Sintesi di MDA e alternativa al THF?

[Macondor]

-Non usare l'acido acetico glaciale nella reazione come Shulgin nella formazione dello stirene, forse non è necessario? 3 settimane sono un sacco di tempo per fare cose magiche.
-Il THF può essere sostituito con altri solventi?
-Si può usare NaBH4 o cianoNaBH4 per la riduzione?
-Vedo che qui per la reazione con LAH non si usa l'atmosfera inerte come Shulgin, forse perché non si usa il calore?

Qui c'è la sintesi tarzan RAW (amore)

"FASE 1 (creazione del nitroalchene)

Sciogliere 1000 g di piperonal in 500 g di nitroetano contenente 66 g di
cicloesilammina e lasciate riposare la miscela per circa 3 settimane... Quindi, schiacciare il
giallo pollo" e lavarlo con circa 2 litri di MeOH freddo da congelatore.
MeOH freddo. Stendere per asciugare...

RISULTATO: circa 1000-1100 g...

FASE 2 (Riduzione di quanto sopra menzionato)...

A 200 g di LiAlH4 disciolti in 10 L di THF anidro freddo aggiungere a goccia, con raffreddamento, 520 g di MD grezzo.
con raffreddamento, 520 g di MDP-2-NP grezzo (direttamente dalla fase precedente)
sciolti in 5 L di THF... L'aggiunta dovrebbe durare da 1 a 3 ore con
raffreddamento della miscela di reazione...

Mescolare a temperatura ambiente per 36 ore... (NO RIFLESSIONE!).

Quindi, aggiungere alla miscela contenente il composto ormai ridotto, 1000 ml di IPA per
decomporre il LiAlH4 residuo... seguiti da 400 ml di NaOH acquoso al 15%...
Filtrare i solidi (sali di Al + Li) dalla miscela di reazione e lavare ATTENTAMENTE il panetto filtrante utilizzando i 5 L rimanenti.
il panetto filtrante usando i rimanenti 5 L di THF dal fusto da 20 L...

Evaporare i solventi e cristallizzare la base libera "alla Shulgin" per ottenere
circa 600 g (tra 500 e 700 g) del prodotto HCl"".

 

[Macondor]

"FASE 1 (Produzione del nitroalchene)

Sciogliere 1000 g di piperonale in 500 g di nitroetano contenente 66 g di
cicloesilammina e lasciate riposare la miscela per circa 3 settimane... Quindi, schiacciare il
giallo pollo" e lavarlo con circa 2 litri di MeOH freddo da congelatore.
MeOH freddo. Stendere per asciugare...

RISULTATO: circa 1000-1100 g...

FASE 2 (Riduzione di quanto sopra menzionato)...

A 200 g di LiAlH4 disciolti in 10 L di THF anidro freddo aggiungere a goccia, con raffreddamento, 520 g di MD grezzo.
con raffreddamento, 520 g di MDP-2-NP grezzo (direttamente dalla fase precedente)
sciolti in 5 L di THF... L'aggiunta dovrebbe durare da 1 a 3 ore con
raffreddamento della miscela di reazione...

Mescolare a temperatura ambiente per 36 ore... (NO RIFLESSIONE!).

Quindi, aggiungere alla miscela contenente il composto ormai ridotto, 1000 ml di IPA per
decomporre il LiAlH4 residuo... seguiti da 400 ml di NaOH acquoso al 15%...
Filtrare i solidi (sali di Al + Li) dalla miscela di reazione e lavare ATTENTAMENTE il panetto filtrante utilizzando i 5 L rimanenti.
il panetto filtrante usando i rimanenti 5 L di THF dal fusto da 20 L...

Evaporare i solventi e cristallizzare la base libera "alla Shulgin" per ottenere
circa 600 g (tra 500 e 700 g) del prodotto HCl"".

-Non usare l'acido acetico glaciale nella reazione come Shulgin nella formazione dello stirene, forse non è necessario? 3 settimane sono molte per fare cose magiche
-Il THF può essere sostituito con altri solventi?
-Può essere usato NaBH4 o cyanoNaBH4 per la riduzione?
-Vedo che qui per la reazione con LAH non si usa l'atmosfera inerte come Shulgin, forse perché non si usa il calore?

 

[WillD]

È possibile utilizzare la riduzione con l'amalgama ordinaria, che funzionerà anche bene. È auspicabile l'uso di acido acetico nel primo stadio. È anche possibile eseguire il primo stadio con un riscaldamento più rapido. Utilizzare un eccesso di nitroetano e ricristallizzare un prodotto da IPA per una maggiore purezza.

 

[Macondor]

Grazie per la risposta.


-- Quindi nella prima fase se riscaldo per una reazione veloce è necessario l'uso di acido acetico e usare 1 ml di nitroetano per il grm di piperanolo? come shulgin? e la cicloesilammina può stare in 66 grm per 1kg di piperanolo?
Ho bisogno di 5 litri di acido acetico o posso usarne meno? Questa sintesi grezza è buona perché non ho bisogno di troppi reagenti, ma ho bisogno di pazienti e di tempo, non ho fretta.


-- Ho visto che posso sostituire il THF con l'etere dietilico, c'è un altro solvente che fa il lavoro? Se l'etere ha BHT è un problema? o è meglio distillare il deamon.

-- Amalgama ordinaria? Cosa intendi? Posso sostituire il LAH con cianoNaBh4 o NaBH4?

-- L'atmosfera inerte per la riduzione è necessaria?

Grazie ancora e scusate per tutte le domande