Sintesi della metamfetamina. Metodo Leuckart da P2P.

GhostChemist

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Le reazioni procedono secondo lo Schema 1
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Reagenti e materiali.

  • 1-Fenil-2-propanone (P2P) 5,4 ml;
  • N-metilformammide 13,4 ml;
  • Solfato di sodio (Na2SO4);
  • Acido cloridrico (14% aq HCl) 32,1 ml o 20 ml di acido solforico al 44% H2SO4;
  • DCM 100-150 ml;
  • Idrossido di sodio (NaOH) 9,6 g in 24 ml di H2O;
  • Idrossido di sodio (NaOH) 7,5 g in 30 ml di H2O;
  • Etanolo 88% 10-15 ml;
  • Acqua distillata 100 ml;
  • Etere dietilico 5-10 ml;
  • Acetone 5-10 ml;
  • Cloruro di idrogeno gassoso (HCl);
  • Matracci;
  • Becher;
  • Condensatore a ricaduta;
  • Generatore di cloruro di idrogeno gassoso;
  • Riscaldatore;

Esecuzione della sintesi

L'N-metilformammide viene aggiunta alla P2P, con un condensatore a ricadere. La miscela viene riscaldata a 165-170°C e fatta rifluire a questa temperatura per 36 ore.

I componenti iniziali sono N-metilformammide e P2P. Fig. 1

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Miscela di N-metilformammide e P2P. Fig. 2

ZFHPSwT7rk

La massa di reazione raggiunge una temperatura di 160°C. Fig. 3

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La massa di reazione dopo 1 ora di riscaldamento alla temperatura specificata. Fig. 4

KGi8RnyT2P

La massa di reazione, dopo 18 ore di riscaldamento alla temperatura specificata, diventa rossa. Fig. 5

QPSmqKuMl6

Dopo 36 ore, la miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente. Si aggiungono quindi 9,6 grammi di idrossido di sodio disciolto in 24 ml di acqua e la miscela di reazione viene fatta rifluire per 2 ore con agitazione vigorosa. Si ha un rilascio significativo di metilammina o ammoniaca, anche con un carico di 5 grammi!!! Fig. 6

Tc4NMhYgBk

Dopo 2 ore di ebollizione, la miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente e separata in diversi strati. Fig. 7

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Uno strato acquoso viene scartato. Allo strato organico rosso vengono aggiunti 32,1 ml di acido cloridrico (14% aq HCl) o 20 ml di acido solforico al 44% H2SO4. Fig. 8

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La miscela viene fatta bollire sotto un condensatore a riflusso per 2 ore. Dopo l'ebollizione, il colore cambia in verde scuro se trattato con acido cloridrico, mentre rimane marrone se trattato con acido solforico. Fig. 9
SfZFdgAQJR

La soluzione viene quindi raffreddata a temperatura ambiente. Lo strato acquoso desiderato viene separato e lo strato organico viene ulteriormente lavato con acqua. Si aggiunge la soluzione di NaOH (7,5 g in 30 ml di acqua). Dopo l'aggiunta dell'alcali, il colore diventa nuovamente marrone. Fig. 10
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La metamfetamina viene estratta dallo strato acquoso con diverse porzioni di DCM. Fig. 11

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Lo strato di DCM viene essiccato con solfato di sodio anidro e filtrato attraverso un filtro di carta. Fig. 12

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Il DCM viene distillato alla temperatura di 90°C. Fig. 13

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Nel matraccio rimane un olio marrone della base libera con un caratteristico odore di ammina. Fig. 14

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La base libera ottenuta viene sciolta in etanolo e saturata con cloruro di idrogeno fino a ottenere una reazione fortemente acida. Anche il colore della soluzione dovrebbe cambiare in lampone. Fig. 15

EIAku1oqVh

La soluzione ottenuta viene evaporata fino alla cristallizzazione. Alla fine si ottiene una massa marrone. Fig. 16

BGZ2liASNR

Successivamente, la massa viene completamente cristallizzata. Fig. 17

VBDPeA1ZJN

Alla massa cristallizzata ottenuta si aggiunge un piccolo volume di etere etilico e la si trasferisce su un filtro poroso. Un solo lavaggio con etere etilico non produce un prodotto puro. Fig. 18

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Ulteriori lavaggi con acetone anche fortemente raffreddato non danno un prodotto assolutamente puro e portano a perdite significative a causa della sua elevata solubilità. Fig. 19
BgKSrh7EF9

Il prodotto finale in polvere è il sale cloridrico di metamfetamina. Fig. 20
BketJ3paT6

A causa del fatto che il prodotto finale è fortemente contaminato, nonostante l'uso di P2P inizialmente purificato, l'analisi dei dati ottenuti raccomanda (soprattutto per volumi di carico maggiori di 50 g di P2P e oltre) la distillazione a vapore obbligatoria della base libera da metamfetamina ottenuta dopo l'estrazione con DCM. Questo aiuterà a evitare ulteriori perdite significative. Inoltre, sulla base degli esperimenti condotti, va notato che l'idrolisi con acido solforico è più conveniente e previene la volatilizzazione durante l'ebollizione, a differenza dell'acido cloridrico.

La resa del cloridrato (idrolisi con acido cloridrico) dopo il lavaggio con etere etilico e acetone è di 2,3 g o 30,8%.
La resa del cloridrato (idrolisi con acido solforico) dopo il lavaggio con etere etilico e acetone è di 2, 4 g o 32,1%. 4 g o 32,1%.
Quando si utilizza la distillazione in corrente di vapore della base libera dopo la rimozione del DCM, la resa della base libera è di 2,3-2,4 g o 38,3-40%.

La successiva resa del cloridrato è di 2,7-2,8 g o 36,2-37,5%.
 

CryoThio

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Il leuckart è così semplice, ma i rendimenti sono assolutamente insoddisfacenti.

Se si riuscisse a capire come aumentare i rendimenti, si aiuterebbe molto la comunità della chimica clandestina.

A quanto pare, il cloruro di magnesio può essere usato come catalizzatore, da quello che ho capito online, forse questo aiuterà i rendimenti di qualche punto percentuale.
 
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G.Patton

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Abbiamo eseguito i nostri esperimenti e ora possiamo dire con certezza della resa, c'è il rapporto di sintesi.
 

CryoThio

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Perdonatemi per la mia pigrizia, ma presumo che la relazione sia nella sezione anfetamine? Ci guarderò dopo aver finito questo articolo.
 

41Dxflatline

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Una breve rassegna: Advancement in the Synthesis of Amine through the Leuckart Reactiondi Qasim Umar e Mei Luo

Ecco, un aumento massiccio della resa e anche della velocità.
 
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CryoThio

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Sono un principiante assoluto, ma sto guardando il documento e c'è una parte che mostra la quantità di chetone utilizzata, l'acido formico e il catalizzatore.

La notazione utilizzata mi ha confuso. Avevano 3,00 mmol, esattamente come scritto, per il chetone 15 mmol per l'acido formico o formiato di ammonio, non ho guardato bene, e poi 15 mmol di catalizzatore.

Potreste spiegare perché hanno usato 3,00 mmol, quando hanno usato solo 15 mmol per un altro reagente, e non 15,00?
 

The_Real_Gus_Fring

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Non capisco nulla di quello che c'è scritto in quel documento, per favore spiegalo. Inoltre, qual è la resa di questo processo, quali sostanze chimiche devono essere utilizzate e quanto velocemente si velocizza questo processo? Se possibile, fai un diagramma, per favore.
 

Fernandohatescorn

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Ok quanto è l'aumento di rendimento e c'è qualche sintesi di questo fatto con i rapporti di Chems
 

jackofspades

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Non ho il link a portata di mano, ma ho letto negli archivi di Rhodium che l'uso di una trappola di Dean Stark riempita d'acqua aumentava la resa. Rimuovendo l'acqua man mano che veniva generata, ma mantenendo la trappola piena, si otteneva un risultato migliore.
 

Win Win

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Posso sapere se la vostra fig. 9 è stata fatta bollire sotto condesatore a riflusso per 2 ore. Qual è la temperatura?
 

Win Win

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Salve signore. Non riesco a trovare la N-metilformammide. Avete altri materiali che possono sostituire la N-metilformammide?
 

CryoThio

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Non è la persona a cui hai chiesto, ma ho trovato una possibile soluzione, se riesci a trovare la sostanza chimica.

N metilacetamide. Non si può semplicemente sostituirla, bisogna idrolizzare l'NMeAcet per produrre acido acetico e metilammina, isolare la metilammina, farla reagire con l'acido formico, riscaldarla e ottenere l'NMF.

È possibile utilizzare la metilammina e l'acido formico insieme come sostituto dell'NMF, come i sali di metilammonio o l'ammide.
 
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Win Win

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Da me posso trovare la soluzione di metilammina e i sali di metilammonio. Che cos'è l'NMF?
 

Jesse_Pinkman_

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Leggendo con attenzione il testo, vi verrà in mente. Un consiglio:
È uno degli ingredienti principali.
 

Win Win

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Ricevuto e ringraziato
 

Win Win

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Che cos'è il rapporto?
 

Jesse_Pinkman_

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Hai letto l'inizio di questo thread? Per favore, fallo con attenzione, lì c'è scritto tutto.
 
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Win Win

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Sì, signore, ho letto tutto... ma non riesco ancora a capire quale materiale utilizzare per sostituire la metilacetammide N. Forse sono urgente per impararlo... perché ho 20 piccoli p2p
 

CryoThio

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Se avete accesso ai sali di metilammonio, alias formiato di metilammina, non avete bisogno di nient'altro. Siete pronti a partire.
 

CryoThio

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Questo è il cloruro di metilammonio.

Può essere usato in questo caso, ma non direttamente.

È necessario rimuovere il cloruro utilizzando una base alcalina, quindi credo che si debba utilizzare questa soluzione nel recipiente di reazione, oppure aggiungere dell'acido formico e riscaldare fino a rimuovere tutta l'acqua, quindi utilizzare la formammide metilica creata nella reazione.

Il formiato di metilammonio funziona, o la n-metilformammide, ma non il cloridrato di metilammina, che è quello che hai postato.
 

situ1984

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Grazie, mi è molto utile. Potete aiutarmi a creare un altro processo dettagliato per l'acido idroiodico e l'efedrina? Voglio iniziare in modo semplice.
 

situ1984

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Grazie, mi è molto utile. Potete aiutarmi a creare un altro processo dettagliato per l'acido idroiodico e l'efedrina? Voglio iniziare in modo semplice.
 
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