Microonde (piccola) scala: 1-Fenil-2-nitropropene (P2NP)

[handle]

Qualcuno ha provato di recente questa ricetta? So che Jesse_pinkman_ l'ha fatto qualche anno fa. Ma poi è partito per la tangente del Gallio...

Mi piacerebbe sentire esperienze, lezioni, consigli, modifiche o trucchi? Grazie a tutti in anticipo.

Scala a microonde (piccola):
1. Benzaldeide 100 ml, nitroetano 100 ml, acido acetico glaciale 25 ml e n-butilammina 20 ml sono posti in un becker da 500 ml.
2. Un guanto di gomma viene posto sul becher.
3. Il becher viene messo in un forno a microonde.
4. La potenza del forno a microonde è impostata su 750 W. Il forno viene acceso e la miscela viene riscaldata fino all'ebollizione. La miscela viene raffreddata a temperatura ambiente.
5. La fase 4 viene ripetuta più volte. Minimo 6 volte.
6. Successivamente, si aggiungono 100 ml di IPA, si agita la miscela di reazione e la si mette in freezer per 12 ore. L'1-fenil-2-nitropropene(P2NP) viene cristallizzato.
7. Il prodotto P2NP viene filtrato su un imbuto Buchner(procedura di filtrazione per aspirazione), lavato con una piccola quantità di IPA freddo ed essiccato all'aria (o in camera a vuoto, opzionale).

 

[HIGGS BOSSON]

Ho preparato piccole quantità (fino a 100 g) nel microonde utilizzando questo metodo, tutto risulta abbastanza semplice.

 

[handle]

25ml di GAA per 20ml di ammina è la soluzione migliore? La mia calcolatrice dice 40ml di GAA per 20ml di ammina. Mi atterrò a 25 ml, a meno che non mi venga consigliato diversamente.

 

[bigrob]

Proverò a farlo una volta che le scorte saranno arrivate

 

[Rabidreject]

Il fatto è che credo che preferirei conservare il nitroetano per quando arriverà il 3,4,5-TMOBA e non voglio abbastanza p2np da scomodare la n-butilammina.... ma ho sentito che anche altre ammine voluminose funzionano... la trietilammina funzionerebbe?

 

[Rabidreject]

Interessante...

Ho intenzione di provare a produrre della cicloesilammina...

Volevo provare a fare un video al riguardo, visto che non ce ne sono su YouTube - sono rimasto sorpreso da questo fatto, se riuscirò a farlo funzionare... lol

Vedremo, ma in caso contrario posso comprarlo per quando arriverà il mio 3,4,5-TMOBA.
Ho imparato, quando ho fatto la reazione di nitro anche sul 2,5-DMOBA, che la quantità di nitroalcani si paga se si ha il catalizzatore giusto!

Qualcuno sa se posso usare la cicloesilammina come catalizzatore per la reazione di Henry del 3,4,5-TMOBA usando il nitroetano, in modo da poter ridurre al TMA corrispondente e all'intermedio b-nitrostyrene per la mescalina?

 

[handle]

Ora è nel congelatore. Aggiornerò presto con i risultati. La mia miscela diventa sempre di colore rosso scuro, non rimane giallo chiaro. È possibile che la benzaldeide sia di purezza inferiore? O surriscaldamento? O entrambe le cose?

 

[handle]

Non sono soddisfatto del risultato.

 

[BevItUp]

Non so @handle, credo che il risultato finale sia piuttosto buono. Non è esattamente lo stesso giallo, ma direi che rientra nell'intervallo di deviazione normale.
L'unica cosa che stavo osservando è la cristallizzazione. Nella foto sembrano piccoli quadrati e non hanno l'aspetto della fibra di vetro. Ma ehi... fatto in casa con un microonde? Sembra abbastanza buono.

Inoltre, la prima coppia assomiglia alla birra fatta in casa da mio suocero tedesco.

 

[handle]

Sì, la resa è stata orribile! 10g. da 80ml NE + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A
Sono abbastanza sicuro di aver surriscaldato l'RM al terzo irraggiamento, dato che ha bollito e si è trasformato da un colore più chiaro a un "colore scuro e catramoso".
Non ha aiutato il fatto che il microonde fosse a 1100W....
Prima ho provato al 70% per 1 minuto a 770W, ma era troppo lungo e troppo caldo.
L'irradiazione successiva è stata fatta al 60% per 30 secondi a 660W, troppo breve e troppo fredda.
La terza irradiazione è stata del 60% per 1 minuto a 660W, un po' troppo lunga.
45 secondi a 660W erano più o meno giusti, ma a quel punto era troppo tardi, è importante mantenere la RM a 60c o leggermente al di sotto.
La prossima volta saprò di iniziare al 60% per 45 secondi a 660W, ahhh la scienza.