Il MgSO4 si lega alle ammine (uccidere il rendimento?!)

[Mr Gargamel]

Salve, durante la purificazione di ammine 1n e 2n ho ottenuto una resa dello 0% durante il gorgogliamento di hcl in toluene + prodotto amminico (50g di ammina in 300ml di toluene) - (ho usato 20-30 MgSO4 per pre-essiccare la fase organica)

Ho cercato un po' su Google e ho scoperto che il MgSO4 è incompatibile con i composti sensibili agli acidi.

per favore controlla :

4.7: Reazioni di lavoro

Una fase fondamentale per condurre una reazione e isolare il prodotto avviene subito dopo il completamento della reazione ed è chiamata "work-up" della reazione. Il work-up si riferisce a metodi volti a ...

chem.libretexts.org

è possibile che il MgSO4 assorba tutto il mio prodotto e rovini la mia resa ????
e se è così come è possibile che questo assorbente MgSO4 che ho usato così comunemente nel tutorial per produrre e gas fuori mdma + meth?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Lei dice: "Ho usato 20-30 MgSo4...", 20-30 grammi?! Con quanto solvente? 300 ml? 30 g di solfato possono assorbire 15 g di acqua, ovvero il 5% del solvente organico.

 

[Mr Gargamel]

sì, sono stati usati quasi 20 g di questa roba per 400 ml di toluene solvente....
Vedo che molti tutorial usano questa quantità.... (20-50g per +-0,5L di solvente)
perché la gente usa il MgSO4 se attira l'ammina?
NaOH dovrebbe essere più adatto per le ammine secche ..... no?
o mi sfugge qualcosa?

 

[Mo0odi]

Forte

 

[Osmosis Vanderwaal]

Idrossido di sodio per asciugare qualcosa? Non sono un chimico, ma lo uso per neutralizzare gli acidi, pulire gli scarichi, ecc. Una volta ho fatto un'estrazione A/B e ho usato l'olio vegetale come non-polare. L'ho neutralizzato con la soda caustica e indovinate cosa è successo.... Si è trasformato in sapone 🫧. Potrebbe essere un buon essiccante, ma non lo userei come agente essiccante. In acqua si dissocia in Na+ e Oh-, quindi non può essere un agente essiccante.

 

[Mr Gargamel]

Vedo che per esempio si usa il KOH per essiccare l'anilina (che tra l'altro è un'ammina primaria) per un motivo, credo... (guardate il tutorial sul rosso del Nilo su youtube).
In 2-3 fonti ho trovato che il MgSO4 è acido e non è raccomandato per l'ammina.

Ho appena asciugato con successo il toluene con NaOH, lo uso come essiccante perché al momento non ho KOH che è un essiccante più forte.

Nonostante tutte le mie ricerche, non capisco perché nella maggior parte dei tutorial si usi l'essiccante MgSO4.
Sono un lago di conoscenza o mi sfugge qualcosa?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Smetto di commentare per lasciare spazio a chi ne sa più di me, ma in questo elenco manca il miglior essiccante che ci sia,

Spoiler: non sbirciare :)

Setaccio molecolare

: è inerte, riutilizzabile, può essere lasciato nel solvente, funziona a temperature inferiori allo zero e non assorbe nulla di più grande dell'acqua (3ã).

 

[Ortist]

È improbabile che 20gr di MgSO4 abbiano causato un tale disastro.

La vostra miscela di roluene è ancora basica o neutra?

L'etilacetato funziona perfettamente per la gasatura.

 

[Mr Gargamel]

sì ... ho purificato la dimetilamilammina in un primo tempo senza MgSO4, ho ottenuto un bel raccolto di fiocchi di neve bianca improvvisamente dopo il gas (a secco per distillazione frazionata).
seconda prova ho usato MgSO4 una volta aggiunta la base libera bagnata alla soluzione di toluene+MgSO4 era torbida, dopo averla filtrata e gassata non ho ottenuto nulla.
(Solo la soluzione acida rosa chiaro sembra SLP).

In un'altra piccola prova ho usato NaOH per asciugare e ho ottenuto fiocchi di neve ... una volta che l'ho gasato a un livello molto acido i fiocchi si sono dissolti per dare una soluzione chiara di toluene, ho provato a soffiare con molta aria mentre mescolavo e i fiocchi sono tornati, sembra che la soluzione acida di HCL-Toluene sia in grado di dissolvere il prodotto. qualcuno ne sa qualcosa? ?
In ogni caso sono riuscito a recuperare il cristallo semplicemente soffiando l'HCL fuori dal toluene con l'aria dalla bocca.

 

[Raz]

Ho avuto gli stessi problemi quando ho asciugato la mia soluzione post-reazione con MgSO4. Risultati pessimi. La mia ipotesi è che il MgSO4 non faccia nulla alle ammine, ma che le ammine siano più attratte dall'acqua presente nella soluzione e rimangano intrappolate nel MgSO4 che si gonfia assorbendo l'acqua.
La maggior parte di ciò che si legge e si trova in rete è puramente teorica o è una ripetizione di informazioni lette. Ho notato che quasi nessuna di esse proviene da esperienze pratiche. Quindi una persona deve prendere qualsiasi informazione che legge e controllarla due volte per vedere se ha abbastanza senso per essere vera. Ad esempio, l'uso di MgSO4 per asciugare le soluzioni dopo il riflusso. Sicuramente l'MgSO4 funzionerà bene per grandi lotti, solo perché non può catturare tutte le ammine, dato che c'è solo una piccola parte di acqua che sarebbe piena di ammine. È molto probabile che sia la ragione dei bassi rendimenti costanti riportati in tutti gli scritti più vecchi. Quindi, nelle piccole riduzioni di prova, una volta aggiunto l'MgSO4 per asciugare la soluzione, quasi tutto il prodotto si trova nella piccola quantità di acqua e finisce intrappolato nell'MgSO4 che si gonfia.