N,n-DET tramite aminazione riduttiva da triptamina con acetaldeide?

[Rabidreject]

Ok, ho provato questa sintesi, ho fallito una volta e credo di sapere cosa ho sbagliato, ma qualcuno è riuscito a farla? Ora ho accesso alla TLC, quindi dovrei essere in grado di vedere cosa sta succedendo un po' meglio e se si sta effettivamente riducendo a una sola sostanza....

Non vedo come potrebbe essere così diverso da altre aminazioni riduttive a freddo di triptamine anche se.... la stechiometria tutto funziona...beh per quanto posso vedere...non sono certo un maestro - o a malapena un dilettante!

Sto prendendo appunti su tutto ciò che faccio e so che i miei reagenti sono buoni, quindi se è semplicemente un caso in cui nessuno l'ha provato perché non vuole il DET, allora continuerò a provarci, ma ovviamente se qualcuno l'ha fatto, può indicarmi la giusta direzione?

Non sono sicuro di averlo tenuto abbastanza freddo l'ultima volta....

 

[gnbarsh3463_11]

Sì, questo può essere fatto di sicuro.

 

[Rabidreject]

Ok, spaccare...

Suppongo di non aver tenuto abbastanza freddo l'ultima volta e di aver ottenuto invece un prodotto secondario di b-carbolina o qualcosa del genere.

Questa è una reazione su cui avevo intenzione di tornare...

Ho eseguito la reazione e nel frattempo ho lavorato su un'altra reazione (una reazione Henry/nitroaldolo su 2,5-DMOBA) e ho imparato a fare la TLC prima di riprovarla.

L'acetaldeide è un po' più fastidiosa da ottenere, ma probabilmente costa più o meno come la soluzione di formalina (forse un po' di più) - ho capito subito che è meglio aggiungerla a una soluzione di metanolo, visto il suo punto di ebollizione!

Posso chiederti se fai esattamente la stessa cosa dell'animazione formaldeide/riduttiva, cioè fai ancora più "giri" di aggiunte di acetaldeide e poi di NaBH4? È bello incontrare finalmente qualcuno che ha fatto questo... se potessi aggiungere qualche dettaglio, sarebbe davvero utile.

Per quanto mi riguarda, la n,n-DMT è una figata ed è stata la ragione per cui ho iniziato ad interessarmi di chimica - tuttavia, non è stata l'unica ragione e direi che la ricerca di un modo per produrre DET ha suscitato il mio interesse MOLTO più della DMT, data la facilità di estrazione dalla mimosa...

Quindi sì, dato che questo è praticamente l'unico motivo per cui sono "entrato" nella chimica - se potessi aggiungere QUALSIASI dettaglio della tua esperienza, mi aiuterebbe davvero...

Grazie per aver confermato che si può fare - questa conoscenza, insieme alla mia esperienza con la sintesi della DMT e a ciò che ho imparato provando alcune sintesi e leggendo molto, dovrebbe aiutarmi nella mia ricerca!

Sono così felice di aver scoperto l'animazione riduttiva della triptamina utilizzando aldeidi/chetoni.
Prima di leggere di questo metodo stavo guardando quella sintesi che Hamilton Morris ha aggiunto nel suo episodio sulla DMT in cui il tizio fa una specie di animazione riduttiva, tuttavia, da allora ho sentito che non funziona nemmeno e che hanno dovuto "falsificare" l'ultimo passaggio di cristallizzazione.
Ho anche ottenuto tutti i solventi a caso che usava (credo che abbia iniziato con il DCM e poi abbia usato il DCE? In ogni caso, segue più o meno questo metodo, ma non credo che abbia nemmeno usato un bagno di ghiaccio (potrei sbagliarmi perché non lo guardo da circa un anno, da quando ho iniziato questa ricerca).

Scusate per il lungo post; è eccitante quando qualcuno conferma qualcosa che volevi fare da circa un anno!

In altre parole, anche se ho fatto pratica con la DMT, voglio DAVVERO il DET.

Inoltre, la lavorazione è la stessa di quella della n,n-DMT?

Basta finire l'RXN e poi spegnerlo in un bagno d'acqua, poi basificare ed estrarre con DCM, poi RE-x con n-eptano?

Oppure è necessario fare un'estrazione di tipo A/B del DET?
Qualsiasi dettaglio in merito sarebbe fantastico...

 

[gnbarsh3463_11]

Non mi dispiace condividere le note di sintesi, ma il forum non me lo permette. Ogni volta che provo a postare, si verifica un errore. Se siete ancora interessati, contattatemi via DM.

 

[Rabidreject]

Ho due domande.... dal vostro DM.

1. Hai preparato una soluzione di metanolo/acetaldeide da aggiungere all'imbuto di addizione per renderla meno reattiva, il che significa un migliore controllo della temperatura e una minore evaporazione?

2. Nel tuo lavoro, suppongo che il K2CO3 sia stato usato per rendere la soluzione basica prima dell'estrazione? Si potrebbe sostituire facilmente con KOH o NaOH e poi asciugare con MgSO4 o addirittura CaCl2 o altro? Se l'hai usato solo perché ce l'avevi e ha fatto più cose insieme, piuttosto che per essere specificamente K2CO3, fammi sapere perché stavo pensando di lavorarlo semplicemente basificandolo con NaOH o MgSO4 - essenzialmente lo stesso identico lavoro per la DMT... in altre parole, mi sembra sciocco comprare una base che non ho quando ho dei sostituti...