Uso della metilammina HCL?

[ACAB]

Salve,
il mio primo post, di molte domande che ho, spero che tu possa aiutarmi.
In varie ricette è spesso il discorso di 40% soluzione alcolica metilammina. Ma io ora ho solo Metilammina HCL, con quale procedimento faccio la soluzione?

Per quanto ne so è possibile liberare il gas metilammina aggiungendo soda caustica. Questo produce qualche componente minore?

Pensavo di agitare la metilammina HCL in metanolo freddo e poi aggiungere NAOH. Potrebbe funzionare?

In una descrizione, vi prego di indicare anche le quantità, in modo che possa calcolarle.

Grazie mille.

 

[halohydrin]

Se si utilizza direttamente la miscela di reazione, questa conterrà altri reagenti non reagiti e NaCl che ridurrà la solubilità della metilammina. Consiglio di utilizzare un generatore di gas per dissolvere il gas MeNH2 in un altro solvente. L'uso del metanolo come solvente di reazione va bene, ma si può usare anche l'acqua. Direi che è meglio usare un leggero eccesso molare di base per far reagire tutto il sale di metilammina. Ad esempio, 67,52 g di metilammina HCl (1 mole) con 45 g di NaOH (quasi 1,2 molari equivalenti). Come gas di metilammina, non si otterrà una resa quantitativa poiché parte della metilammina prodotta si dissolverà nel solvente di reazione non appena si sarà formata.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

In alcune reazioni, è consentito utilizzare la metilammina HCl con una soluzione acquosa di NaOH per la metilammina invece del gas metilammina. Ad esempio, la reazione del bromoketone in benzene con metilammina HCl e una soluzione acquosa al 30% di NaOH.

 

[ACAB]

Purtroppo non possiedo un generatore "Kipp", credo che sia quello che intendevi. Troverei anche difficile produrre la giusta quantità di gas con esso. L'obiettivo era quello di produrre una soluzione alcolica di metilammina al 40%. Come devo procedere?

La mia idea sarebbe:
Se raffreddo 77,65 g di metanolo o etanolo ben al di sotto dei -6°C, vi sciolgo 67,52 g di metilammina HCL e aggiungo 45 g di NaOH mescolando, il gas metilammina dovrebbe liquefarsi, avere una massa di 31,06 g e andare in soluzione con l'alcol. Si ottengono così 58,44 g di NaCl e 18,08 g di acqua. La maggior parte del sale potrebbe essere filtrata se la soluzione non si riscalda molto. L'acqua non sarebbe ottimale, ma potrebbe essere rimossa in seguito. Quindi, almeno in teoria, avrei una soluzione di alcol metilaminico al 40% più l'acqua e un po' di sale.

Sono aperto a qualsiasi suggerimento di soluzione.

 

[ACAB]

Quindi non esiste una procedura per ottenere la metilammina HCL in una soluzione alcolica? Dovrei usare una soluzione alcolica di metilammina.
La ricetta recita:
"1 mol di benzaldeide, 1,2 mol di nitroetano e 15 mL di metilammina acquosa diluita in 150 mL di alcol".

È possibile farlo con metilammina HCL o no? E se sì, come?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

È questo il modo in cui volete sintetizzare il P2PN? Consiglio di utilizzare un metodo più semplice per sintetizzare il P2PN.

 

[ACAB]

Entrambe le ricette sono ugualmente semplici, la metilammina è solo un catalizzatore diverso per la sintesi.
La n-butilammina è più difficile da reperire qui, sto cercando un metodo alternativo.

 

[halohydrin]

Come ha detto Marvin, è possibile utilizzare altre basi di Lewis oltre a MeNH2. La base agisce come catalizzatore (controllare la reazione di Henry) e la quantità catalitica viene utilizzata nella reazione. Quindi il tuo metodo può funzionare, anche se la soluzione non è esattamente al 40%, ma la velocità di reazione può variare. Se si prepara la soluzione in questo modo, si formerà molta metilammina gassosa in più - 1 mole di reazione e circa 22L di MeNH2 in fase gassosa. Personalmente, quindi, ritengo che sia meglio preparare più soluzione, magari conservandola in forma liquida.

 

[ACAB]

Si trattava di una soluzione alcolica di metilammina, il 40% che una volta ho visto essere venduto così. Ho pensato che potesse esistere un processo per produrre tali soluzioni con la metilammina HCL in modo semplice. Non ho trovato nulla al riguardo e ho quindi pensato a questo procedimento. Ho pensato che ci sarà molto gas, per questo motivo a una temperatura inferiore a -6°C, quindi il gas dovrebbe essere ancora liquido. Ma può anche essere che la reazione non si avvii, perché è troppo fredda. Cosa succede quando la soluzione si riscalda, la metilammina rimane in soluzione o esce dal gas? Dovrei provare tutto per trovare le risposte giuste.
Grazie a voi per ora!

 

[halohydrin]

Il degassamento si verificherà a meno che la temperatura del bagno non venga mantenuta molto al di sotto del suo valore limite. La metilammina è piuttosto volatile ed evapora facilmente. Non riesco a trovare dati sulla solubilità e grafici di entalpia, quindi non sono sicuro della spontaneità della reazione. Forse la risposta è la prova e l'errore.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Di solito è più facile acquistare la n-butilammina che gasare da soli l'alcol con la metilammina. La metilammina HCl è un precursore presente in molti luoghi.
Per ottenere una soluzione di metilammina in alcool, si utilizza un matraccio a fondo tondo con un imbuto di scarico e un'uscita in un matraccio di Drexel. L'idrossido di sodio solido viene posto nel matraccio e una soluzione al 50% di cloridrato di metilammina viene aggiunta dall'imbuto di caduta. In questo modo la metilammina entra nella fiala di Drexel con l'alcol in sospensione. La quantità di metilammina assorbita è determinata dal peso.
Scriveteci il risultato. Buona fortuna!

 

[ACAB]

Una configurazione che capisco ma che non so se riesco a padroneggiare: la metilammina non è innocua secondo la scheda di sicurezza.
Devo anche rivedere la mia affermazione, si trattava di una soluzione acquosa di metilammina al 40% che si trova nei negozi, non di una soluzione alcolica, mi dispiace per questo. La soluzione alcolica di metilammina è fatta con una soluzione acquosa di metilammina.
Ora presumo che l'acqua sia presente nella bombola di lavaggio del gas secondo Drechsler e che la soluzione di metilammina HCL nell'imbuto contenga il 50% di acqua.
La mia domanda riguarda la configurazione: Devo collegare una trappola a vuoto riempita d'acqua dopo la bottiglia di lavaggio del gas per filtrare il gas in eccesso, oppure l'assorbimento nella bottiglia di lavaggio del gas è così buono che non può fuoriuscire alcun gas?
Infine, posso ancora aspirare l'apparecchio vuoto con la pompa a getto d'acqua, quindi la quantità di gas che fuoriesce dovrebbe essere ridotta al minimo.
Una trappola per il vuoto ce l'avrei, una bombola per il lavaggio del gas dovrei ancora procurarmela, ma ho già contattato il rivenditore di fiducia.
Mettere la bombola di lavaggio del gas su una bilancia, che mi indicherebbe quando ho raggiunto il 40%.
In questo modo sarei ben posizionato per realizzare questo esperimento?

 

[chinacat]

La vostra sintesi richiede condizioni aride? In caso contrario, potete sciogliere la metilammina hcl in acqua, quindi aggiungere una soluzione di Naoh e aggiungere all'rxn. Quando si libera la metilammina in acqua si scalda e puzza.

 

[ACAB]

Quando si libera la metilammina, con NAOH e metilammina HCL, si forma sempre acqua, quindi per il momento non è possibile evitarlo. Secondo la ricetta, tuttavia, viene utilizzata una soluzione acquosa di metilammina con alcool, a quanto pare questo non ha importanza per la sintesi. Anche se nella ricetta con la n-butilammina come catalizzatore trovo la nota che l'acqua interferisce con la reazione e che l'acqua che si forma viene eliminata tramite una trappola di dean-stark tra il condensatore a riflusso e il recipiente di reazione. Dalla quantità di acqua separata si riconosce probabilmente anche la fine della reazione.
Un'altra ricetta con n-butilammina viene riscaldata a riflusso per ore senza che l'acqua venga separata.
Non riesco quindi a capire se è stato semplicemente omesso o se l'acqua interferisce davvero con la reazione.

Se è possibile evitarlo, non voglio sentire alcun odore di metilammina, che può probabilmente causare ustioni alle vie respiratorie, non voglio davvero farlo.
Il modo in cui il lavaggio del gas è piatto come ha suggerito Marvin "Popcorn" Sutton, per ottenere metilammina in soluzione acquosa, ma sembrava molto buono, penso che proverò così.