Schema di reazione:
Reagenti:
Apparecchiature e vetreria:
Procedure di sintesi
1. Il2-bromo-4'-metilpropiofenone 5 kg viene versato nel reattore batch o un'altra quantità di 2-bromo-4'-metilpropiofenone grezzo dopo le reazioni di alogenazione.
2. Il n-metil-2-pirrolidone 20 L viene versato nel reattore. L'agitatore superiore viene acceso e la miscela di reazione viene riscaldata fino a 40 °C.
3. Quando la temperatura ha raggiunto i 40°C, si versa la soluzione acquosa di metilammina 40% 8 L nella miscela di reazione e si agita per 20 minuti.
4. Si aggiunge l'acqua fredda distillata 20 L e si agita per 20 minuti. Successivamente, si versano 20 L di acqua fredda distillata nella miscela di reazione e si agita per qualche minuto.
5. Si versano nel reattore 15-20 L di benzene o altro solvente idoneo e si agita per qualche minuto.
6. Poi si agita con l'agitatore. Poi si arresta l'agitatore e la miscela viene divisa in due strati.
7. Lo strato acquoso inferiore viene drenato attraverso la valvola inferiore del reattore. Lo strato superiore viene drenato in un secchio e asciugato su MgSO4. La soluzione secca viene poi versata in un altro secchio.
8. Alla miscela di reazione viene aggiunto acetone ghiacciato per 20 l e acido cloridrico (HCl 36%) a goccia con agitazione costante per raggiungere pH 5,5-6.
9. La miscela viene posta in un congelatore. La miscela viene messa in congelatore per 12 ore.
10. Il cloridrato di mefedrone cristallizzato viene filtrato su un filtro Nutsche ed essiccato all'aria. La resa è del 58%.
Nota
L'NMP può essere sostituito da DMSO, DMF, Sulfolano.
Reagenti:
- 2-Bromo-4'-metilpropiofenone (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-metil-2-pirrolidone (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
- soluzione acquosa di amina metilica al 40% (cas 74-89-5) - 8 L;
- Benzene - 20 L;
- Acetone - 30 L;
- Soluzione acquosa di acido cloridrico (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Acqua distillata - 20 L;
- Solfato di magnesio (MgSO4);
Apparecchiature e vetreria:
- Reattore batch da 100 L, dotato di imbuto a goccia, agitatore superiore, termometro, sistema di controllo della temperatura (raffreddamento) e condensatore a riflusso;
- Imbuto;
- carte indicatrici dipH;
- Diversi secchi da 25 L;
- Botte da 100 L;
- Becher da 2000 mL;
- Fonte di vuoto;
- Bilancia;
- Cilindro di misurazione da 1000 mL;
- Asta di vetro e spatola;
- Misurini;
- Filtro Nutsche;
- Evaporatore rotante;
1. Il2-bromo-4'-metilpropiofenone 5 kg viene versato nel reattore batch o un'altra quantità di 2-bromo-4'-metilpropiofenone grezzo dopo le reazioni di alogenazione.
2. Il n-metil-2-pirrolidone 20 L viene versato nel reattore. L'agitatore superiore viene acceso e la miscela di reazione viene riscaldata fino a 40 °C.
3. Quando la temperatura ha raggiunto i 40°C, si versa la soluzione acquosa di metilammina 40% 8 L nella miscela di reazione e si agita per 20 minuti.
4. Si aggiunge l'acqua fredda distillata 20 L e si agita per 20 minuti. Successivamente, si versano 20 L di acqua fredda distillata nella miscela di reazione e si agita per qualche minuto.
5. Si versano nel reattore 15-20 L di benzene o altro solvente idoneo e si agita per qualche minuto.
6. Poi si agita con l'agitatore. Poi si arresta l'agitatore e la miscela viene divisa in due strati.
7. Lo strato acquoso inferiore viene drenato attraverso la valvola inferiore del reattore. Lo strato superiore viene drenato in un secchio e asciugato su MgSO4. La soluzione secca viene poi versata in un altro secchio.
8. Alla miscela di reazione viene aggiunto acetone ghiacciato per 20 l e acido cloridrico (HCl 36%) a goccia con agitazione costante per raggiungere pH 5,5-6.
9. La miscela viene posta in un congelatore. La miscela viene messa in congelatore per 12 ore.
10. Il cloridrato di mefedrone cristallizzato viene filtrato su un filtro Nutsche ed essiccato all'aria. La resa è del 58%.
Nota
L'NMP può essere sostituito da DMSO, DMF, Sulfolano.
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