Problema di recupero dell'anfetamina da una soluzione

[idunno]

Ho sintetizzato l'anfetamina freebase dal P2NP utilizzando un metodo elettrolitico secondo il brevetto statunitense 1.879.003.
Tutto va bene fino al momento in cui mi ritrovo con l'anfetamina freebase disciolta in H2SO4.
L'H2SO4 è leggermente impuro e contiene CuSO4 (non posso procurarmelo puro perché qui è completamente illegale), ma non dovrebbe essere importante perché da quanto ho capito il Cu è meno reattivo dell'idrogeno.
A questo punto il reattivo di Marquis conferma la presenza di anfetamina freebase nella soluzione.

Il problema inizia quando il brevetto richiede la neutralizzazione dell'acido nella soluzione mediante l'aggiunta di alcali caustici.
L'aggiunta di NaOH o KOH distrugge il prodotto. Tutto sembra apparentemente a posto, Na2SO4 / K2SO4 precipita e la "freebase di anfetamina" viene raccolta mentre galleggia in alto.
Poi aggiungo il 35% di acido solforico alla "freebase" (il 35% contaminato con CuSO4 è il meglio che posso ottenere) per ottenere il solfato di anfetamina, faccio evaporare l'acqua, ottengo una polvere bianca che è solubile in acqua, solo leggermente solubile in etanolo, insolubile in acetone (quindi tutto come dovrebbe fare l'anfetamina) ma il reagente Marquis non fa diventare gialla la polvere, non c'è reazione a questo reagente, il che significa che non è anfetamina...

Sarei molto grato a chi mi aiutasse a capire dove sbaglio e dove sta il problema che distrugge il mio prodotto.

 

[G.Patton]

Salve, forma istantaneamente il solfato di anfetamina. Non può "risolvere" l'anfetamina.
Che colore ha? Con l'anfetamina il marchese assume un leggero colore arancione.
Hai provato a usare l'acido fosforico invece del solforico?

 

[idunno]

Grazie mille per la risposta G. Patton.

Nessuna. Quando metto Marquis sulla polvere bianca (prodotto finale) non c'è alcuna reazione, la polvere rimane bianca.

Ma quando è ancora sciolta in H2SO4, dopo la sintesi e prima di aggiungere NaOH per farla uscire dall'acido, aggiungo Marquis e cambia rapidamente colore, prima in giallo e poi in arancione. Ciò significa che l'anfetamina è effettivamente presente... fino a questo punto.
In questo modo so di aver fatto la sintesi correttamente, ma quello che non riesco a fare è far uscire la cosa da quella maledetta soluzione. Aggiungo NaOH per neuralizzare l'acido in cui nuota, secondo il brevetto, e questo distrugge il mio prodotto...

Proverò, ma sono sicuro al 99% che non è colpa della contaminazione da CuSO4. Se così fosse, la sintesi non funzionerebbe perché durante l'intero processo elettrolitico nuota letteralmente in una grande quantità di questo acido contaminato. Quindi Marquis mostra un colore giallo/arancione senza problemi. Poi aggiungo NaOH e puff, nessuna reazione al Marquis.
Il Cu non è molto reattivo, meno dell'idrogeno, quindi non c'è modo di rovinare tutto.

Il prodotto finale, la polvere bianca, è molto strano. Ha tutte le proprietà chimico-fisiche dell'anfetamina solfato, ma non si scioglie nel glicerolo. Questo mi dice anche che non si tratta di K2SO4 o Na2SO4 dalla neutralizzazione.

Sospetto che il problema sia che il Na o il K sostituiscono un atomo di idrogeno nella mia ammina, poiché entrambi questi metalli sono più reattivi dell'idrogeno. Ho anche scoperto che esiste effettivamente una molecola come questa, qui: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Tuttavia, ci sono pochissime informazioni su di essa.

Ma se il problema fosse davvero questo, allora come è possibile che la gente aggiunga NaOH alla propria anfetamina e non la distrugga? Sono così perplesso, non riesco a capire perché funziona per gli altri (e a quanto pare anche per l'inventore del brevetto) ma non per me.

L'NaOH deve essere aggiunto tutto in una volta? Io l'ho aggiunto parzialmente, in piccole quantità, perché H2SO4 + NaOH = molto calore, quindi nel frattempo lo raffreddavo (quindi il problema non è nemmeno la decomposizione termica). Ma forse questo potrebbe essere il mio problema? Forse dovrei scaricare tutto in una volta lì dentro?
Non so, ho provato ad aggiungere la base all'acido, l'acido alla base, la base diluita e la base in polvere, ogni volta con lo stesso risultato, cioè una polvere bianca inutile che non fa nulla.

O forse ho aggiunto troppo NaOH? O troppo poco NaOH? Questo potrebbe avere importanza?
È importante se lo aggiungo tutto in una volta? È importante se aggiungo acido alla base o base all'acido?
Ci sono altri modi per neutralizzare l'H2SO4 senza danneggiare la mia ammina in modo che non venga distrutta?

Dovrebbe essere così semplice, è solo anfetamina disciolta in acido solforico. Perché non riesco a tirarla fuori?

 

[WillD]

Provare l'acido ortofosforico come sale. Quanta percentuale di soluzione acquosa di alcali viene utilizzata? Si raffredda la miscela prima e durante l'aggiunta? Si utilizza una carta indicatrice o un pH-metro elettronico (e calibrato)? La quantità di alcali è determinata da questo, 10-12pH di cui abbiamo bisogno.

 

[G.Patton]

Non credo. Forse la soluzione si è surriscaldata durante l'aggiunta di alcali? È necessario raffreddarla.

 

[idunno]

Grazie mille anche per la tua risposta, William.

Lo farò.

Soluzione satura. Ora che ci penso forse dovrei aggiungere più dH2O in modo che il Na2SO4 non precipiti ma rimanga disciolto nell'acqua. Forse il problema è che i cristalli di solfato di ammina rimangono intrappolati nei cristalli di Na2SO4 e finiscono nello scarico con essi... Forse hai capito qualcosa, grazie! Vedrò se può essere d'aiuto.

Sì, raffreddo la soluzione in un bagno di ghiaccio e uso carte indicatrici.

 

[idunno]

Ho quindi provato a usare una soluzione di NaOH più diluita (15%), ma non è servito. La ricetta dice che dovrei vedere due strati ma non è così, mi ritrovo con una soluzione acquosa omogenea.
C'è puzza di anfetamina, deve esserci.

Credo che ora proverò ad aggiungere un po' di etere dietilico per vedere se riesco a estrarla in questo modo? Vorrei che questi brevetti fossero scritti in modo più chiaro e approfondito.
Non riesco a trovare l'esatta solubilità dell'anfetamina freebase in etere, a parte "solubile" o "molto solubile", quindi se qualcuno sa quanto dovrei usarne sarebbe utile.
Ha senso o sto ancora sbagliando qualcosa da qualche altra parte?

 

[WillD]

Aggiungere il solvente per l'estrazione o l'alcol
Sì, buona idea.
È possibile estrarre piccole porzioni, molto probabilmente ci sarà una base giallastra della base. Se non c'è, l'estrazione finisce. O prendiamo un eccesso di etere e lo facciamo evaporare dopo.
Tutto ha senso

 

[idunno]

L'estrazione con l'etere ha funzionato, quindi il problema è stato risolto, ma purtroppo la mia resa continua a essere estremamente scarsa, non riesco ad andare oltre il 10%... Credo che creerò un altro thread per discutere di questo problema per mantenere le cose pulite. Grazie a tutti per l'aiuto ancora una volta.

 

[MadHatter]

Congratulazioni per aver risolto con competenza il problema dell'estrazione! Scusa se sono un po' ottuso, ma qual è stata la soluzione effettiva? Si trattava di:
1. Utilizzare NaOH diluito
2. Estrarre con etere?
Hai provato a fare l'elettrolisi senza l'acido solforico?

Ho scritto nell'altro thread, ma sospetto che i tuoi bassi rendimenti siano dovuti al fatto che non fai passare abbastanza elettricità attraverso la soluzione. Dalla descrizione che hai dato, dovresti spingere MOLTI elettroni attraverso quel ragazzaccio. Ad esempio, diversi giorni di diversi ampere. E mantenere la tensione piuttosto bassa per non surriscaldarlo.
Ma mi piacerebbe vedere un resoconto dettagliato del tuo esperimento!