Procedura di sintesi della PCE (Eticiclidina)

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Il PCE è un dissociante che produce effetti dissociativi, anestetici e allucinogeni.

Reagenti:

- Etilammina anidra
- Cicloesanone
- Idrossido di potassio
- Litio metallico
- Bromobenzene
- Etere
- HCl diluito
- Idrossido di sodio
- Acqua

Procedura:

100 g di etilammina anidra vengono mescolati con 220 g di cicloesanone. Tenere per 16 ore, quindi agitare con Idrossido di potassio solido. Lo strato d'olio inferiore contiene N-cicloesilidenetilammina, che è l'intermedio. Deve essere decantato. Successivamente, si prepara il fenilnitio aggiungendo lentamente 11 g di litio metallico a 76 mL di bromobenzene in 500 mL di etere. Questo è stato aggiunto a 11 g di intermedio in 500 ml di acqua, agitando e raffreddando per mantenere la temperatura a 0 °C. La miscela deve essere riscaldata a riflusso. La miscela deve essere riscaldata a riflusso con agitazione per 1 ora, quindi decomposta con l'aggiunta di acqua.

Lo strato etereo viene separato, lavato con acqua ed estratto con HCl diluito. Lo strato acido viene basificato con idrossido di sodio ed estratto nuovamente nel solvente organico. Il solvente deve essere evaporato per ottenere la N-etil-1-fenilcicloesilammina (Eticiclidina/PCE) in forma libera.

Per purificare il PCE, la distillazione deve essere effettuata en vacuo.

 

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Se c'è qualcosa di ambiguo, questo può chiarirlo. Trovato presso l'Archivio della chimica del rodio:

Sintesi della N-(cicloesilidene)etilammina

Una miscela di etilammina anidra concentrata (100 g) e 220 g di cicloesanone viene lasciata riposare per 16 ore. La miscela di reazione viene agitata a fondo con KOH solido. Lo strato di olio viene rimosso per decantazione. Può essere utilizzato allo stato grezzo o purificato tramite distillazione sotto vuoto (ma non è necessario).

(1-fenilcicloesil)etilammina (Eticiclidina) dall'intermedio

Una soluzione di fenilnitio viene preparata a partire da 11,2 g di litio e 76 mL di bromobenzene in 500 mL di etere. Viene aggiunta per caduta a 0°C a una soluzione di 51 g di intermedio in 500 ml di etere. Al termine dell'aggiunta, la miscela deve essere agitata per 1 ora. Si aggiunge acqua per decomporlo. Lo strato di etere deve essere rimosso, lavato con acqua e asciugato. L'etere viene evaporato. Il residuo lasciato è l'Eticiclidina (bp: 104-108C @ 2mmHg).

La purificazione può essere effettuata mediante distillazione sotto vuoto.

Eticiclidina HCl da Freebase

Il metodo sopra descritto produce Eticiclidina freebase. Se si desidera il sale di HCl, sciogliere la freebase in eccesso di soluzione IPA di HCl(g), precipitare il sale con etere e ricristallizzare il prodotto, che si ottiene dalla miscela etere-IPA. (mp: 236-237C)