sintesi originale di krz ^_^
3,4,5-trimetossinitrostirene:
Porre i seguenti elementi in un RBF da 2 litri:
✮ 250 g di 3,4,5-trimetossibenzaldeide
✮ 500 ml di nitrometano
✮ 10 g di acetato di ammonio (anidro)
Procedura:
✮ Far rifluire dolcemente per 5-6 ore.
✮ Raffreddare e distillare il nitrometano residuo.
Se la massa cristallina impedisce la distillazione, rimuoverla per filtrazione sotto vuoto e utilizzare quanto raccolto OPPURE distillare la soluzione di nitrometano filtrata per raccogliere un'ulteriore coltura di cristalli (se i cristalli sono bloccati nel matraccio saltare al passaggio successivo)
Aggiungere una quantità di MeOH bollente sufficiente a sciogliere l'intera massa (se è bloccata nel matraccio, altrimenti saltare questo passaggio, filtrare e ricristallizzare una volta da MeOH bollente).
Decantare, raffreddare e filtrare sotto vuoto, ripetere la ricristallizzazione se i cristalli non sono di colore giallo puro (come di solito accade).
Idrogenazione:
✮ 15 g di Pd/C 5%
✮ 175 g di 3,4,5TMBnitrotirene
✮ 2,5 l di EtOH anidro
✮ 100ml 31,45% HCl
Procedura:
✮ Aggiungere i reagenti al fusto, iniziare ad agitare vigorosamente.
Rimuovere l'atmosfera e pressurizzare a 75psi con H2.
✮ Reagire per 8-10 ore o finché l'assorbimento di H2 non è completamente cessato.
✮ Evacuare l'H2 all'esterno, aspirare l'interno del recipiente, lasciare che l'H2 si liberi, QUINDI aprire il recipiente.
✮ Aspirare il filtro dal Pd/C
✮ Rifiltrare attraverso la celite per il massimo recupero/rimozione del Pd/C
✮ Distillare la miscela fino a quando la frazione di etanolo inizia a diminuire.
✮ Raffreddare e raccogliere ciò che resta in 2 l di HCl 3N.
Il resto potrebbe apparire un po' nero/marrone, ma non preoccupatevi, si chiarirà tutto. Se l'idrogenazione non è stata completata, rimarrà un po' di nitrostirene non reagito, che dovrà essere filtrato dalla soluzione.
Lavare con 2x125ml di DCM.
✮ Basificare a pH>11 a goccia e sotto agitazione con una soluzione satura di NaOH.
✮ Estrarre 3x125ml DCM
✮ Essiccare su NaSO4 (250g) per 15 minuti
✮ Filtrare NaSO4 e gorgogliare DCM con HCl(g) anidro. Dopo la cessazione della cristallizzazione, può essere vantaggioso filtrare e asciugare nuovamente il ✮ DCM con altri 100 g di NaSO4, quindi gorgogliare ancora.
Raccogliere i cristalli di sale HCl per filtrazione.
Resa finale in massa = 168,74 g di mescalina HCl.
Addendum: in un reattore Ghetto (tm) sono stati messi 890 g di 3,4,5-MeO-nitrotirene (sapete quale), che sono stati sciolti in EtOH (2 l), e sono stati aggiunti 80 ml di detergente per cemento dalla bottiglia (31,45%), quindi sono stati aggiunti 25 g di Pt/C al 3% e il reattore è stato agitato vigorosamente. La reazione è stata raffreddata in un bagno di ghiaccio. L'atmosfera è stata rimossa e sono stati aggiunti 80psi di H2. La pressione è stata fornita secondo le necessità e quando la reazione è stata completata (6 ore), è stata filtrata attraverso la celite, lavata con DCM e quindi basificata con ammoniaca acquosa (500 ml), quindi estratta con 4 porzioni da 200 ml di DCM. Il DCM è stato gassato con HCl per produrre 588,54 g di mescalina cloridrato.
3,4,5-trimetossinitrostirene:
Porre i seguenti elementi in un RBF da 2 litri:
✮ 250 g di 3,4,5-trimetossibenzaldeide
✮ 500 ml di nitrometano
✮ 10 g di acetato di ammonio (anidro)
Procedura:
✮ Far rifluire dolcemente per 5-6 ore.
✮ Raffreddare e distillare il nitrometano residuo.
Se la massa cristallina impedisce la distillazione, rimuoverla per filtrazione sotto vuoto e utilizzare quanto raccolto OPPURE distillare la soluzione di nitrometano filtrata per raccogliere un'ulteriore coltura di cristalli (se i cristalli sono bloccati nel matraccio saltare al passaggio successivo)
Aggiungere una quantità di MeOH bollente sufficiente a sciogliere l'intera massa (se è bloccata nel matraccio, altrimenti saltare questo passaggio, filtrare e ricristallizzare una volta da MeOH bollente).
Decantare, raffreddare e filtrare sotto vuoto, ripetere la ricristallizzazione se i cristalli non sono di colore giallo puro (come di solito accade).
Idrogenazione:
✮ 15 g di Pd/C 5%
✮ 175 g di 3,4,5TMBnitrotirene
✮ 2,5 l di EtOH anidro
✮ 100ml 31,45% HCl
Procedura:
✮ Aggiungere i reagenti al fusto, iniziare ad agitare vigorosamente.
Rimuovere l'atmosfera e pressurizzare a 75psi con H2.
✮ Reagire per 8-10 ore o finché l'assorbimento di H2 non è completamente cessato.
✮ Evacuare l'H2 all'esterno, aspirare l'interno del recipiente, lasciare che l'H2 si liberi, QUINDI aprire il recipiente.
✮ Aspirare il filtro dal Pd/C
✮ Rifiltrare attraverso la celite per il massimo recupero/rimozione del Pd/C
✮ Distillare la miscela fino a quando la frazione di etanolo inizia a diminuire.
✮ Raffreddare e raccogliere ciò che resta in 2 l di HCl 3N.
Il resto potrebbe apparire un po' nero/marrone, ma non preoccupatevi, si chiarirà tutto. Se l'idrogenazione non è stata completata, rimarrà un po' di nitrostirene non reagito, che dovrà essere filtrato dalla soluzione.
Lavare con 2x125ml di DCM.
✮ Basificare a pH>11 a goccia e sotto agitazione con una soluzione satura di NaOH.
✮ Estrarre 3x125ml DCM
✮ Essiccare su NaSO4 (250g) per 15 minuti
✮ Filtrare NaSO4 e gorgogliare DCM con HCl(g) anidro. Dopo la cessazione della cristallizzazione, può essere vantaggioso filtrare e asciugare nuovamente il ✮ DCM con altri 100 g di NaSO4, quindi gorgogliare ancora.
Raccogliere i cristalli di sale HCl per filtrazione.
Resa finale in massa = 168,74 g di mescalina HCl.
Addendum: in un reattore Ghetto (tm) sono stati messi 890 g di 3,4,5-MeO-nitrotirene (sapete quale), che sono stati sciolti in EtOH (2 l), e sono stati aggiunti 80 ml di detergente per cemento dalla bottiglia (31,45%), quindi sono stati aggiunti 25 g di Pt/C al 3% e il reattore è stato agitato vigorosamente. La reazione è stata raffreddata in un bagno di ghiaccio. L'atmosfera è stata rimossa e sono stati aggiunti 80psi di H2. La pressione è stata fornita secondo le necessità e quando la reazione è stata completata (6 ore), è stata filtrata attraverso la celite, lavata con DCM e quindi basificata con ammoniaca acquosa (500 ml), quindi estratta con 4 porzioni da 200 ml di DCM. Il DCM è stato gassato con HCl per produrre 588,54 g di mescalina cloridrato.