Riutilizzo dei solventi.....

[Rabidreject]

Ok, non ho un evaporatore rotante - mi piacerebbe averne uno e forse un giorno lo avrò, ma sono riuscito a passare dalla conoscenza di zero chimica alla creazione di un paio di composti...

Ok, ho comprato un bel po' di triptamina - probabilmente troppa, ma non è il caso! In realtà nah non si può mai avere troppo!

A patto che si possa continuare a cambiare le aldeidi e i chetoni corretti.

Comunque, visto che il meccanismo di reazione è esattamente lo stesso (finora), mi ritrovo con un sacco di metanolo molto basico.

Ho appena comprato altri 5 litri a basso costo, ma non è un bene per l'ecosistema buttarlo via o altro. Non riesco a farlo, è piuttosto malvagio.

Quindi la mia domanda è: devo usare un acido per neutralizzarlo prima di distillare il metanolo dall'acqua?
Se è come l'etanolo, dovrò farlo più volte, ma comunque, qual è il modo migliore per affrontare la sua natura basica?

Salute

 

[Metribolone]

Presumo che si possa distillare il metanolo e lasciare qualsiasi cosa lo renda basico, purché i punti di ebollizione siano abbastanza distanti.

 

[Rabidreject]

Ok, va bene. È solo una soluzione di metanolo e KOH, quindi sì, ha senso - mi chiedevo solo se avrebbe portato un po' d'acqua, come succede con l'etanolo quando lo si distilla dall'acqua...

 

[Metribolone]

Lo credo anch'io. È difficile rimuovere il 100% dell'acqua con la sola distillazione. Se si vuole che sia anidro, è necessario utilizzare un altro metodo per rimuovere la percentuale rimanente di acqua.

 

[Metribolone]

Per completare la mia risposta, è possibile utilizzare un setaccio molecolare per rimuovere l'acqua dalla soluzione dopo la distillazione.

 

[CCL4 huffer]

Basta distillare a secco e ridistillare: è così che faccio sempre con i miei solventi.

 

[Rabidreject]

Sì, questo ha senso ed è in linea con quello che pensavo.... Ho aggiunto le sfere di sili per il cambio di colore dopo e ora è viola quindi dovrò ridistribuire e aggiungere un sacco di MgSO4! Gah essere verde è proprio una p.i.t.a. a basso costo! Ho appena ordinato 5l di metanolo anidro e mi ritrovo con circa 200ml di acqua... che stupido...

 

[CCL4 huffer]

Insomma, in ogni caso non si hanno mai abbastanza solventi.

 

[Rabidreject]

Sì. Sono d'accordo - a patto che si disponga di uno spazio sicuro per la conservazione, ovviamente!
Non vedo l'ora che arrivino i 5l di metanolo!!!
Penso che quando finirò il DCM questa volta ne ordinerò uno da 5 litri - è solo fastidioso quanto sia pesante il DCM in confronto!
Alla fine voglio prendere un rotovap, ma credo che prima aspetterò di trasferirmi in una casa...

 

[CCL4 huffer]

tbh il rotovap è inutile e uno spreco di denaro a meno che non si tratti di un grande laboratorio con poco tempo a disposizione, altrimenti la normale destillazione sottovuoto è meglio imo

 

[Rabidreject]

Credo di sì, mi piace l'automazione di un evaporatore rotante, ma anche il fatto che serva a distruggere le cose a RT piuttosto che a riutilizzare i solventi.
Mi piace l'automazione che offre - anche le pompe a palette sono rumorose e quindi immagino che comprerei una delle pompe a membrana da cui i rotovap fanno il vuoto, solo perché ho una piccola pompa a membrana che è MOLTO più silenziosa della pompa a palette - solo che non può essere usata per più di mezz'ora, il che è ovviamente inutile per la distillazione sotto vuoto.
Il problema è che al momento ho dei vicini da considerare. I muri qui sono sottili e ho persone sotto di me e accanto a me, dato che vivo in un appartamento.

Ad essere onesti, più molecole lavoro, e potrebbe essere il caso, meno voglio un rotovap - al momento sto lavorando con la n,n-DMT (per lo più) e può essere un problema cristallizzare, farlo a RT non è proprio possibile e non mi piace particolarmente il freeze precip, perché fa male alle mani e può anche introdurre facilmente acqua nel prodotto. Secondo me è solo una seccatura in generale,

Ho intenzione di fare la mia prima reazione Henry oggi o domani, quindi spero di vedere che alcune cose cristallizzano GIUSTAMENTE a temperatura ambiente, quando si produce lo stirene corrispondente.

 

[Loki12]

Imparate a lavorare senza rotovap. Non ne avete bisogno se lavorate in un appartamento con persone intorno a voi; presumo che se state correndo questo rischio, allora non state facendo quantità tali da giustificare una tale spesa o da renderla sensata.

Perfeziona la tua tecnica senza il rotovap, se ne hai bisogno per renderti la vita più facile con la cristallizzazione, la semplice risposta è che la tua tecnica fa schifo e dovresti prima perfezionarla, il rotovap è qualcosa che usi una volta che padroneggi la distillazione sottovuoto e tutto il resto, quando non hai tempo da perdere perché stai producendo chilogrammi e sei sicuro di poter lavorare il rotovap mentre fai un'altra fase della sintesi allo stesso tempo per ridurre il tuo carico di lavoro.

Non riutilizzo i solventi. Perfeziono il metodo con cui lavoro, poi elaboro tutto il materiale in solventi puliti da laboratorio, una volta terminata la sintesi, pulisco e mi sbarazzo dei rifiuti, Se dovessi ridistillare ed essiccare 10-20 litri di IPA, per esempio, allora sì, credo che userei un rotovap, ma per me personalmente ha più senso comprare i reagenti e produrre un prodotto di alta qualità che vale molti soldi, piuttosto che stare seduto a non fare nulla cercando di risparmiare qualche centinaio di euro mentre potrei spendere quelle centinaia di euro per produrre un prodotto del valore di qualche migliaio di euro. Su scala più ampia, il tempo è denaro.