Reagenti e materiali di partenza
- 6 g racemato di cloridrato di efedrina sintetica
- 1,8 g Fosforo rosso (P)
- 12 g Iodio (I2)
- 100-150 ml H2O
- 3 g Tiosolfato di sodio (Na2S2O3)
- 24 ml 25% NaOH
- 250-300 ml DCM
- 100 ml Etere di petrolio
- HCl gassoso
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Matracci da 250 e 500 ml
- Becher
- Solfato di sodio anidro
- Imbuto
- Imbuto separatore
- Agitatore magnetico con riscaldamento
- Riscaldatore per matracci
- Reflusso
- Filtri di carta
- Pipette
- Filtro di porcellana per filtrazione sotto vuoto
- Reagenti di Chen
- Reagenti di Simon
- Carta indicatrice di pH
Il processo è presentato nello Schema 1.
Reagenti di partenza per la metasintesi: racemato di cloridrato di efedrina sintetica, P rosso, I2 e H2O. Fig. 1
Efedrina cloridrato macinata in polvere in un mortaio. Fig. 2
La polvere di cloridrato di efedrina viene versata nella beuta. Fig. 3
Alla polvere di efedrina cloridrato si aggiunge il P rosso. Fig. 4
L'efedrina cloridrato viene mescolata accuratamente con il P rosso fino a ottenere una massa omogenea. Fig. 5
Lo iodio (I2) viene macinato in polvere. Fig. 6
La polvere di I2 viene aggiunta in porzioni alla miscela nel matraccio mescolando continuamente. Fig. 7
Tutti i componenti vengono mescolati fino a ottenere una massa omogenea. Fig. 8
Quindi si aggiunge rapidamente acqua (6 ml). Fig. 9
Il condensatore a ricaduta viene collegato al pallone e la miscela viene riscaldata a una temperatura di 60-80°C per 24 ore. Fig. 10
Alla miscela di reazione ottenuta si aggiungono 15-20 ml di acqua. Fig. 11
La miscela di reazione viene filtrata attraverso un filtro di carta. Il filtro viene ulteriormente lavato con acqua. Fig. 12
Soluzione di NaOH aggiunta alla soluzione filtrata di RM. Fig. 13
Quindi si aggiunge una soluzione di tiosolfato di sodio. Fig. 14
Si aggiungono quindi 100 ml di DCM. Fig. 15
L'estratto di DCM viene separato. Successivamente, la soluzione viene sottoposta a 2-3 estrazioni con nuove porzioni di DCM, ciascuna compresa tra 20 e 50 ml. Fig. 16
Il DCM viene essiccato su solfato di sodio anidro. Fig. 17
Il DCM essiccato viene distillato a una temperatura di 90-110°C fino a quando tutto il DCM viene distillato. Fig. 18
All'olio ottenuto si aggiungono 30 ml di etere di petrolio. Fig. 19
La soluzione viene filtrata attraverso un filtro di carta e la beuta viene risciacquata con altri 20-30 ml di etere di petrolio. Fig. 20
Sulle pareti del matraccio rimangono impurità sotto forma di resina. Fig. 21
La soluzione filtrata viene saturata con HCl gassoso finché non raggiunge un pH acido e si forma un precipitato bianco. Fig. 22
Il test di Simon per il precipitato bianco è positivo alla metanfetamina. Fig. 23
La reazione di Chen per l'efedrina è negativa nel materiale ottenuto. A destra il test con efedrina pura - test di controllo. Fig. 24
Al precipitato si aggiungono 30 ml di etere di petrolio e si filtra attraverso un filtro poroso. Se necessario, viene lavato ulteriormente con una parte di etere di petrolio e quindi essiccato. Fig. 25
La polvere secca di cloridrato di metamfetamina. Fig. 26
La resa della reazione è di 4,16 g o 75 %.
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