Problema di generazione del sale in toluene (2cb) aiuto :(

Babazik

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in questi giorni stavo provando a fare il 2cb, all'ultimo stadio dopo la bromurazione, aggiungo NAOH per far passare il 2cb nello strato di toluene (che ho aggiunto un po' più tardi), il toluene viene aspirato e dovrebbe generare 2cbHCL quando si aggiunge l'hcl, ma invece si genera solo una poltiglia nera che affonda sul fondo, Ho provato a prendere solo il toluene più concentrato, dall'alto, e cercare di generare solo in esso (pensando che la concentrazione più alta sarà più facile da generare sale, e si aveva questo problema che il farmaco proprio non vuole generare sale nel solvente?
 

Babazik

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Perché si usa il toluene? Provate a farlo con CH2Cl2 come descritto qui.
 

Babazik

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Ho un sacco di roba ora, ho aggiunto il 35% di hcl al toluene e dovrebbe generare il sale 2CB hcl, ma non si forma, domani controllerò con il mio fornitore di prodotti chimici per il DCM, qualche idea sul perché il sale non si forma? Se aggiungo l'hcl al toluene con il 2cb, si formerà un olio scuro?
 

Babazik

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Ehi, ho creato una nuova minaccia con il processo, spero che possiate aiutarmi.


spero che tu possa aiutarmi, inoltre ho accesso al DCM' e cosa ne pensi della fase di riduzione con lo ZINCO e l'estrazione ipa per 2ch.
grazie spero di riuscire a capirci qualcosa.
 

G.Patton

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Sembra semplice, avete contato la resa?
 

Babazik

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circa il 45-60% da 2,5 dmba l'unico problema è che ha bisogno di funzionare a condizioni molto fredde (circa 0oC) lo faccio funzionare all'interno di un congelatore ma il bagno di sale di ghiaccio va bene, lo faccio funzionare a circa 10oC e il 2ch viene fuori scuro e so che dovrebbe essere giallo chiaro, si può vedere nella seconda foto IPA a sinistra, forse il mio 2ch scuro è venuto fuori non molto bene che ha influenzato la bromurazione e la formazione di goo, qualche idea su cosa potrebbe accadere che diventa più scuro a temperatura più alta? Come 10oC che non è caldo per dire, farò la reazione oggi a 0C come mi ha detto un amico e riferirò sul colore.
 
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G.Patton

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Un altro modo di reagire e altri prodotti. È necessario controllare il punto di fusione di 2C-H*HCl prima di seguire le reazioni. Il punto di fusione è 138-139 °C. Il punto di ebollizione della base libera è 80-100 °C a 0,4 mm/Hg.
 
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