Sintesi di MDA
- Thread starter Jasonmorales77
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MDA
3,4-METILENDIOSSIAFETAMINASINTESI: (dal piperonale) A una soluzione di 15,0 g di piperonale in 80 mL di acido acetico glaciale sono stati aggiunti 15 mL di nitroetano e 10 g di cicloesilammina. La miscela è stata mantenuta a temperatura di bagno di vapore per 6 ore, diluita con 10 mL di H2O, seminata con un cristallo di prodotto e raffreddata per una notte a 10 °C. I cristalli, di colore giallo brillante, sono stati rimossi per filtrazione ed essiccati all'aria per ottenere 10,7 g di 1-(3,4-metilendiossifenile)-2-nitropropene con una mp di 93-94 °C. Questa è stata portata a 97-98 °C mediante ricristallizzazione da acido acetico. I tentativi più convenzionali di sintesi del nitrotirene, che utilizzano un eccesso di nitroetano come solvente e acetato di ammonio anidro come base, danno prodotti impuri con rese molto scarse. Il nitrostirene è stato ottenuto con successo dai componenti in MeOH freddo, con NaOH acquoso come base.
Una sospensione di 20 g di LAH in 250 mL di THF anidro è stata posta sotto atmosfera inerte e agitata magneticamente. Sono stati aggiunti, a goccia, 18 g di 1-(3,4-metilendiossifenile)-2-nitropropene in soluzione in THF e la miscela di reazione è stata mantenuta a riflusso per 36 h. Dopo essere stata riportata a temperatura ambiente, l'eccesso di idruro è stato distrutto con 15 mL di IPA, seguiti da 15 mL di NaOH al 15%. Sono stati aggiunti altri 50 mL di H2O per completare la conversione dei sali di alluminio in un solido sciolto, bianco e facilmente filtrabile. Questo è stato rimosso per filtrazione e il panetto filtrante è stato lavato con altro THF. Il filtrato e i lavaggi combinati sono stati privati del solvente sotto vuoto e il residuo è stato sciolto in H2SO4 diluito. Il lavaggio con 3x75 mL di CH2Cl2 ha rimosso gran parte del colore e la fase acquosa è stata resa basica e riestratta con 3x100 mL di CH2Cl2. La rimozione del solvente ha prodotto 13,0 g di olio di colore giallo che è stato distillato. La frazione che bolle a 80-90 °C a 0,2 mm pesava 10,2 g ed era di colore bianco acqua. È stata sciolta in 60 mL di IPA, neutralizzata con HCl concentrato e diluita con 120 mL di Et2O anidro che ha prodotto una torbidità duratura. Si sono formati spontaneamente dei cristalli che sono stati rimossi per filtrazione, lavati con Et2O ed essiccati all'aria per fornire 10,4 g di 3,4-metilendiossiamfetamina cloridrato (MDA) con una mp di 187-188 °C.
(da 3,4-metilendiossifenilacetone) A una soluzione di 32,5 g di acetato di ammonio anidro in 120 mL di MeOH sono stati aggiunti 7,12 g di 3,4-metilendiossifenilacetone (per la sua preparazione si veda la voce MDMA) seguiti da 2,0 g di cianoboroidrato di sodio. La soluzione gialla risultante è stata agitata vigorosamente e l'HCl concentrato è stato aggiunto periodicamente per mantenere il pH della miscela di reazione tra 6 e 7, come determinato da una carta pH universale umida esterna. Dopo alcuni giorni, nella miscela di reazione rimanevano solidi non disciolti e non era necessario aggiungere altro acido. La miscela di reazione è stata aggiunta a 600 mL di HCl diluito e lavata con 3x100 mL di CH2Cl2. I lavaggi combinati sono stati riestratti con una piccola quantità di HCl diluito, le fasi acquose sono state unite e rese basiche con NaOH al 25%. Il tutto è stato poi estratto con 3x100 mL di CH2Cl2, questi estratti sono stati combinati e il solvente è stato rimosso sotto vuoto per fornire 3,8 g di un residuo di colore rosso. Questo è stato distillato a 80-90 °C a 0,2 mm/Hg per fornire 2,2 g di un olio assolutamente bianco come l'acqua. Non c'è stata formazione evidente di un sale di carbonato quando esposto all'aria. Questo è stato sciolto in 15 mL di IPA, neutralizzato con 25 gocce di HCl concentrato e diluito con 30 mL di Et2O anidro. Lentamente si è avuta la deposizione di cristalli bianchi di cloridrato di 3,4-metilendiossiamfetamina (MDA), del peso di 2,2 g e con una mp di 187-188 °C. La preparazione della formammide (precursore dell'MDMA) e dell'acetammide (precursore dell'MDE) è descritta in queste voci.
DOSAGGIO: 80 - 160 mg.
DURATA: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
