Problemi con la sintesi di anfetamina fosfato da P2NP via Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Salve,

come ho già descritto in un altro thread ho avuto problemi con la sintesi di anfetamina fosfato da P2NP via Al/Hg. Ho già fatto due batch con lo stesso risultato: una resa troppo alta di qualsiasi sale anorganico (per esempio 85g da 10g di P2NP). Ho seguito tutti i passaggi dei video di questo sito e ho letto tutte le discussioni di questo forum e anche qualche altro metodo. Ho alcanizzato il mio ultimo lotto circa 14 ore fa e questo è l'aspetto che ha adesso

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

In qualche modo ho ottenuto tre strati. quello centrale assomiglia a quello superiore dei miei primi due lotti, non so perché ne ho ottenuto un terzo.
Qualcuno sa cosa potrebbe essere andato storto con i primi due lotti, quale errore potrebbe aver causato i risultati che ho ottenuto? Cosa devo fare con questo lotto? Decantare solo il primo strato, decantare i primi due o decantare entrambi in 2 becker diversi?

Sono lieto di ricevere qualsiasi suggerimento, grazie in anticipo,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Aggiornamento: ho deciso di mettere lo strato intermedio e quello superiore in un imbuto separatore, ho versato lo strato intermedio nel becher e ho aggiunto l'acido fosforico, ma non è caduto alcun sale (anche dopo averne aggiunto abbastanza per raggiungere il pH 3).

 

[the money]

Per rispondere

 

[Mohammed_Lee]

L'ho fatto e con la consulenza dei "soldi" sono arrivato a risultati migliori. Ora sto ottimizzando la mia tecnica in attesa dei risultati delle analisi. Ecco una sintesi dei miei prossimi tentativi:
I prodotti chimici che ho usato:

Al Foil (non so quanto um ma quello di qualità superiore del supermercato, più spesso di quelli economici) tagliato a strisce di circa 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (secondo l'etichetta ma quando ho provato ad asciugarlo con il Natriumsulfate ho notato che contiene molta acqua) L'ho usato perché ho pensato che andasse comunque nel RM che contiene acqua.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (senza acqua)

il prossimo tentativo:

La reazione principale con raffreddamento è terminata dopo 10-15 minuti, la RM è rimasta ferma 20 minuti (sotto riflusso) con una temperatura di circa 40°C. Dopo 1:30 ore ho trasferito il tutto in un becker attraverso un setaccio e ho usato un po' di IPA per lavare i residui dal matraccio rotondo al becker. Quindi ho aggiunto la soluzione di NaOH concentrato in piccole porzioni fino a raggiungere un pH di circa 11. La soluzione è rimasta ferma per circa 6 ore e questa volta c'era qualcosa di diverso. I due strati si sono separati abbastanza velocemente e hanno assunto colori diversi da quelli precedenti: lo strato inferiore era quasi nero e quello superiore aveva un colore giallastro/marrone. La reazione si è conclusa più velocemente perché dopo 3 ore non si vedevano più bolle. Lo strato inferiore è di circa 210 ml e quello superiore di 130 ml.
Ho acidificato in due parti: una con H2SO4/acetone 1:4 e l'altra con H3PO4 (non diluito). La prima metà era giallastra prima del lavaggio con Acton e alla fine ho ottenuto circa 2,5 g.
Dopo aver lasciato evaporare la seconda parte a 40°C il prodotto era rosa/rosso, cosa che non capisco visto che ho aggiunto l'acido a gocce e quando mi sono avvicinato a 7 con molta attenzione e lentezza. Quando ha raggiunto il valore di 7 ho lasciato riposare per 20 minuti, agitando di tanto in tanto, prima di aggiungere le ultime gocce.

Il prossimo lotto sta evaporando proprio ora e ho ancora qualche domanda da fare:

Voglio mantenere l'acetone asciutto, quindi ne ho conservato una piccola parte su un setaccio molecolare 3A. Diventa giallo chiaro (a causa della "polvere" del setaccio molecolare, credo), come posso evitarlo?

C'è qualche altro metodo che non sia semplicemente aggiungere H3PO4 fino a raggiungere il pH desiderato e poi far evaporare l'intera miscela? Non riesco a trovare molto al riguardo, quindi se qualcuno ha esperienza o fonti mi faccia sapere.

Cordiali saluti,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Anche voi avete avuto problemi con l'acidificazione eccessiva della base. Ho semplicemente evaporato il lotto successivo e di nuovo: Ho smesso di aggiungere H2PO4 quando ero più a pH 7 che 6 e il lotto è diventato rosa/rosso dopo l'essiccazione.
È possibile che abbia a che fare con il processo di evaporazione, dovrei aggiungere acido fino a raggiungere il pH 8 o 9, far evaporare metà del liquido e poi controllare di nuovo il pH?

 

[Mohammed_Lee]

Durante il lavaggio è successo qualcosa di strano. Ho aggiunto circa 4 volte il volume di Aceton e ho ottenuto uno strato superiore arancione intenso. Ho misurato di nuovo il pH, che era ancora tra 6 e 7. Dopo aver aggiunto una goccia di Aceton H3PO4 1:1, il pH è passato a 6.
Ho trasferito lo strato superiore in un altro becher, ho aggiunto qualche goccia di miscela acido/acetone e sono caduti altri sali.
Quindi credo di aver commesso un errore in un'altra fase della sintesi.

 

[UWe9o12jkied91d]

Forse non si sta basificando a sufficienza prima della diluizione?
Il colore rosso è indicativo di un eccesso di acidità, che deve essere fatto lentamente e mescolato bene prima di effettuare la misurazione.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Fratello, di che colore era la roba che galleggiava in superficie quando si basificava a pH 12?
Una regola di base della chimica è: se metti merda in una reazione, finirai per avere merda.

 

[w2x3f5]

producete fosfato o solfato di sodio su una buona scala. Alla fine si ha una soluzione di alcol con una base amminica libera e una grande quantità di acqua; in questa miscela si scioglie molto bene l'idrossido di sodio, che poi si acidifica con acido solforico o fosforico. Nel complesso il vostro lavoro è pessimo.

 

[Manisj@1290]

Qualcuno mi aiuti

Ho provato a fare l'anfetamina. Ho tagliato 6 grammi di fogli di alluminio in piccoli pezzi e li ho messi in un pallone da 2L, poi ho mescolato del nitrito di mercurio e 200 ml di acqua. Dopo un po' di tempo, dalla miscela ha iniziato a uscire del fumo e l'acqua è diventata un po' nera, l'ho lavata con acqua per 3 volte.

Poi ho mescolato 5 grammi di P2NP in 50 ml di alcol isopropanolico e 50 ml di acqua e ho riscaldato il tutto, quando tutto il P2NP si è sciolto, ho mescolato 25 ml di acido acetico glaciale e l'ho messo nella stessa beuta con l'amalgama di alluminio, ma non c'è stata alcuna reazione esotermica. Ebbene, dopo circa 20 minuti sono visibili pochissime bolle.
Il foglio di alluminio si scioglieva molto lentamente nella reazione; dopo 3-5 ore, quando tutto il foglio di alluminio era dissolto, ho ottenuto una miscela di colore nero.

Poi ho preparato una soluzione di idrossido di sodio e, dopo averla raffreddata, l'ho aggiunta alla soluzione e la reazione è iniziata, ho visto due strati, ho separato lo strato superiore,
Successivamente, ho preparato una soluzione di 10 ml di acetone e 1 ml di acido solforico e l'ho mescolata in una base separata priva di anfetamine. Quando il pH della carta è diventato neutro, ho smesso di aggiungere la soluzione di acido solforico e acetone nella base priva di anfetamina, ottenendo una certa precipitazione; ho ottenuto l'anfetamina in quantità molto piccole, circa 1,5 grammi.
Poi l'ho tenuto a una certa distanza dal bulbo acceso per farlo asciugare. Dopo qualche ora, l'anfetamina si è asciugata, quindi l'ho avvolta in un foglio di carta e quando l'ho guardata di nuovo dopo qualche ora, l'anfetamina era diventata di nuovo un po' umida e la quantità ottenuta era minore.
Poi ho dato una piccola dose di 20-25 mg a un uomo e ha avuto una leggera febbre e un po' di vertigini. E non è niente di simile al piacere o all'eccitazione che si prova dopo l'assunzione di anfetamine.

Può dirmi che errore ho commesso e perché non funziona?

 

[w2x3f5]

Molto probabilmente manca il sale di mercurio o la lamina è sporca, lo strato superiore dopo l'aggiunta di alcali era di colore giallo-rosso? Si è ottenuto solfato di sodio mescolato con anfetamina, ecco perché diventa umido all'aria.

 

[Manisj@1290]

Dopo l'aggiunta dell'alcalino il colore della base libera di anfetamina era leggermente rosso. come evitare l'umidità del sale di anfetamina

 

[w2x3f5]

problema con Al\Hg

 

[w2x3f5]

Un buon rapporto per 1 grammo di propene consiste nel prendere 15 ml di alcol isopropilico, 9 ml di acido acetico (98%) e 5 ml di acqua, 1,2 grammi di foglio di alluminio (spesso 50 micron) + 75 milligrammi di nitrato di mercurio. Con un funzionamento corretto, il risultato sarà circa l'80% della sostanza priva di impurità di solfato di sodio.

 

[HIGGS BOSSON]

Lo strato di cui avete bisogno è quello superiore, di colore giallo chiaro.
Il solfato precipita normalmente quando viene aggiunto l'acido solforico?
Quando viene ossidato con il fosfato, i fiocchi non si formano immediatamente, devono essere acidificati fino a diventare neutri e messi a evaporare in un luogo caldo per la cristallizzazione.
Molti giovani chimici sono interessati al fosfato, perché in alcuni casi è più facile acquistare l'acido ortofosforico che l'acido solforico. E personalmente mi piace di più l'effetto del fosfato di anfetamina: un effetto più morbido.
Realizzeremo un video sull'argomento dell'ottenimento di diversi sali di anfetamina per la comunità BB.