Ciao di nuovo agli esperti, agli amici e a tutti i chimici
Ho postato una minaccia riguardo al mio problema con la resa, che non era più grande della punta delle mie dita, e alcuni ragazzi gentili mi hanno dato alcuni consigli e suggerimenti, che ho preso in considerazione.
Così questo giovane chimico ha ripetuto la sintesi con la sua mano rotta
ed è arrivato allo stesso problema, ma si è divertito a condividere più dettagli per voi compagni sperando di risolvere l'enigma
.
.
La mia scala era
-25 g di propiofenone
-50 ml di Hbr diluito (che avevo fatto tramite 20g di KBr in circa 70-80ml di acqua distillata, aggiungendo 15ml di H2SO4 a goccia a goccia, congelando la soluzione per dividere i prodotti collaterali, poi riscaldata per evaporare e ottenendo la soluzione distillata contenente Hbr).
-15 ml di H2O2 35%.
-75 ml di DCM
-12g Na2CO3 in 250ml DW (acqua distillata)
-35ml Metilammina 40% soluzione acquosa
-25ml di soluzione di HCl 14% (l'ho ottenuta diluendo 10ml di HCl 38% in 15ml di DW)
-Altri 10ml di DCM e 20ml di acqua contengono 0,5ml di HCl.
Ora il processo:
1. Aggiungere il propio al matraccio, aggiungere la soluzione di Hbr, quindi aggiungere H2O2 a goccia a goccia in circa 40 minuti mentre la soluzione veniva agitata a temperatura ambiente.
2,3. Aggiungere DCM e lavare per neutralizzare (per il lavaggio trasferisco la miscela di reazione nel decantatore, dopodiché la verso nuovamente nel matraccio).
4. Aggiungere la soluzione di Na2CO3 divisa in 2 porzioni (2x125ml), quindi lavare fino a neutralizzazione.
5. Aggiungo tutta la metilammina in una volta, metto il condensatore a riflusso e agito per 1,5h a temperatura ambiente.
5.5 Ho lavato 3-4 volte con circa 75 ml di DW, era ancora alcalino.
6. Ho aggiunto la soluzione di Hcl (l'ho fatto troppo velocemente, quindi si è formata molta nebbia nella beuta, la prossima volta me ne occuperò), ho agitato per 1 ora a temperatura ambiente.
7. Ho tolto lo strato di dcm, l'ho lavato con il DW acidificato che avevo detto prima. Poi ho mescolato il primo strato e questo strato acquoso e li ho lavati con 10 ml di DCM.
8Ho versato la soluzione in un becker e l'ho riscaldata fino alla cristallizzazione.
9. Alla fine questo è ciò che ho ottenuto
___________________
Devo capire il mio errore
Cosa ho dimenticato?
Dove ho sbagliato?
Per favore, informatemi!
.
Grande amore a tutti...
Ho postato una minaccia riguardo al mio problema con la resa, che non era più grande della punta delle mie dita, e alcuni ragazzi gentili mi hanno dato alcuni consigli e suggerimenti, che ho preso in considerazione.
Così questo giovane chimico ha ripetuto la sintesi con la sua mano rotta
ed è arrivato allo stesso problema, ma si è divertito a condividere più dettagli per voi compagni sperando di risolvere l'enigma.
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La mia scala era
-25 g di propiofenone
-50 ml di Hbr diluito (che avevo fatto tramite 20g di KBr in circa 70-80ml di acqua distillata, aggiungendo 15ml di H2SO4 a goccia a goccia, congelando la soluzione per dividere i prodotti collaterali, poi riscaldata per evaporare e ottenendo la soluzione distillata contenente Hbr).
-15 ml di H2O2 35%.
-75 ml di DCM
-12g Na2CO3 in 250ml DW (acqua distillata)
-35ml Metilammina 40% soluzione acquosa
-25ml di soluzione di HCl 14% (l'ho ottenuta diluendo 10ml di HCl 38% in 15ml di DW)
-Altri 10ml di DCM e 20ml di acqua contengono 0,5ml di HCl.
Ora il processo:
1. Aggiungere il propio al matraccio, aggiungere la soluzione di Hbr, quindi aggiungere H2O2 a goccia a goccia in circa 40 minuti mentre la soluzione veniva agitata a temperatura ambiente.
2,3. Aggiungere DCM e lavare per neutralizzare (per il lavaggio trasferisco la miscela di reazione nel decantatore, dopodiché la verso nuovamente nel matraccio).
4. Aggiungere la soluzione di Na2CO3 divisa in 2 porzioni (2x125ml), quindi lavare fino a neutralizzazione.
5. Aggiungo tutta la metilammina in una volta, metto il condensatore a riflusso e agito per 1,5h a temperatura ambiente.
5.5 Ho lavato 3-4 volte con circa 75 ml di DW, era ancora alcalino.
6. Ho aggiunto la soluzione di Hcl (l'ho fatto troppo velocemente, quindi si è formata molta nebbia nella beuta, la prossima volta me ne occuperò), ho agitato per 1 ora a temperatura ambiente.
7. Ho tolto lo strato di dcm, l'ho lavato con il DW acidificato che avevo detto prima. Poi ho mescolato il primo strato e questo strato acquoso e li ho lavati con 10 ml di DCM.
8Ho versato la soluzione in un becker e l'ho riscaldata fino alla cristallizzazione.
9. Alla fine questo è ciò che ho ottenuto
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Devo capire il mio errore
Cosa ho dimenticato?
Dove ho sbagliato?
Per favore, informatemi!
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Grande amore a tutti...