Problemi di NaBh4

[Acab1312]

Salve, recentemente ho avuto un problema con i problemi di NaBh4 to meth.
1. Sciolgo la metilammina hcl in metanolo.
2. Raffreddo e aggiungo il naho, e lascio agitare per 10min
3. Aggiungo un agente secco, un setaccio molecolare 3a o un gel di silice.
4. Ora aggiungo il p2p e lascio agitare per 1 ora a 15°.
5. Aggiungo il NaBh4 (temperatura sempre inferiore a 15°).
6 quando tutto è stato aggiunto, lascio mescolare per 2 ore.
7. Ora aggiungo l'h2o e lascio mescolare per 5 minuti.
8. Poi toluene e lascio agitare per 15minStir.
9. Ho separato gli strati.
10. Separare il toluene, che ora è giallo.
11. Aggiungere h2o e impostare il ph a 4.
12. Separare lo strato acquoso e liberarlo nuovamente per separare gli isomeri. La risposta sarebbe riuscita più volte. Purtroppo ho dovuto cambiare fornitore e da allora non ha più funzionato. O il ph 4 ha una sostanza bianca (che presumibilmente è naCI). E la resa è pari a zero. L'unico cambiamento è il mio fornitore di prodotti chimici. Oppure ho commesso un errore grossolano al suo posto, perché non mi vedo?

 

[craris100]

1. Sciolgo la metilammina hcl in metanolo.

Questo è il problema.

Come generare correttamente gas metilammina in metanolo

Ho un problema perché non so come generare correttamente il gas metilammina Ho messo 100 grammi di metilammina in 80 g di acqua e mescolato in un becker Poi ho messo 200 grammi di NaOH in beuta che è stato collegato con tubi di silicone al condensatore Liebig freddo e poi a Jar che...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Perché è un problema esattamente?
Vedo più problematico lavare la miscela con toluene a PH4, io uso sempre e raccomando PH2 per quella fase e non lasciare agitare almeno 4-12 ore dopo l'aggiunta di NaBH4.

 

[Acab1312]

Ok, se ho capito bene, dovrei impostare il ph2.

E lasciare che la riduzione si riduca di 4-12 ore?

Lo proverò sicuramente

Grazie mille

 

[btcboss2022]

No no, sono fasi diverse, scusate il malinteso.
Il PH2 (lavaggio acido) deve avvenire dopo la riduzione con NaBH4.

 

[Acab1312]

OK perfetto, ora capisco che grazie mille proverò in questo modo. L'importante è che funzioni di nuovo.

 

[Acab1312]

Grazie mille. Ci proverò la prossima volta, sono solo un po' sorpreso. Visto che prima l'ho fatto senza problemi. Per produrre la metilammina libera in situ. Sai per caso cos'è questa precipitazione bianca che appare alla fine della regolazione del ph?

 

[craris100]

Probabilmente nacl e altri sali

 

[Acab1312]

OK grazie

 

[Throw-off]

Come diceva il vecchio LaBToP: "Il tempo non è denaro!" Lasciatelo miscelare per 8,5 ore in totale.

Inoltre, perché la gassatura è a pH 4? Presumo che il tuo cliente non abbia papille gustative, a Ph 4 l'attrezzatura avrebbe un sapore putrido!

Mi piacerebbe vedere qualcuno che prova a sciogliere la metilammina HCI in condizioni acide... Non è che per caso hai un cacciavite per mancini?

 

[Acab1312]

Ok, grazie per i consigli per la riduzione del tempo, li metterò in pratica la prossima volta.

Perché ho impostato il ph a 4 per ottenere tutto il prodotto. Poi il ph 11 viene ripristinato. Poi aggiungere di nuovo ph11, poi acido cloridrico senza h20 su ph5. La miscela di acido cloridrico freebase viene riscaldata e precipitata in acetone ghiacciato. Porre in congelatore per 24 ore, separando il solido dall'acetone. Quindi ricristallizzare. Grazie per il consiglio, ma i clienti non si sono mai criticati per il gusto.