Ho pensato di condividere questo articolo, vecchio ma dorato...
Ho preparato un matraccio da due litri a fondo piatto a tre colli e ho tappato uno dei colli. Ho fatto in modo di avere un normale condensatore nel foro centrale. L'apparecchio è stato posizionato sul mio agitatore/piastra calda.
Ho iniziato a tagliare il foglio di alluminio Reynolds Heavy Duty in quadrati di circa 1 pollice, per un totale di 27,5 g. Non si ha idea di quanti fogli siano 27,5 g finché non si inizia a tagliarli. Ci sarà voluta quasi mezz'ora, e le mie forbici si sono seriamente affilate. Ho messo dei lotti da 5 g in un piccolo macinacaffè Braun e ho macinato il foglio per 8-10 secondi. La carta stagnola non viene realmente "macinata", ma viene appallottolata in piccoli grumi. Questo metodo ha funzionato incredibilmente bene. Può sembrare strano mettere la pellicola in un macinino da caffè, ma questo è senza dubbio un passo avanti nella preparazione dell'alluminio per l'Al/Hg.
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| Figura 1: 5 g di foglio di alluminio in quadrati da 1 pollice | Figura 2: 5 g di foglio di alluminio, dopo 8-10 secondi di macinazione in un macinacaffè Braun |
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| Figura 3: Primo piano delle palline di foglio di alluminio | Figura 4: 27,5 g di foglio di alluminio in un pallone a fondo piatto da 2000 mL |
Le palline di stagnola sono state gettate nel matraccio.
Successivamente, 400 mg di HgCl2 sono stati sciolti in 750 ml di MeOH da laboratorio. Nel frattempo, 25 g di MDP-2-P e 20 g di nitrometano ACS sono stati mescolati in un imbuto contagocce con un po' di MeOH (probabilmente circa 25 mL). L'MDP-2-P aveva tre mesi ed era stato conservato in freezer. Era stato distillato in origine, aveva ancora un buon odore ed era di colore verde medio-chiaro. L'imbuto di gocciolamento è stato posizionato su un collo laterale del matraccio.
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| Figura 5: Apparecchiatura |
Quando il MeOH era pronto (tutto l'HgCl2 disciolto), è stato anch'esso gettato nel matraccio e il condensatore è stato messo al suo posto. In meno di 10 minuti era visibile un leggero gorgoglio, la soluzione era grigia e l'alluminio era decisamente meno lucido. Alcuni pezzi avevano iniziato a galleggiare.
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| Figura 6: amalgama completata |
L'acqua ghiacciata ha iniziato a scorrere nel condensatore. Sono stati utilizzati circa 4 libbre di ghiaccio in 2,5 galloni di acqua, in un secchio per vernici da 5 galloni.
La valvola dell'imbuto di gocciolamento è stata aperta in modo che la miscela iniziasse a gocciolare a circa una goccia al secondo. Ogni minuto circa, ho acceso l'agitatore per circa 5 secondi. Dopo pochi minuti, la beuta ha iniziato a riscaldarsi e ho iniziato a mescolare continuamente. A questo punto la miscela aveva un colore grigio-blu acciaio molto distinto.
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| Figura 7: Inizio della reazione, t+7 minuti | Figura 8: Avvicinamento alla temperatura di riflusso, t+8 minuti |
Alla fine la reazione si è riscaldata fino a raggiungere un'impressionante temperatura di riflusso e il MeOH scorreva quasi continuamente dal condensatore. Ho dovuto regolare di tanto in tanto la velocità di gocciolamento (uno al secondo era un po' troppo lento) e ho terminato l'addizione dopo 42 minuti. Durante il picco della reazione, ho osservato molto attentamente ciò che accadeva, ma in realtà non ho dovuto fare nulla, se non assicurarmi che l'aggiunta avvenisse a una velocità tale da far durare l'intera operazione 40-45 minuti. Tutto il resto si è preso cura di sé.
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| Figura 9: Reazione a pieno regime, t+15 minuti |
Quando mi rimanevano pochi millilitri di miscela di MDP-2-P, la reazione cominciava già a rallentare, anche se erano ancora visibili alcune piccole scaglie di alluminio. La miscela iniziava a diventare molto viscosa, quindi ho aggiunto altri 50-75 mL di MeOH nel condensatore, migliorando notevolmente la situazione. Mi sono quindi allontanato per circa un'ora per lasciare che la reazione terminasse da sola.
Al mio ritorno la situazione si era notevolmente raffreddata e la miscela era per lo più di colore grigio amorfo con solo piccolissime macchie di bianco mescolate. Ho mescolato 700 ml di acqua e 262 g di NaOH in un becher. Mentre si raffreddava, ho versato il contenuto del pallone di reazione in un becher da 4000 mL. Un po' di MeOH in più (forse 50 mL) nel pallone di reazione ha sciolto facilmente il fango rimanente, e anche questo è stato scaricato nel becher. Quindi la soluzione di NaOH è stata versata nel becker da 4000 mL con il fango.
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| Figura 10: Fango nel becher | Figura 11: Fanghi dopo l'aggiunta di NaOH e un po' di agitazione |
Nel becker è stata inserita una barra di agitazione da 3 pollici e il tutto è stato agitato a fondo. I fanghi, prima grigi, sono diventati più scuri e l'NaOH ha iniziato a reagire con l'alluminio rimanente, formando un pasticcio schiumoso e maleodorante nel becher. Si è riscaldato leggermente, ma non in modo apprezzabile. Il tutto è stato lasciato agitare lentamente per circa un'ora, quando quasi tutte le bolle erano finite e la schiuma era diminuita.
Non possedendo un imbuto gigante, ho deciso di estrarre la miscela direttamente nel becher. Questo metodo funziona molto bene e può essere più facile che usare un imbuto separatore. Sono stati versati 500 mL di toluene nel becher e l'agitatore è stato acceso a un livello molto alto per diversi minuti. Questo ha mescolato bene le due fasi. Nei successivi 15 minuti circa, il toluene si è separato in alto.
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| Figura 12: Bollicine quando NaOH reagisce con l'alluminio rimanente. | Figura 13: Toluene dopo la miscelazione, per la maggior parte separato. |
Ero preoccupato perché il toluene non aveva praticamente alcun colore. Mi sarei aspettato che rimanesse un po' di MDP-2-P, con il suo leggero colore, o che anche alcune impurità di reazione dessero un colore. Ma questo era leggermente bianco lattiginoso, quindi la prossima volta ho intenzione di provare con lo xilene. Sospetto che funzionerà bene.
La maggior parte del toluene è stata versata dall'alto. Ne sono rimasti circa 100 mL, perché è diventato difficile togliere il toluene senza far fuoriuscire anche un po' dello strato di acqua e fanghi. Altri 250 mL di toluene sono stati versati nel becher e mescolati accuratamente. Anche la successiva estrazione è stata versata, questa volta con un po' di strato di fango, e messa nell'imbuto sep. Quando ho finito, probabilmente non rimanevano più di 15 mL di toluene che galleggiavano sul fango nel becher. A questo punto è stato facile drenare lo strato di fango nell'imbuto sep, lasciando solo il toluene. La prima estrazione di toluene è stata quindi aggiunta all'imbuto sep.
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| Figura 14: In procinto di drenare l'ultimo pezzetto di fango e acqua | Figura 15: lavaggio. Sia il toluene che il lavaggio sono molto puliti e l'interfaccia tra gli strati è appena visibile a 3/4 della figura. |
Il toluene è stato lavato due volte con bicarbonato di sodio saturo, una volta con NaCl saturo e una volta con acqua. Tutti i lavaggi sono stati abbastanza puliti e il toluene appariva ancora più pulito di prima.
Il toluene è stato drenato in un becher lavato, risciacquato con acetone e accuratamente asciugato con circa 35 g di MgSO4 anidro. Il tutto è stato lasciato per circa 25 minuti e agitato con una spatola due o tre volte. Il tutto è stato poi filtrato in un nuovo becker (anch'esso super secco) e l'MgSO4 nel filtro è stato lavato con un po' di nuovo toluene.
È stato allestito un generatore standard di NaCl/H2SO4 per il gas HCl, con una colonna di frazionamento riempita con CaCl2 (Damp-Rid da Home Depot) come tubo di essiccazione. Un tubo di dispersione del gas con un disco di vetro poroso è stato collegato al tubo di essiccazione e l'H2SO4 è stato fatto gocciolare.
Il gas ha iniziato a uscire dal tubo di dispersione, che ho immerso nel filtrato di toluene. Dopo alcuni minuti non era successo assolutamente nulla ed ero convinto di aver combinato un pasticcio. Poi cominciò a comparire un ciuffo qua e là di materiale bianco, e nel giro di 30 secondi c'erano nuvole giganti di MDMA HCl gonfio che uscivano a cascata dalla soluzione. Mi sono quasi cagato addosso.
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| Figura 16: Formazione di cristalli all'uscita dell'HCl dal tubo di dispersione del gas. | Figura 17: Quasi alla fine di questo ciclo di gassificazione. I cristalli si stanno depositando e hanno formato uno strato spesso sul fondo del becher. |
Sconsiglio l'uso di un tubo di dispersione del gas, poiché sembra che si intasi con i cristalli e generi una forte contropressione nel generatore di HCl. A un certo punto, un tappo di vetro è saltato via dall'apparecchiatura, tanto era la pressione. Utilizzare un tubo di vetro per introdurre l'HCl nel toluene.
La soluzione era così torbida che non riuscivo a capire se stavano precipitando altri cristalli, quindi ho deciso di fermarmi. Il becher è stato coperto e messo in freezer per mezz'ora. Una volta freddo, è stato filtrato sotto vuoto in un Buchner, quindi asciugato su uno specchio sotto una lampadina (per il calore) e pesato. Il totale era di 8,26 g.
Poi mi sono messo a gassare di nuovo il toluene ed ecco che c'è stata un'altra massiccia precipitazione di cristalli. Il toluene è stato raffreddato e filtrato e il filtrato è stato asciugato, ottenendo altri 4,72 g!
Preparo di nuovo il gas... e continua ad arrivare. Lascio che i cristalli si depositino per un po' di tempo e ora sembra che non ne escano più dalla soluzione. Raffreddo, filtro e asciugo. Questa volta c'erano 6,61 g in più!
Anche se i cristalli avevano un leggero (e molto gradevole) odore di birra di radice, ho deciso di non ricristallizzare perché i cristalli erano di un bianco brillante e ovviamente di buona purezza.
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| Figura 18: Un imbuto Buchner ben chiuso con i cristalli. | Figura 19: 8,26 grammi di MDMA HCl, sminuzzati e fatti asciugare su uno specchio. |
Resa totale: 19,6 grammi di MDMA HCl - da 25 grammi di chetone!!!
crediti al Dr Gonzo
