modi per produrre qualsiasi sostanza chimica interessante.

 

[plancklong]

Ecco un estratto dall'alveare, da un membro dell'alveare che ha fatto queste sintesi (partendo dal 4-metilcatinone dal toluene e dal cloruro di propionile, e 2 passaggi successivi che culminano nella sintesi del 4-metilcatinone) e ha registrato i risultati!