Determinazione del punto di fusione.
Il punto di fusione è una proprietà caratteristica delle sostanze solide cristalline. È la temperatura alla quale la fase solida passa alla fase liquida. La determinazione del punto di fusione è l'analisi termica più frequentemente utilizzata per caratterizzare i materiali solidi cristallini. Viene utilizzata nella ricerca e nello sviluppo, nonché nel controllo di qualità in vari segmenti industriali per identificare le sostanze solide cristalline e verificarne la purezza. Questo metodo è molto utile per verificare la conformità del precursore o del prodotto ai dati di letteratura.
Che cos'è il punto di fusione?
Questo fenomeno si verifica quando la sostanza viene riscaldata. Durante il processo di fusione, tutta l'energia aggiunta alla sostanza viene consumata come calore di fusione e la temperatura rimane costante (si veda il diagramma seguente). Durante la transizione di fase, le due fasi fisiche del materiale coesistono.
I materiali cristallini sono costituiti da particelle fini che si dispongono in modo regolare e tridimensionale - un reticolo cristallino. Le particelle all'interno del reticolo sono tenute insieme da forze reticolari. Quando il materiale cristallino solido viene riscaldato, le particelle diventano più energiche e iniziano a muoversi con maggiore forza, finché alla fine le forze di attrazione tra loro non sono più abbastanza forti da tenerle insieme. La struttura cristallina viene distrutta e il materiale solido si scioglie.
Più forti sono le forze di attrazione tra le particelle, più energia è necessaria per superarle. Più energia è necessaria, più alto è il punto di fusione. La temperatura di fusione di un solido cristallino è quindi un indicatore della stabilità del suo reticolo.
I materiali cristallini sono costituiti da particelle fini che si dispongono in modo regolare e tridimensionale - un reticolo cristallino. Le particelle all'interno del reticolo sono tenute insieme da forze reticolari. Quando il materiale cristallino solido viene riscaldato, le particelle diventano più energiche e iniziano a muoversi con maggiore forza, finché alla fine le forze di attrazione tra loro non sono più abbastanza forti da tenerle insieme. La struttura cristallina viene distrutta e il materiale solido si scioglie.
Più forti sono le forze di attrazione tra le particelle, più energia è necessaria per superarle. Più energia è necessaria, più alto è il punto di fusione. La temperatura di fusione di un solido cristallino è quindi un indicatore della stabilità del suo reticolo.
Principio.
Al punto di fusione si verifica un cambiamento nella trasmissione della luce. Rispetto ad altri valori fisici, la variazione della trasmissione luminosa può essere facilmente determinata e può quindi essere utilizzata per il rilevamento del punto di fusione. I materiali cristallini in polvere sono opachi allo stato cristallino e trasparenti allo stato liquido. Questa netta differenza nelle proprietà ottiche può essere misurata per determinare il punto di fusione registrando la percentuale di intensità luminosa che attraversa la sostanza nel capillare, la trasmittanza, in relazione alla temperatura del forno misurata.
Esistono diverse fasi del processo di fusione di una sostanza solida cristallina: al punto di collasso, la sostanza è per lo più solida e comprende solo una piccola quantità di materiale fuso. Nel punto di menisco, la maggior parte della sostanza si è fusa, ma è ancora presente del materiale solido. Nel punto di trasparenza, la sostanza è completamente fusa.
Esistono diverse fasi del processo di fusione di una sostanza solida cristallina: al punto di collasso, la sostanza è per lo più solida e comprende solo una piccola quantità di materiale fuso. Nel punto di menisco, la maggior parte della sostanza si è fusa, ma è ancora presente del materiale solido. Nel punto di trasparenza, la sostanza è completamente fusa.
Punto di fusione di un composto organico.
Il metodo capillare.- Paraffina liquida in un becher da 100 ml (sciogliere una candela);
- Farmaco in polvere;
- Tubo capillare a parete sottile di 8-10 cm di lunghezza e filo di 1-2 mm di diametro;
- Piastra di vetro o ceramica;
- Supporto per termometro con agitatore a pinza, spatola, piastra calda.
Prendere un tubo capillare e sigillare un'estremità riscaldandola alla fiamma del bruciatore (si può usare un bruciatore da campeggio). Utilizzando una spatola o un cartoncino di plastica, fare un mucchietto della droga ricercata in polvere sulla lastra di vetro. Spingere l'estremità aperta del tubo capillare nel mucchio. Potete aiutarvi con la spatola o la carta di plastica. Una parte della sostanza entrerà nel tubo capillare. A questo punto, battere delicatamente l'estremità sigillata del tubo capillare sulla piastra e riempire il tubo capillare fino a 2-3 mm. Fissare il tubo capillare al termometro utilizzando il filo o la gomma. Prendere il becher da 100 ml contenente paraffina liquida e posizionarlo sulla piastra calda. Fissare il termometro con la provetta al supporto di ferro e immergerli nel bagno di paraffina liquida. Iniziare a riscaldare lentamente il bagno di paraffina liquida e agitare delicatamente il bagno con l'agitatore per garantire un riscaldamento uniforme. Annotare la temperatura t1 quando la sostanza inizia a sciogliersi. Continuare il riscaldamento e annotare la temperatura t2 quando la sostanza nel tubo capillare è completamente fusa. La media delle due temperature t1 e t2 fornisce il punto di fusione del farmaco.
Importante: per la determinazione del punto di fusione, utilizzare campioni secchi e in polvere; l'impacchettamento della polvere deve essere uniforme, senza grandi spazi d'aria tra le particelle solide; il bagno di paraffina liquida deve essere riscaldato molto lentamente e il percorso deve essere agitato delicatamente per garantire un riscaldamento uniforme. Il bulbo del termometro e il capillare ad esso collegato non devono toccare i lati o il fondo del becher.
Metodo dell'aria.Importante: per la determinazione del punto di fusione, utilizzare campioni secchi e in polvere; l'impacchettamento della polvere deve essere uniforme, senza grandi spazi d'aria tra le particelle solide; il bagno di paraffina liquida deve essere riscaldato molto lentamente e il percorso deve essere agitato delicatamente per garantire un riscaldamento uniforme. Il bulbo del termometro e il capillare ad esso collegato non devono toccare i lati o il fondo del becher.
Materiali necessari:
- Termometro;
- Spatola o cartoncino di plastica;
- Piastra calda;
- Farmaco in polvere;
- Rotolo di carta stagnola.
Tagliare un quadrato della pellicola e metterlo sulla piastra riscaldante. Piegare la pellicola in due strati e avvolgerla intorno al bulbo del termometro. Prendere un paio di grumi di droga e metterli sulla lamina preparata. Iniziare a riscaldare lentamente (5-7 gradi al minuto). Annotare la temperatura t1 quando la sostanza inizia a sciogliersi. Continuare a riscaldare e annotare la temperatura t2 quando la sostanza nel tubo capillare è completamente fusa.
Esistono immagini di esperimenti sul punto di fusione con la metanfetamina. I dati della letteratura indicano 170-175 gradi per il cloridrato di d- e l-metanfetamina, ma una miscela di quantità uguali di entrambi gli isomeri ottici (miscela racemica) ha un punto di fusione inferiore (130-135 °C). I risultati sperimentali mostrano 174 gradi, che corrispondono ai dati della letteratura per un isomero (d- o l-).
Esistono immagini di esperimenti sul punto di fusione con la metanfetamina. I dati della letteratura indicano 170-175 gradi per il cloridrato di d- e l-metanfetamina, ma una miscela di quantità uguali di entrambi gli isomeri ottici (miscela racemica) ha un punto di fusione inferiore (130-135 °C). I risultati sperimentali mostrano 174 gradi, che corrispondono ai dati della letteratura per un isomero (d- o l-).
Sono stati forniti anche esperimenti con anfetamina e mefedrone.
I dati della letteratura indicano 280-281 gradi per il solfato di anfetamina. I risultati sperimentali mostrano 189 gradi.
I dati di letteratura mostrano 205,25 gradi per l'idrobromuro di mefedrone. I risultati sperimentali mostrano 206 gradi.
Risultati e discussione.
L'esperimento con il grumo di metamfetamina mostra che si tratta di un isomero (d- o l-). Il punto di fusione dell'anfetamina non corrisponde ai dati della letteratura. Le ragioni sono diverse: anfetamina poco pura, grande infelicità del metodo o sostanza sostituita. Il punto di fusione del mefedrone non corrisponde all'11° grado, che può essere considerato un metodo infelice.
Conclusioni.
Entrambi i metodi presentano vantaggi e svantaggi. Il metodo capillare richiede molti sforzi e materiali per essere eseguito, ma si ottiene un risultato più preciso dell'esperimento sul punto di fusione. L'esperimento di fusione in aria è molto facile da gestire e da reperire, ma si ottengono risultati con una grande infelicità e devono essere approvati più volte. In ogni caso, potete scegliere un metodo appropriato per il vostro obiettivo e capire il punto di fusione del farmaco interessato.
Risultati e discussione.
L'esperimento con il grumo di metamfetamina mostra che si tratta di un isomero (d- o l-). Il punto di fusione dell'anfetamina non corrisponde ai dati della letteratura. Le ragioni sono diverse: anfetamina poco pura, grande infelicità del metodo o sostanza sostituita. Il punto di fusione del mefedrone non corrisponde all'11° grado, che può essere considerato un metodo infelice.
Conclusioni.
Entrambi i metodi presentano vantaggi e svantaggi. Il metodo capillare richiede molti sforzi e materiali per essere eseguito, ma si ottiene un risultato più preciso dell'esperimento sul punto di fusione. L'esperimento di fusione in aria è molto facile da gestire e da reperire, ma si ottengono risultati con una grande infelicità e devono essere approvati più volte. In ogni caso, potete scegliere un metodo appropriato per il vostro obiettivo e capire il punto di fusione del farmaco interessato.
Sono riportate le temperature di fusione di alcune droghe e precursori:
Droghe:
Anfetamina solfato, 280-281 °C;
Metanfetamina, 170-175 °C;
Cloridrato di mefedrone, 251,18 °C e idrobromuro di mefedrone 205,25 °C;
Cocaina cloridrato, 197 °C;
Cloridrato di fenciclidina, 243-244 °C;
MDMA cloridrato, 147-153 °C;
cloridrato di a-PVP, 162-173 °C;
cloridrato di MDA, 187-188 °C;
Efedrina cloridrato, 217-220 °C;
Metacatinone cloridrato, 188-191 °C;
2C-B cloridrato, 236-238 °C;
Mescalina cloridrato, 180-182 °C;
Metilone cloridrato (MDMC), 236-238 °C;
DMT (base libera) 42-47 °C;
DMT fumarato 152 °C;
Psilocibina 220-228 °C;
Ergotamina 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadone cloridrato, 232-234 °C;
Diacetilmorfina cloridrato (eroina) 229-233 °C;
Codeina monoidrato, 154-156 °C.
Precursori:
2,5-dimetossibenzaldeide 50 °C;
2,5-dimetossi-4-metilbenzaldeide 82-86 °C;
Piperonale 37 °C;
3,4,5-trimetossibenzaldeide 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropene 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiofenone 75-77 °C;
4-Ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano 88-91 °C.
Metanfetamina, 170-175 °C;
Cloridrato di mefedrone, 251,18 °C e idrobromuro di mefedrone 205,25 °C;
Cocaina cloridrato, 197 °C;
Cloridrato di fenciclidina, 243-244 °C;
MDMA cloridrato, 147-153 °C;
cloridrato di a-PVP, 162-173 °C;
cloridrato di MDA, 187-188 °C;
Efedrina cloridrato, 217-220 °C;
Metacatinone cloridrato, 188-191 °C;
2C-B cloridrato, 236-238 °C;
Mescalina cloridrato, 180-182 °C;
Metilone cloridrato (MDMC), 236-238 °C;
DMT (base libera) 42-47 °C;
DMT fumarato 152 °C;
Psilocibina 220-228 °C;
Ergotamina 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadone cloridrato, 232-234 °C;
Diacetilmorfina cloridrato (eroina) 229-233 °C;
Codeina monoidrato, 154-156 °C.
Precursori:
2,5-dimetossibenzaldeide 50 °C;
2,5-dimetossi-4-metilbenzaldeide 82-86 °C;
Piperonale 37 °C;
3,4,5-trimetossibenzaldeide 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropene 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiofenone 75-77 °C;
4-Ciano-2-dimetilammino-4,4-difenilbutano 88-91 °C.
Attachments
Last edited:
