Avete bisogno di aiuto per la sintesi Mcat tramite propio

[MasoN]

Ciao ragazzi, ho usato questa ricetta con il mio amico, ma abbiamo avuto qualche problema, Abbiamo fatto bene fino alla fase della metilammina. Ma nell'aminazione tramite metilammina, la soluzione non cambia colore come nelle istruzioni (diventa gialla nelle prime ore e poi non cambia sensibilmente neanche per 1 giorno).
Nei primi tentativi abbiamo messo solo il condensatore a riflusso, ma ho letto qualcosa che il sughero sarebbe meglio per imprigionare la metilammina, così ho provato anche quello, c'è stato qualche miglioramento nel colore ma non nella resa finale,
potrebbe essere causato dall'alta volatilità della metilammina? Abbiamo mantenuto la temperatura sotto i 35' C e suddiviso l'aggiunta di metilammina in 3 o 4 porzioni per 10-12 ore.

Per questo motivo il nostro prodotto finale arrivava a malapena a pochi grammi.

la nostra bilancia era da 25 g
E produciamo il nostro HBr tramite PBr e H2SO4

 

[AgamemnonFromTroy]

Salve,
Personalmente ho scoperto che aggiungere tutta la soluzione di metilammina in una volta sola è la cosa migliore e più veloce, se il colore della miscela di reazione passa a un colore giallo pallido opaco e vi rimane per più di 40 minuti, l'aminazione dovrebbe essere completa e la reazione dovrebbe essere spenta con acqua distillata, dandole più tempo si potrebbero ridurre i rendimenti in quanto iniziano a formarsi prodotti collaterali di reazione, durante questo periodo si dovrebbe agitare vigorosamente. Per quanto riguarda il condensatore, trovo che sia eccessivo, dato che in passato ho usato una colonna vigrux e non ho notato alcun miglioramento rispetto alla sigillatura parziale del mio pallone di reazione (non sigillare mai completamente la R.F. perché potrebbe portare a un aumento della pressione), un condensatore a ricaduta è obbligatorio se si prevede di riscaldare la reazione al di sopra dei 39°c (nel caso in cui si usi il DCM come solvente); sconsiglio di riscaldare la reazione, optando per lasciare che avvenga senza controllare la temperatura.

 

[MasoN]

Siete sicuri che il giallo pallido sia sufficiente?
Allora perché questi esperti aspettano che appaia il colore rosso/marrone?
E qual è stata la resa?
Grazie per la risposta

 

[AgamemnonFromTroy]

Il colore finale dipende anche dal solvente, per il DCM un giallo pallido è buono, ma assicuratevi di lasciarlo per un po' di tempo dopo che il colore ha smesso di cambiare per essere sicuri che non ci sia un substrato non reagito, perché è molto irritante e una spina nel fianco da togliere in seguito. Se diventa rossastro, i prodotti potrebbero essersi ossidati. Il mio rendimento massimo è superiore al 90%.

 

[MasoN]

Ok caro
Ripeteremo la sintesi a breve. La mia mano è rotta ora

 

[Acidosis]

Il giallo fluorescente è il colore

 

[MasoN]

Bello
Non riesco ancora a capire perché in quei tutorial abbiano ottenuto un rosso scuro nonostante l'uso di DCM come solvente.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy potrebbe raccontarmi la storia?

 

[AgamemnonFromTroy]

Non ne sono sicuro, ma potrebbe avere a che fare con la necessità di non contaminare il prodotto finale con il bromoketone.

 

[terads]

Ciao hector
Come possiamo essere sicuri della qualità del nostro propiohenone se non abbiamo alcuna conoscenza di quale propiohenone è originale e rendere efficiente questa reazione?

 

[AgamemnonFromTroy]

Analisi del punto di fusione: si deve determinare il punto di fusione e confrontarlo con i valori noti.

 

[WillD]

Quanto bromoketone hai ottenuto nella prima fase? Sei sicuro che sia andata bene?

 

[MasoN]

Beh, non ho misurato il peso di questo, ma credo che abbia avuto un buon processo dal momento che il colore e le nostre aspettative
Abbiamo fatto l'Hbr con 20 g di KBr e 15 ml di H2SO4 e abbiamo calcolato che è sufficiente per la nostra bilancia.
Il nostro problema è stato il passaggio dell'aminazione, poiché il colore non è cambiato come nei video.

 

[MasoN]

Queste immagini sono state scattate un paio d'ore dopo l'aggiunta di tutte le porzioni di metilammina.

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Quanto DCM hai usato?

 

[MasoN]

75ml dopo il processo di bromurazione

 

[AgamemnonFromTroy]

Potrebbe anche essere che, avendo aggiunto la metilammina nel tempo, una parte del DCM sia evaporata. Penso anche che ci sia troppa acqua rispetto alla quantità di DCM sul fondo. Ho allegato una foto con l'aspetto della reazione dopo averla spenta e trasferita in un imbuto sep e lavata per 2 volte con acqua distillata.

 

[MasoN]

Capisco i vostri punti, ma non mi sembrano così efficaci da rendere il nostro prodotto una merda.
L'eccesso di acqua non credo che possa cambiare le circostanze.

Un'altra domanda che ho...
Il propiofenone è incolore o un po' giallo?

 

[AgamemnonFromTroy]

L'acqua nella miscela di reazione rallenta sicuramente il processo, evitando di eccedere.
Il mio substrato ha una leggera tonalità di giallo, sia alogenato che non alogenato.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Non ci avevo pensato. Grazie mille per il tuo aiuto
Condividerò presto la mia produzione successiva