Le reazioni procedono secondo lo Schema 1.
Il foglio di alluminio viene posto in un matraccio da 2 litri e riempito d'acqua, assicurandosi che il foglio sia immerso sotto lo strato d'acqua. Fig. 1
Si aggiunge cloruro di mercurio(II) secco e si agita vigorosamente finché l'idrogeno non si evolve attivamente e sulla lamina appare un aspetto opaco. Fig 2
Fig. 3
Fig. 4
Successivamente, la soluzione viene drenata e l'amalgama di alluminio viene lavata due volte con acqua distillata. Fig 5
Preparare in anticipo acqua ghiacciata per raffreddare il matraccio. All'amalgama di alluminio ottenuto si aggiungono metilammina, soluzione di cloruro di sodio, P2P e IPA. Il condensatore a ricaduta viene collegato al pallone e dopo circa 20-30 minuti inizia una reazione esotermica. Fig. 6
Fig. 7
Fig. 8
Se la temperatura supera i 50-60°C, il reattore deve essere raffreddato. Fig 9
Fig. 10
Fig. 11
La reazione procede completamente in circa 3 ore, durante le quali i reagenti si trasformano in una massa grigia. Fig 12
Alla massa di reazione si aggiungono 10 mL di NaOH al 25% per sciogliere l'alluminio non reagito. La miscela viene quindi lasciata riposare per 30-40 minuti fino alla cessazione dell'evoluzione dell'idrogeno. Fig. 13
Fig. 14
La soluzione viene separata dal precipitato mediante filtrazione, decantazione o centrifugazione. Il precipitato viene ulteriormente lavato con etanolo o IPA per estrarre la metamfetamina. Fig 15
Fig. 16
La soluzione di metamfetamina ottenuta viene estratta con diverse porzioni di diclorometano. Fig. 17
Fig. 18
Lo strato di diclorometano viene separato con un imbuto separatore. Se c'è un eccesso di altri solventi, come etanolo e isopropanolo, può verificarsi un significativo aumento di volume. In questi casi, lo strato organico viene lavato con acqua per rimuovere gli alcoli. A volte può essere difficile determinare la posizione dello strato organico (target) e dello strato acquoso a causa delle loro diverse densità. Per determinare la posizione dello strato bersaglio, si può prelevare una goccia della soluzione con una pipetta e strofinarla tra le dita. Lo strato organico (DCM) si asciugherà quasi istantaneamente, lasciando un piacevole odore dell'ammina formata, che si distingue dal forte odore della metilammina. Lo strato acquoso avrà una forte reazione alcalina e darà una sensazione di sapone tra le dita quando viene sfregato. Lo strato separato di DCM, se necessario, viene filtrato e ulteriormente essiccato con solfato di sodio anidro. Fig 19
Strato di estratto di metamfetamina in diclorometano dopo essiccazione con solfato di sodio anidro. Fig. 20
Lo strato di diclorometano essiccato viene trasferito in una struttura per la distillazione a bagnomaria. Alla temperatura di 90°C, l'intero diclorometano viene evaporato e distillato. Fig. 21
Fig. 22
Dopo il processo di distillazione, il pallone contiene la base libera di metamfetamina con il suo odore caratteristico. Fig. 23
La base libera di metamfetamina ottenuta viene filtrata attraverso un filtro di carta e il filtro viene ulteriormente risciacquato con etanolo. Fig. 24
Successivamente, un flusso di cloruro di idrogeno gassoso viene fatto passare nella soluzione di metamfetamina in etanolo. Il cloruro di idrogeno gassoso può essere generato facendo gocciolare lentamente l'acido solforico sul cloruro di ammonio. Fig. 25
Fig. 26
Fig. 27
Durante questo processo, il colore della soluzione dovrebbe cambiare da giallo a rosa intenso, il che indica la formazione della metamfetamina desiderata. Fig 28
Fig. 29
Fig. 30
Fig. 31
Fig. 32
Fig. 33
La soluzione ottenuta viene evaporata fino alla cristallizzazione. Fig 34
Fig. 35
Fig. 36
Fig. 37
La massa cristallizzata viene posta su un filtro e lavata con diverse porzioni minime di etere etilico. Fig. 38
Fig. 39
Fig. 40
Successivamente, la massa viene lavata rapidamente con acetone, filtrata e asciugata sul filtro. Fig 41
Fig 42
Da 10 g di P2P si dovrebbero ottenere 13,84 g di cloridrato di metamfetamina, che corrisponde a una resa del 100%, ipotizzando una conversione completa e la massima formazione del prodotto.
La resa in questo esperimento è la seguente:
10,2 g o 73% dopo il lavaggio con etere etilico
9,6 g o 69% dopo il lavaggio con acetone.
Reagenti e materiali:
- Foglio di alluminio, 14 µm, 10,5 g
- Cloruro di mercurio(II), 0,1 g
- Acqua distillata, 3 L
- P2P (fenil-2-propanone), 10 g
- Metilammina 39%, 25-30 mL
- Cloruro di sodio, 10 g in 30 mL di acqua
- Alcool isopropilico (IPA), 150 mL
- Diclorometano, 150-200 mL
- Etanolo 88%, 25 mL
- Cloruro di ammonio, 50-100 g
- Acido solforico concentrato 80%, 15 mL
- Acqua di grado tecnico, 2 L con 500 g di ghiaccio
- Solfato di sodio anidro, 20-30 g
- 10 mL 25% NaOH (idrossido di sodio)
- Etere dietilico, 15 mL
- Acetone, 20-25 mL
- Matraccio da 2 L, matraccio da 500 mL, matraccio da 250 mL
- Pallone a tre colli da 500 mL per la generazione di cloruro di idrogeno
- Setup di distillazione
- Condensatore a ricaduta
- Set di filtrazione sotto vuoto
- Imbuto separatore
- Grasso di silicone
- Carta da filtro
- Imbuto
- Becher
- Riscaldatore
Fase 1. Preparazione dell'amalgama di alluminio
Il foglio di alluminio viene posto in un matraccio da 2 litri e riempito d'acqua, assicurandosi che il foglio sia immerso sotto lo strato d'acqua. Fig. 1Si aggiunge cloruro di mercurio(II) secco e si agita vigorosamente finché l'idrogeno non si evolve attivamente e sulla lamina appare un aspetto opaco. Fig 2
Fig. 3
Fig. 4
Successivamente, la soluzione viene drenata e l'amalgama di alluminio viene lavata due volte con acqua distillata. Fig 5
Fase 2. Riduzione ed estrazione
Preparare in anticipo acqua ghiacciata per raffreddare il matraccio. All'amalgama di alluminio ottenuto si aggiungono metilammina, soluzione di cloruro di sodio, P2P e IPA. Il condensatore a ricaduta viene collegato al pallone e dopo circa 20-30 minuti inizia una reazione esotermica. Fig. 6Fig. 7
Fig. 8
Se la temperatura supera i 50-60°C, il reattore deve essere raffreddato. Fig 9
Fig. 10
Fig. 11
La reazione procede completamente in circa 3 ore, durante le quali i reagenti si trasformano in una massa grigia. Fig 12
Alla massa di reazione si aggiungono 10 mL di NaOH al 25% per sciogliere l'alluminio non reagito. La miscela viene quindi lasciata riposare per 30-40 minuti fino alla cessazione dell'evoluzione dell'idrogeno. Fig. 13
Fig. 14
La soluzione viene separata dal precipitato mediante filtrazione, decantazione o centrifugazione. Il precipitato viene ulteriormente lavato con etanolo o IPA per estrarre la metamfetamina. Fig 15
Fig. 16
La soluzione di metamfetamina ottenuta viene estratta con diverse porzioni di diclorometano. Fig. 17
Fig. 18
Lo strato di diclorometano viene separato con un imbuto separatore. Se c'è un eccesso di altri solventi, come etanolo e isopropanolo, può verificarsi un significativo aumento di volume. In questi casi, lo strato organico viene lavato con acqua per rimuovere gli alcoli. A volte può essere difficile determinare la posizione dello strato organico (target) e dello strato acquoso a causa delle loro diverse densità. Per determinare la posizione dello strato bersaglio, si può prelevare una goccia della soluzione con una pipetta e strofinarla tra le dita. Lo strato organico (DCM) si asciugherà quasi istantaneamente, lasciando un piacevole odore dell'ammina formata, che si distingue dal forte odore della metilammina. Lo strato acquoso avrà una forte reazione alcalina e darà una sensazione di sapone tra le dita quando viene sfregato. Lo strato separato di DCM, se necessario, viene filtrato e ulteriormente essiccato con solfato di sodio anidro. Fig 19
Strato di estratto di metamfetamina in diclorometano dopo essiccazione con solfato di sodio anidro. Fig. 20
Fase 3. Estrazione della base libera della metamfetamina e ottenimento del suo cloridrato.
Lo strato di diclorometano essiccato viene trasferito in una struttura per la distillazione a bagnomaria. Alla temperatura di 90°C, l'intero diclorometano viene evaporato e distillato. Fig. 21Fig. 22
Dopo il processo di distillazione, il pallone contiene la base libera di metamfetamina con il suo odore caratteristico. Fig. 23
La base libera di metamfetamina ottenuta viene filtrata attraverso un filtro di carta e il filtro viene ulteriormente risciacquato con etanolo. Fig. 24
Successivamente, un flusso di cloruro di idrogeno gassoso viene fatto passare nella soluzione di metamfetamina in etanolo. Il cloruro di idrogeno gassoso può essere generato facendo gocciolare lentamente l'acido solforico sul cloruro di ammonio. Fig. 25
Fig. 26
Fig. 27
Durante questo processo, il colore della soluzione dovrebbe cambiare da giallo a rosa intenso, il che indica la formazione della metamfetamina desiderata. Fig 28
Fig. 29
Fig. 30
Fig. 31
Fig. 32
Fig. 33
La soluzione ottenuta viene evaporata fino alla cristallizzazione. Fig 34
Fig. 35
Fig. 36
Fig. 37
La massa cristallizzata viene posta su un filtro e lavata con diverse porzioni minime di etere etilico. Fig. 38
Fig. 39
Fig. 40
Successivamente, la massa viene lavata rapidamente con acetone, filtrata e asciugata sul filtro. Fig 41
Fig 42
Da 10 g di P2P si dovrebbero ottenere 13,84 g di cloridrato di metamfetamina, che corrisponde a una resa del 100%, ipotizzando una conversione completa e la massima formazione del prodotto.
La resa in questo esperimento è la seguente:
10,2 g o 73% dopo il lavaggio con etere etilico
9,6 g o 69% dopo il lavaggio con acetone.
Fig. 43
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Si prega di fare una relazione sulla sintesi di p2p da butanone e benzaldeide