La versione breve della mia domanda è: come posso separare la n-metilalanina da una soluzione che contiene anche fosfato monosodico?
E ora la versione dettagliata: dopo aver seguito la procedura di zio Fester (in Secrets of Methamphetamine Manufacture) per sintetizzare la n-metilalanina, ho problemi a isolare il prodotto. Potete trovare il documento che usa come fonte cercando su Google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
In pratica, si prepara una soluzione tampone di fosfato monosodico (200 ml di H2O + 9,5 g di NaOH + 16 ml di H3P04) a cui si aggiungono 0,1 moli di alanina, 0,15 moli di formaldeide e 0,2 moli di zinco in polvere; dopo aver agitato per 45 minuti, lo zinco viene filtrato e il pH regolato a 7 con NaHCO3. Successivamente, la n-metilalanina dovrebbe precipitare sotto forma di circa 10 g di cristalli bianchi aghiformi. Abbastanza semplice, no?
Ora, ecco il problema: invece di 10 g di cristalli, continuo a ottenere ~18 g di cristalli bianchi e trasparenti che iniziano a sciogliersi a circa 40 °C! Secondo i miei calcoli, la resa massima possibile dovrebbe essere di circa 11 g di n-metilalanina e quindi è chiaro che sta precipitando anche qualcos'altro. Dopo settimane di prove ripetute e dopo aver consultato il documento originale, credo di aver finalmente capito cosa sta succedendo: anche se lo zio Fester dice di usare NaHCO3 per regolare il pH a 7, credo che l'aggiunta di bicarbonato di sodio stia convertendo parte del fosfato monosodico in fosfato disodico, che è molto meno solubile. Inoltre, il fosfato disodico forma diversi idrati che si sciolgono tutti tra 36c e 50c, il che spiegherebbe sia il basso punto di fusione (l'N-MeAla dovrebbe fondere a ~200c) sia il peso extra del prodotto.
Se questo è il caso, il problema è come regolare il pH della soluzione finale senza formare il fosfato disodico, non molto solubile. Dopo aver esaminato attentamente il documento originale, ho notato che hanno "aggiunto ammoniaca alla soluzione" e quindi ho deciso di provare a usare l'ammoniaca per regolare il pH, ma non è precipitato nulla ed è possibile che abbiano aggiunto ammoniaca solo per distruggere eventuali residui di formaldeide.
Qualcuno ha quindi qualche idea su come (A) separare una miscela in polvere di fosfato disodico e n-metilalanina o (B) regolare il pH di un tampone di fosfato monosodico a 7 senza convertirlo in fosfato disodico? Qualsiasi aiuto sarebbe molto apprezzato
E ora la versione dettagliata: dopo aver seguito la procedura di zio Fester (in Secrets of Methamphetamine Manufacture) per sintetizzare la n-metilalanina, ho problemi a isolare il prodotto. Potete trovare il documento che usa come fonte cercando su Google "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and zinc".
In pratica, si prepara una soluzione tampone di fosfato monosodico (200 ml di H2O + 9,5 g di NaOH + 16 ml di H3P04) a cui si aggiungono 0,1 moli di alanina, 0,15 moli di formaldeide e 0,2 moli di zinco in polvere; dopo aver agitato per 45 minuti, lo zinco viene filtrato e il pH regolato a 7 con NaHCO3. Successivamente, la n-metilalanina dovrebbe precipitare sotto forma di circa 10 g di cristalli bianchi aghiformi. Abbastanza semplice, no?
Ora, ecco il problema: invece di 10 g di cristalli, continuo a ottenere ~18 g di cristalli bianchi e trasparenti che iniziano a sciogliersi a circa 40 °C! Secondo i miei calcoli, la resa massima possibile dovrebbe essere di circa 11 g di n-metilalanina e quindi è chiaro che sta precipitando anche qualcos'altro. Dopo settimane di prove ripetute e dopo aver consultato il documento originale, credo di aver finalmente capito cosa sta succedendo: anche se lo zio Fester dice di usare NaHCO3 per regolare il pH a 7, credo che l'aggiunta di bicarbonato di sodio stia convertendo parte del fosfato monosodico in fosfato disodico, che è molto meno solubile. Inoltre, il fosfato disodico forma diversi idrati che si sciolgono tutti tra 36c e 50c, il che spiegherebbe sia il basso punto di fusione (l'N-MeAla dovrebbe fondere a ~200c) sia il peso extra del prodotto.
Se questo è il caso, il problema è come regolare il pH della soluzione finale senza formare il fosfato disodico, non molto solubile. Dopo aver esaminato attentamente il documento originale, ho notato che hanno "aggiunto ammoniaca alla soluzione" e quindi ho deciso di provare a usare l'ammoniaca per regolare il pH, ma non è precipitato nulla ed è possibile che abbiano aggiunto ammoniaca solo per distruggere eventuali residui di formaldeide.
Qualcuno ha quindi qualche idea su come (A) separare una miscela in polvere di fosfato disodico e n-metilalanina o (B) regolare il pH di un tampone di fosfato monosodico a 7 senza convertirlo in fosfato disodico? Qualsiasi aiuto sarebbe molto apprezzato
