Avete bisogno di aiuto per capire il senso dell'analisi dell'anfetamina su GC/MS

[rhubarb]

Salve a tutti.

Non sono un chimico di alcun tipo, quindi la mia comprensione di tutto questo è estremamente elementare. Vi prego di avere pazienza.
Ho accesso a un laboratorio dove posso analizzare i campioni in GC/MS. Tre diversi campioni di anfetamina hanno dato risultati quasi identici, con un piccolo picco di anfetamina e un grande picco di caffeina. Comincio a sospettare che ci sia qualcosa di strano nei rapporti.
Per prima cosa, in base ai picchi, il rapporto è sempre di circa 20/80% tra anfetamina e caffeina. L'ingestione di 20 mg di una simile miscela non dovrebbe produrre alcun effetto, eppure è così. Anche il lavaggio con acetone non comporta una perdita massiccia.

Non sembra avere importanza se il campione viene iniettato prima come sale (presunto) o a base libera. Come devo procedere per analizzarlo di nuovo? Ho anche della caffeina anidra pura e sto pensando che potrebbe essere usata come riferimento di calibrazione in qualche modo prima di analizzare un altro campione, ma volevo escludere qualsiasi altro fattore, come ad esempio il comportamento atteso di entrambi i composti in queste condizioni. Grazie!

 

[G.Patton]

Ciao, devi mettere un campione in una beuta e aggiungere un solvente non polare come DCM o TCM. Quindi, aggiungere la soluzione di alchilina per ottenere la base libera. Quindi, rimuovere lo strato d'acqua e iniettare il campione nell'iniettore del GC-MS. Leggete il mio post sulla GC-MS. Metodi GC-MS per i farmaci

La forma salina può rovinare il rivelatore MS e la colonna; non iniettare questa forma.

Il 20/80% di anfetamina/caffeina può causare effetti psicoattivi.

 

[HerrHaber]

Il caso ideale è quello in cui si dispone di standard per entrambi i composti e si applica il metodo dello standard interno (in modo da vedere la differenza in quello con lo standard interno) e misurare la crescita dell'area del picco.