Questo articolo fornisce un processo di sintesi brevettato dalla benzaldeide all'estere glicidico BMK al P2P.
Questo processo proviene da un brevetto pubblicato nel 2009. Il testo originale utilizzava la 4-metossibenzaldeide per sintetizzare il 4-metossifenilacetone. L'ho sostituito con la benzaldeide per sintetizzare il fenilacetone.
Questo processo non separa l'estere glicidico BMK.
La letteratura indica che la resa di questo processo dalla benzaldeide al fenilacetone distillato è dell'82,9%.
Il signor G. Patton ha precedentemente fornito un'altra soluzione per questo processo sul forum, e ho fatto alcuni commenti sotto questo post.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Poiché il mio livello di inglese non è molto buono, questo articolo è stato tradotto da Google dopo la stesura, vi prego di perdonarmi se ci sono incomprensioni grammaticali.
Fasi della pratica:
-Un dispositivo di reazione da 2000 ml, tenuto pulito e asciutto, deve essere completamente anidro.
-Aggiungere 280 g di soluzione di sodio metossido-metanolo al 30%. (Se si utilizza una soluzione di sodio metossido-metanolo al 28%, sono necessari 300 g).
-Avviare il tubo di condensazione, installare il tubo di essiccazione sopra il tubo di condensazione per isolare l'acqua esterna.
-Aggiungere la soluzione mista di 104 g di benzaldeide e 232 g di bicloropropionato di metile utilizzando un imbuto a caduta a pressione costante sotto agitazione.
-Dopo l'aggiunta, l'interno del pallone si riscalderà spontaneamente fino a circa 60°C. A questo punto, regolare la temperatura di riscaldamento per mantenere l'interno del matraccio a 60°C.
-Agitare e far rifluire a 60°C per 2 ore.
-Aggiungere 1160 ml di acido cloridrico 3mol/L sotto agitazione.
-Dopo l'aggiunta, riscaldare a 90°C sotto agitazione ad alta velocità, agitare e rifluire a questa temperatura per 4 ore, assicurando un'agitazione continua.
-Raffreddare a 20°C.
-Utilizzare un imbuto separatore per separare lo strato di olio.
-Utilizzare 3×100 ml di diclorometano per estrarre lo strato acquoso e combinare tutti gli estratti e gli strati di olio.
-Utilizzare 200 g di bisolfito di sodio acquoso al 5% (NaHSO ) per lavare lo strato organico.
-Utilizzare 2×200 ml di soluzione di idrossido di sodio all'1% per lavare lo strato organico e garantire che il valore del pH dello strato acquoso sia maggiore o uguale a 7.
-Filtrare lo strato oleoso attraverso un imbuto a nucleo di sabbia ricoperto di solfato di magnesio anidro di 1,5 cm di spessore per asciugare accuratamente, sciacquare l'imbuto a nucleo di sabbia con una piccola quantità di diclorometano e combinare.
-Utilizzare un evaporatore rotante per rimuovere i solventi a basso punto di ebollizione a 70 °C a pressione ridotta.
-Costruire un dispositivo di distillazione atmosferica, raccogliere la frazione principale da 210°C a 240°C e ottenere il 1-fenil-2-propanone giallo.
-Se prodotto in grandi quantità, il fenilacetone incolore può essere ottenuto con un'ulteriore distillazione sotto vuoto.
Precauzioni:
Se c'è umidità nel dispositivo di reazione prima dell'aggiunta dell'acido cloridrico, la resa sarà fortemente ridotta o addirittura la reazione non avverrà.
-Dopo l'aggiunta dell'acido cloridrico, è necessario usare una forte agitazione per mescolare completamente la soluzione di reazione. Trattandosi di una reazione in fase incrociata olio-acqua, la reazione dipende in larga misura dall'area di contatto. Dopo aver effettuato i calcoli, la differenza di area di contatto tra agitazione e non agitazione può raggiungere centinaia o addirittura migliaia di volte!
- Prima dell'estrazione, prestare attenzione che la temperatura sia inferiore a 20°C. Se la temperatura è troppo alta, si può verificare un'alterazione della temperatura. Se la temperatura è troppo alta, il diclorometano espande l'imbuto separatore e lo apre.
- Il lavaggio con bisolfito di sodio può servire a rimuovere una piccola quantità di benzaldeide non reagita per migliorare la purezza. La benzaldeide non è facile da rimuovere durante la distillazione. Si prega di non eliminare questo passaggio a piacimento.
-Il processo di lavaggio con bisolfito di sodio e il primo processo di lavaggio con idrossido di sodio saranno più difficili da separare e richiederanno molto tempo per stare in piedi, si prega di attendere pazientemente.
-Si prega di assicurarsi che il liquido sia asciutto prima della distillazione, altrimenti la distillazione è soggetta a urti.
-Soluzione di sodio metossido/metanolo al 30% cercare di acquistare direttamente il prodotto finito, non utilizzare metossido di sodio solido e metanolo anidro per la produzione.
Esperienza:
La reazione in prima fase della benzaldeide con metile 2-cloropropionato e metossido di sodio sotto riflusso a 60°C è mostrata nella figura seguente. Il processo di aggiunta della benzaldeide e del 2-cloropropionato di metile alla soluzione di metossido di sodio è destinato a bollire; controllare la velocità di aggiunta in modo ragionevole.
Il processo di riflusso a 90°C dopo l'aggiunta di acido cloridrico è mostrato nella figura seguente.
Lo strato di olio dopo l'estrazione e il lavaggio è mostrato nella figura seguente.
Utilizzare un evaporatore rotante per far evaporare il solvente a basso punto di ebollizione a 70°C, come mostrato nella figura seguente.
L'apparecchio per la distillazione è mostrato nella figura seguente.
Il volume totale prima della distillazione è di circa 250 ml - 300 ml. È la quantità totale ottenuta da due operazioni. Durante il processo di distillazione, circa 70 ml di distillato incolore fuoriescono a una temperatura inferiore a 110°C. Il distillato contiene solventi organici e alcuni odori pungenti. Presenta solventi organici e alcuni odori pungenti. Dovrebbe essere un solvente a basso punto di ebollizione.
Da 110°C a 160°C, fuoriescono circa 20 ml di distillato incolore, con un odore pungente. Probabilmente si tratta di metile 2-cloropropionato e di alcuni esteri prodotti a questo punto di ebollizione.
Da 160°C a 210°C, fuoriescono meno di 5 ml di distillato incolore, con odore di benzaldeide, che potrebbe essere benzaldeide.
Quando ci si avvicina ai 210°C, il distillato inizia a diventare giallo e la temperatura oscilla tra i 210°C e i 240°C. Ne escono 120 ml di distillato, di colore giallo oliva e di consistenza simile a quella dell'olio d'oliva a temperatura normale. Frazione principale con P2P.
Quando il vapore bruno-rossastro inizia a evaporare nel pallone, la distillazione è terminata e nel pallone rimangono circa 25 ml di residuo.
La frazione P2P è mostrata nella figura seguente.
Il confronto TLC tra P2P distillato e benzaldeide è mostrato nella figura seguente.
Forse a causa di alcuni errori nel funzionamento del personale di produzione, la resa è molto inferiore a quella riportata in letteratura. Continuerò ad aggiornare la resa di follow-up. Inoltre, possiamo vedere tramite TLC che la presenza di benzaldeide non è più visibile nel P2P distillato, ma è ancora impuro, con due componenti molto evidenti. Le impurità sono sconosciute ed è ovvio che la distillazione non può eliminarle.
Al momento, ho intenzione di separare i componenti e inviarli all'agenzia di analisi per il test di risonanza magnetica nucleare per determinare i componenti del prodotto e la struttura delle impurità, ma a causa dei fondi insufficienti, sono qui per avviare un crowdfunding ai netizen sul forum BB. Di seguito è riportata la mia raccolta di criptovalute Si stima che per perfezionare questo processo saranno necessari circa 10-12 test NMR e alcuni materiali di consumo, e il costo totale sarà di circa 1500-1800 dollari USA. Quando i fondi saranno sufficienti, utilizzerò la cromatografia liquida per separare i componenti del prodotto ed eseguire il rilevamento NMR, per poi pubblicare i risultati del rilevamento sul forum di BB. Poi apporterò miglioramenti mirati al processo sulla base dei risultati dei test, con l'obiettivo di ottenere P2P di elevata purezza utilizzando un processo semplice e ripetibile, e poi continuerò ad aggiornare questi progressi sul forum BB, grazie.
Il mio indirizzo di ricezione BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Il mio indirizzo di ricezione LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Il mio indirizzo di ricezione ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
L'indirizzo di ricezione di cui sopra può accettare la criptovaluta corrispondente e tutti i token associati.
Aggiornerò la situazione del crowdfunding nell'area commenti una volta alla settimana.
Questo processo proviene da un brevetto pubblicato nel 2009. Il testo originale utilizzava la 4-metossibenzaldeide per sintetizzare il 4-metossifenilacetone. L'ho sostituito con la benzaldeide per sintetizzare il fenilacetone.
Questo processo non separa l'estere glicidico BMK.
La letteratura indica che la resa di questo processo dalla benzaldeide al fenilacetone distillato è dell'82,9%.
Il signor G. Patton ha precedentemente fornito un'altra soluzione per questo processo sul forum, e ho fatto alcuni commenti sotto questo post.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Poiché il mio livello di inglese non è molto buono, questo articolo è stato tradotto da Google dopo la stesura, vi prego di perdonarmi se ci sono incomprensioni grammaticali.
Fasi della pratica:
-Un dispositivo di reazione da 2000 ml, tenuto pulito e asciutto, deve essere completamente anidro.
-Aggiungere 280 g di soluzione di sodio metossido-metanolo al 30%. (Se si utilizza una soluzione di sodio metossido-metanolo al 28%, sono necessari 300 g).
-Avviare il tubo di condensazione, installare il tubo di essiccazione sopra il tubo di condensazione per isolare l'acqua esterna.
-Aggiungere la soluzione mista di 104 g di benzaldeide e 232 g di bicloropropionato di metile utilizzando un imbuto a caduta a pressione costante sotto agitazione.
-Dopo l'aggiunta, l'interno del pallone si riscalderà spontaneamente fino a circa 60°C. A questo punto, regolare la temperatura di riscaldamento per mantenere l'interno del matraccio a 60°C.
-Agitare e far rifluire a 60°C per 2 ore.
-Aggiungere 1160 ml di acido cloridrico 3mol/L sotto agitazione.
-Dopo l'aggiunta, riscaldare a 90°C sotto agitazione ad alta velocità, agitare e rifluire a questa temperatura per 4 ore, assicurando un'agitazione continua.
-Raffreddare a 20°C.
-Utilizzare un imbuto separatore per separare lo strato di olio.
-Utilizzare 3×100 ml di diclorometano per estrarre lo strato acquoso e combinare tutti gli estratti e gli strati di olio.
-Utilizzare 200 g di bisolfito di sodio acquoso al 5% (NaHSO ) per lavare lo strato organico.
-Utilizzare 2×200 ml di soluzione di idrossido di sodio all'1% per lavare lo strato organico e garantire che il valore del pH dello strato acquoso sia maggiore o uguale a 7.
-Filtrare lo strato oleoso attraverso un imbuto a nucleo di sabbia ricoperto di solfato di magnesio anidro di 1,5 cm di spessore per asciugare accuratamente, sciacquare l'imbuto a nucleo di sabbia con una piccola quantità di diclorometano e combinare.
-Utilizzare un evaporatore rotante per rimuovere i solventi a basso punto di ebollizione a 70 °C a pressione ridotta.
-Costruire un dispositivo di distillazione atmosferica, raccogliere la frazione principale da 210°C a 240°C e ottenere il 1-fenil-2-propanone giallo.
-Se prodotto in grandi quantità, il fenilacetone incolore può essere ottenuto con un'ulteriore distillazione sotto vuoto.
Precauzioni:
Se c'è umidità nel dispositivo di reazione prima dell'aggiunta dell'acido cloridrico, la resa sarà fortemente ridotta o addirittura la reazione non avverrà.
-Dopo l'aggiunta dell'acido cloridrico, è necessario usare una forte agitazione per mescolare completamente la soluzione di reazione. Trattandosi di una reazione in fase incrociata olio-acqua, la reazione dipende in larga misura dall'area di contatto. Dopo aver effettuato i calcoli, la differenza di area di contatto tra agitazione e non agitazione può raggiungere centinaia o addirittura migliaia di volte!
- Prima dell'estrazione, prestare attenzione che la temperatura sia inferiore a 20°C. Se la temperatura è troppo alta, si può verificare un'alterazione della temperatura. Se la temperatura è troppo alta, il diclorometano espande l'imbuto separatore e lo apre.
- Il lavaggio con bisolfito di sodio può servire a rimuovere una piccola quantità di benzaldeide non reagita per migliorare la purezza. La benzaldeide non è facile da rimuovere durante la distillazione. Si prega di non eliminare questo passaggio a piacimento.
-Il processo di lavaggio con bisolfito di sodio e il primo processo di lavaggio con idrossido di sodio saranno più difficili da separare e richiederanno molto tempo per stare in piedi, si prega di attendere pazientemente.
-Si prega di assicurarsi che il liquido sia asciutto prima della distillazione, altrimenti la distillazione è soggetta a urti.
-Soluzione di sodio metossido/metanolo al 30% cercare di acquistare direttamente il prodotto finito, non utilizzare metossido di sodio solido e metanolo anidro per la produzione.
Esperienza:
La reazione in prima fase della benzaldeide con metile 2-cloropropionato e metossido di sodio sotto riflusso a 60°C è mostrata nella figura seguente. Il processo di aggiunta della benzaldeide e del 2-cloropropionato di metile alla soluzione di metossido di sodio è destinato a bollire; controllare la velocità di aggiunta in modo ragionevole.
Il processo di riflusso a 90°C dopo l'aggiunta di acido cloridrico è mostrato nella figura seguente.
Lo strato di olio dopo l'estrazione e il lavaggio è mostrato nella figura seguente.
Utilizzare un evaporatore rotante per far evaporare il solvente a basso punto di ebollizione a 70°C, come mostrato nella figura seguente.
L'apparecchio per la distillazione è mostrato nella figura seguente.
Il volume totale prima della distillazione è di circa 250 ml - 300 ml. È la quantità totale ottenuta da due operazioni. Durante il processo di distillazione, circa 70 ml di distillato incolore fuoriescono a una temperatura inferiore a 110°C. Il distillato contiene solventi organici e alcuni odori pungenti. Presenta solventi organici e alcuni odori pungenti. Dovrebbe essere un solvente a basso punto di ebollizione.
Da 110°C a 160°C, fuoriescono circa 20 ml di distillato incolore, con un odore pungente. Probabilmente si tratta di metile 2-cloropropionato e di alcuni esteri prodotti a questo punto di ebollizione.
Da 160°C a 210°C, fuoriescono meno di 5 ml di distillato incolore, con odore di benzaldeide, che potrebbe essere benzaldeide.
Quando ci si avvicina ai 210°C, il distillato inizia a diventare giallo e la temperatura oscilla tra i 210°C e i 240°C. Ne escono 120 ml di distillato, di colore giallo oliva e di consistenza simile a quella dell'olio d'oliva a temperatura normale. Frazione principale con P2P.
Quando il vapore bruno-rossastro inizia a evaporare nel pallone, la distillazione è terminata e nel pallone rimangono circa 25 ml di residuo.
La frazione P2P è mostrata nella figura seguente.
Il confronto TLC tra P2P distillato e benzaldeide è mostrato nella figura seguente.
Forse a causa di alcuni errori nel funzionamento del personale di produzione, la resa è molto inferiore a quella riportata in letteratura. Continuerò ad aggiornare la resa di follow-up. Inoltre, possiamo vedere tramite TLC che la presenza di benzaldeide non è più visibile nel P2P distillato, ma è ancora impuro, con due componenti molto evidenti. Le impurità sono sconosciute ed è ovvio che la distillazione non può eliminarle.
Al momento, ho intenzione di separare i componenti e inviarli all'agenzia di analisi per il test di risonanza magnetica nucleare per determinare i componenti del prodotto e la struttura delle impurità, ma a causa dei fondi insufficienti, sono qui per avviare un crowdfunding ai netizen sul forum BB. Di seguito è riportata la mia raccolta di criptovalute Si stima che per perfezionare questo processo saranno necessari circa 10-12 test NMR e alcuni materiali di consumo, e il costo totale sarà di circa 1500-1800 dollari USA. Quando i fondi saranno sufficienti, utilizzerò la cromatografia liquida per separare i componenti del prodotto ed eseguire il rilevamento NMR, per poi pubblicare i risultati del rilevamento sul forum di BB. Poi apporterò miglioramenti mirati al processo sulla base dei risultati dei test, con l'obiettivo di ottenere P2P di elevata purezza utilizzando un processo semplice e ripetibile, e poi continuerò ad aggiornare questi progressi sul forum BB, grazie.
Il mio indirizzo di ricezione BTC:
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L'indirizzo di ricezione di cui sopra può accettare la criptovaluta corrispondente e tutti i token associati.
Aggiornerò la situazione del crowdfunding nell'area commenti una volta alla settimana.
